2019-2020年铜陵牡丹籽营养成分及其流失数据集

摘要：铜陵牡丹（凤丹）是近年来得到普遍关注的新兴油料作物。研究牡丹籽的营养成分及其流失规律，不仅是铜陵牡丹种植和加工产业的基础性需求，而且对其药用、食用等相关产业的发展也具有重要意义。传统上相关研究数量较少，可供使用的研究数据更为稀少。本文主要以铜陵道地产区和亳州主产区的特色牡丹的成熟种子为样本，综合运用索氏抽提法、紫外分光光度法、气相色谱法和氨基酸测定法等方法，测定了不同产地与贮藏时期种子的粗油、总蛋白、脂肪酸组成及16种氨基酸等营养成分含量。本数据集初步给出了不同产地与贮藏条件下牡丹籽的营养成分，对于牡丹种子发芽、籽粒加工和合理贮藏具有直接的学术参考价值。

关键词：凤丹；牡丹籽；蛋白质；脂肪酸；氨基酸

1  引言

铜陵牡丹又名凤丹（Paeonia ostii），芍药科芍药属落叶灌木，入选国家地理标志，是优质的油料作物。其籽称为牡丹籽，榨油称为牡丹籽油。近年来，牡丹籽油在食品[1]、药品[2]、化妆品[3]等行业的应用价值日益凸显，推动了相关研究的发展。其中，以牡丹籽为新兴油料作物的研究发展更加迅速，学者们围绕牡丹籽油的提取方法[4-5] 、牡丹籽油的脂肪酸组成、含量[6]及药效作用[7-9]、籽粕、籽皮化学成分[10-11] 及药理作用[12-13]等开展了多方面研究。聂莹，朱大洲等[14]研究发现，牡丹籽油富含90%以上不饱和脂肪酸、28.8%亚油酸和38.1%的α-亚麻酸等有机酸，固醇和豆甾烷醇、菜油甾醇、角鲨烯等烃类物质，以及维生素E和矿物质等营养物质。牡丹籽中植物甾醇可以降低胆固醇，有助于降低心脑血管发病率和预防冠状动脉粥样硬化，同时其中角鲨烯，维生素E能够促进新陈代谢、调节免疫力。牡丹籽壳、牡丹籽粕[15-16]中的活性物质也有很好的功能性利用价值，如籽壳中芪类化合物有抑菌、抗氧化、抗癌等功效。然而整体上，作为一个新兴的小品种经济作物与产品，牡丹籽营养成分的研究数量仍然较少，可用于研究的公开可用数据集更为稀少。

因此，本研究以我国市场上牡丹籽和牡丹皮原料铜陵牡丹（凤丹）的主要产地铜陵道地产区和亳州主产区为样品采集地，采集凤丹种子（牡丹籽），采用索氏抽提法、紫外分光光度法、气相色谱法和氨基酸测定法测定不同产地及贮藏年限牡丹籽中的粗脂肪油、总蛋白质、脂肪酸及氨基酸等营养成分，所形成的数据集可以支持种子发芽、籽粒加工和合理贮藏等相关研究，同时对于牡丹籽加工及其产业化拓展应用也具有重要参考和利用价值。

2  样品制备与数据采集

2.1  样品制备

本研究主要以安徽铜陵牡丹即凤丹的种子（牡丹籽）为研究对象，通过实地走访铜陵和亳州两地，采

集农户适度阴干的统货牡丹籽并记录采集信息[17]。采集样品經安徽中医药大学研究生院专家鉴定为牡丹籽后置于阴凉柜储藏。全部采集结束后作者通过显微镜和TTC（2，3，5-三苯基氯化四氮唑）染色法观察种子生命力（红色为有活力的种子，无活力的种子不能被染成红色）以验证其品种真实性（图1、图2，表1）。使用LFP-800A高速多功能中药粉碎机将确认后的牡丹籽（不剥壳）粉碎密闭，形成粉末样品备用。

2.2  前处理与数据采集

2.2.1  粗脂肪油提取与测定

取不同产地及贮藏年限的15份牡丹籽粉末样品，正己烷浸泡一夜后按照 GB /T 14488. 1—2008[18] 植物油料含油量测定（步骤9.2.2.1）操作，使用HH-S8数显恒温水浴锅（常州国宇仪器制造有限公司）和索氏提取器回流提取6h后直接回收溶剂，油量称重。

2.2.2  蛋白质含量测定

按照 GB /T 5009. 5—2010[19]第二法分光光度法（步骤12），采用ADE翱艺UV-1900仪器对牡丹种子中蛋白质含量进行测定，蛋白质含量换算系数取6.25。

2.2.3  脂肪酸成分测定[20]

（1）脂肪酸甲酯化处理

取1. 00 g索氏提取法所得牡丹籽油置于10 mL容量瓶中，加入2 mL石油醚一苯（体积比1：1）混合液，再加入2 mL的0.4 mol/L氢氧化钾甲醇溶液，摇匀后静置分层室温放置10 min，加蒸馏水至10 mL容量瓶刻度线，取上清液加约1 g无水硫酸钠除水后，上清液过0.22 μm 有机相滤膜，置于进样小瓶中用于GC-MS检测。

（2）色谱条件设置

采用GC7890B-MSD5977A气相色谱一质谱联用仪（美国Agilent公司），毛细管柱（30 m×250 μm×0.25 μm）；初始温度80 ℃，保持3 min，升温速率5 ℃ /min，终止温度250 ℃，保持10 min；载气为高纯He，流速1 mL/min，进样口温度250 ℃，进样量1 μL，分流比20：1，溶剂延迟时间为5 min。

（3）质谱条件设置

离子源为EI源，离子源温度230 ℃，电子能量为70 eV，质量扫描范围m.z-140—400。

（4）定量分析

利用GC-MS分析提取得到的牡丹籽油，所得质谱图参考NISTsearch2.0谱图库及相关文献进行谱图解析，并采用面积归一化法计算确定牡丹籽油各组分及相对百分含量。

2.2.4  氨基酸组成测定

（1）试样水解

参照国标GB/T5009.124—2016食品中氨基酸的测定[21]方法进行，吸取2mL牡丹籽油鲜油脂样品于水解管中，加入6 moL/L的盐酸10—15 mL，加入3—4滴新蒸馏苯酚，将已抽为真空并封口的水解管放在（110±1） ℃的恒温干燥箱内，水解22 h后取出，冷却后再次过滤。取滤液1 mL，经氮吹去除盐酸，残渣用1 mL 0.02 mol/L盐酸溶液稀释后过 0.22 μm 微孔滤膜滤过形成供试品溶液。采用日立L-8900高速氨基酸分析仪测定供试品溶液。

（2）色谱条件设置

参照文献[22]，选用标准分析柱（4.6 mm×60 mm） ，填料为3 μm 磺酸型阳离子树脂分离柱反应柱；温度 57.0 ℃，反应器温度 135.0 ℃，缓冲液流速 0.4 mL/min，茚三酮溶液流速 0.35 mL/min，检测波长：第一通道570 nm，第二通道 440 nm；自动进样量 20 μL。

3  数据内容

牡丹籽营养物质数据[17]主要包括：牡丹籽粗油百分比，总蛋白百分比；脂肪酸成分和相对百分含量； 16种氨基酸含量百分比。

3.1  粗油和总蛋白质组成分析

不同产地及贮藏年限种子含油量在22.67%—29.66%，蛋白质含量在11.76%—21.17%。产地及贮藏年限之间含油量、蛋白质含量有一定差别。新种子相对陈旧种子含油量约增加1.5%，蛋白质含量增加约3%。具体参见表2。

3.2  脂肪酸组成及含量分析

牡丹籽油鲜油脂甲酯化后经GC-MS分离检测，进一步利用NISTsearch2.0标准谱库检索，结合有关文献进行人工谱图解析以确定牡丹籽油的脂肪酸组成。采用峰面积归一化法计算得到各组分的相对含量，此方法下共鉴定出31种脂肪酸，且亚麻酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸、棕榈油酸、花生酸、肉豆蔻酸、油酸等不饱和脂肪酸占总脂肪酸93.42%以上，其中亚麻酸含量最高，占总脂肪酸的51.65%，其次是亚油酸和棕榈酸，各占总脂肪酸含量的20.66%和11.21%。

利用中国药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012A版.130723.V2.0）建立相似性分析。本文选择峰形较好的S15作为参照峰，相似度如图3。

3.3  氨基酸组成及含量分析

本研究将测得的氨基酸数据导入Origion2017，不同产地及贮藏年限牡丹籽油中16种氨基酸对比结果分析如图4。①15份牡丹籽油中16种氨基酸中的赖氨酸（Lys）含量差异波动最为明显，其他种氨基酸差异不明显。②以赖氨酸（Lys）为指标，主产区亳州（S1－S5）以古井镇含量最高，亳州午马镇（S6）新牡丹籽油仍不如古井镇（S6）陈旧牡丹籽油中的赖氨酸含量，由此可看出古井镇地域的特殊性。道地产区牡丹籽放置1年（S8－S11）后，其赖氨酸含量仅为新货（S12－S15）赖氨酸含量的1/3左右。新种子铜陵凤凰山赖氨酸（Lys）含量明显高于其他产地，从氨基酸水平证实了凤丹籽的独特性。③道地产区南陵县（S7）苯丙氨酸（Phe）、组氨酸（His）相对高于其他产地。

4  数据质量控制与评估

本研究的牡丹籽样品是根據农户经验在规定时间内采集的成熟种子，成熟度几乎一致，采集后的种子放在阴凉柜中储藏，极大程度减小了种子本身发育和贮藏问题对实验数据的影响。本实验采用已经得到广泛使用和验证的测定方法，且仪器设备测定之前均通过设备方法学、稳定性、重复性考察等方法提前进行预实验，以确保实验数据的稳定性和可靠性。

5  数据价值与使用建议

本文数据具有研究、加工及产业发展等多方面价值。在研究方面，数据集可直接支持牡丹籽油营养成分及其变化规律研究，对牡丹籽油蛋白质和氨基酸研究的支持尤其明显。在加工和产业发展方面，鉴于牡丹籽油中不饱和脂肪酸和α-亚麻酸含量较其他植物油相对较高，且不饱和脂肪酸对心脑血管疾病的预防保健作用，近年来，在中医理论指导下，复配牡丹籽油不饱和脂肪酸和其他活性提取物，制备对心脑血管类疾病具有一定功效的复方产品的做法，逐渐表现出较高的功能价值和经济价值。由此，本数据集记录的牡丹籽油脂肪酸成分及含量数据集可以直接支持牡丹籽药品、食品、化妆品等行业开发与利用。最后，在牡丹种植和地区农业发展方面。当前数据集反映了不同产地及贮藏年限牡丹籽的出油率，为相关种植决策和加工提供了依据。

在数据集使用方面需要注意以下两点。首先是不同指标的差异。数据分析中发现牡丹籽粗脂肪油、总蛋白质、脂肪酸种类及含量与文献[6，23]基本一致，然而氨基酸测定发现其含有6种人体必需的氨基酸，其中赖氨酸含量最高。不同产地之间除赖氨酸外其他氨基酸含量差异不明显，但放置贮藏一年后赖氨酸含量约降至原来的1/3。其次是数据及使用的技术处理。当前数据集在使用前需将其改为txt格式，然后方可导入中药指纹图谱相似度分析软件或者Origion软件中进行分析。

6  数据可用性

中国科技资源标识码（CSTR）：17058.11.595DD8. 20230705.10.ds.3696；

数字对象标识码（DOI）：10.12205/595DD8. 20230705.10.ds.3696。

允许公开访问。

作者分工与贡献

周慧银，项目整体方案设计与组织实施；数据汇总、处理及论文撰写。

方成武，实验平台的提供与论文写作指导。

伦理声明

本研究不涉及伦理。

利益冲突声明

全部作者均无会影响研究公正性的财务利益冲突或个人利益冲突。

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引用格式：周慧银，方成武.2019-2020年铜陵牡丹籽营养成分及其流失数据集[J].农业大数据学报，2024，6（1）： 33-39. DOI： 10.19788/j.issn.2096-6369. 100001.

CITATION： ZHOU HuiYin， FANG ChengWu. Dataset of Nutrient Components and Its Loss of Tongling Tree Peony Seed in 2019-2020[J]. Journal of Agricultural Big Data， 2024，6（1）： 33-39. DOI： 10.19788/j.issn.2096-6369.100001.

Dataset of Nutrient Components and Its Loss of Tongling Tree Peony Seed in 2019-2020

ZHOU HuiYin1， 2 ， FANG ChengWu2*

1.Department of Pharmacy， Bengbu Hospital of Traditional Chinese Medicine， Bengbu 233000， Anhui， China; 2. School of Pharmacy， Anhui University of Traditional Chinese Medicine， Hefei 230012， China

Abstract： Tree peony is an emerging oil crop that has received widespread attention in recent years. Studying the nutritional composition and loss patterns of tree peony seeds is not only a fundamental requirement for the tree peony planting and processing industry， but also of great significance for the development of related industries such as tree peony medicine and food. Traditionally， the number of related studies is relatively small， and the available research data are even rarer. This article mainly takes mature seeds of characteristic peonies from the Tongling area and the main production area Bozhou as samples. Firstly， the authenticity and viability of the seeds are identified using microscopy and TTC staining， and then the seeds are powdered for future use. Secondly， the soxhlet extraction method was used to measure the crude fat oil content in peony seeds， which ranges from 22.67% to 29.66%. The protein content in peony seeds was measured to be around 11.76%-21.17% using the second method of food protein determination standard method - ultraviolet spectrophotometry. After methyl esterification of fresh oil from tree peony seed oil， it was separated and detected by GC-MS （GC7890B-MSD5977A gas chromatography-mass spectrometry）. Further retrieval was conducted using the NISTsearch2.0 standard spectral library， and artificial spectral analysis was conducted in conjunction with relevant literature to determine the 31 fatty acid compositions of tree peony seed oil. Finally，？ the relative content of each component was calculated using peak area normalization method. After acid hydrolysis of fresh oil from tree peony seeds， 16 amino acids and their contents were measured using Hitachi L-8900 high-speed amino acid analyzer. The dataset for determining the nutritional composition of tree peony seeds provides preliminary information on the nutritional composition of tree peony seeds under different production and storage conditions， which has direct academic reference value for tree peony seed germination， seed processing， and reasonable storage.

Keywords： Paeonia ostii; peony seed oil; protein; fatty acid; amino acid