高温处理对奥氏体不锈钢组织晶粒的影响研究

文／康佳良，高健飞，钱夏晔·中核苏阀科技实业股份有限公司

奥氏体不锈钢阀门的主要零部件都是由锻件毛坯制造，锻件在锻造生产前的加热过程以及锻后固溶处理的过程中，组织晶粒会发生不同程度的长大。公司企业标准对奥氏体不锈钢的晶粒尺寸有严格的要求，必须在国家标准方法测量的5 ～7 级范围内。因此，研究在不同温度和保温时间下奥氏体不锈钢晶粒长大规律，可以对奥氏体不锈钢锻件的生产提供重要的理论支持和技术指导。

奥氏体不锈钢材料的晶粒度变化规律

奥氏体不锈钢材料经过轧制或锻造变形会发生再结晶，通常情况下会得到细小的等轴晶粒。在轧棒退火或其他高温处理过程中，细小的等轴晶粒会开始生长，宏观表现主要是钢中组织的平均晶粒尺寸增大。不管有没有经过变形的初始材料(如铸坯)，还是经过变形发生首次再结晶后的材料(如轧棒)，在退火或其他高温处理过程中都会发生晶粒生长的现象。

固溶处理是指将合金加热到高温单相区恒温保持，使第二相充分溶解到固溶体中后快速冷却，以得到过饱和固溶体的热处理工艺。对奥氏体不锈钢进行固溶处理，可使碳化物相全部或基本溶解，碳固溶于奥氏体中，快速冷却之后得到单相奥氏体组织，提高材料塑性的同时，得到良好的耐腐蚀性和高温性能。

高温下，奥氏体不锈钢晶粒生长机制以扩散为主，故设计试验观测对比不同温度与不同加热时间下试样组织晶粒的尺寸等级，分析奥氏体不锈钢的晶粒变化规律。随机选择一批φ60mm 规格的F316 锻棒，根据材料特性，加热温度取1050℃/1100℃/1150℃三个梯度，加热时间取20/40/60/120/180/240min 六个梯度，检测棒材加热后的轴向晶粒度，分析加热前后的变化，详细数据见表1。

表1 加热后晶粒度变化试验数据

使用数据分析软件将试验数据进行拟合，得到不同温度下试样组织晶粒度随加热时间延长而发生变化的趋势图，见图1。从趋势图可以看出，奥氏体不锈钢晶粒在加热之后均发生长大，温度越高长大速度越快，且长大的速度随着保温时间的延长而减缓，最终趋于稳定。

图1 晶粒度变化趋势图

试验材料和方法

为了定量分析不同温度下组织晶粒的生长情况，需要根据公司奥氏体不锈钢阀门制造常用的材料，设计更多的变量对照试验。经过研究分析， 选 取ASTM A182 F316、F304、F321、F347、M3301Z2CND18-12N.S(控氮)五种材料，试样规格取φ50mm ～φ60mm 外圆，40mm 长的轧棒，材料成分见表2。

表2 试样化学成分(质量分数，%)

试验的参数设置，根据现有锻造工艺及热处理工艺，取1060℃/1080℃/1100℃/1120℃/1140℃/1160℃/1180℃共7 个温度值，保温时间系数按照0.75、1.5、3min/mm 设置梯度值，即保温时间分别对应30min、60min、120min。为了降低设备对试验结果的影响，同一材料试样保温过程在同一台试验炉进行，设备为马弗试验炉，箱式炉，规格型号RX3-20-12，编号M33、M34，功率20kW，电压380V，最高工作温度1200℃。

试样晶粒度的测量，是使用线切割以纵轴中心线为轴心取φ20mm 的圆柱(图2)，在圆柱侧表面沿轴线方向铣出一个宽3 ～4mm 的平面，将表面进行抛光，按照ASTM E112 标准在该平面检测轴向晶粒度。

图2 取样示意图

图3 为试样原始态的晶粒度情况，晶粒较细且尺寸分布均匀，晶粒度等级均在6 ～7 级水平。

图3 未加热处理的棒料原始态组织

试验数据分析

试样经过加热保温之后快速冷却，割取试块中心部位测量轴向晶粒度，按照材料分类，单独分析每个材料在不同条件下组织晶粒的变化。

加热规范对18-12(控氮)材料晶粒度的影响

18-12(控氮)材料试样在1120℃及以下温度加热处理后，晶粒度没有明显的变化，晶粒度等级与原材料相同，均为6 级，详见表3。

表3 试样18-12(控氮)晶粒度等级

保温时间为30min 时，加热温度从1120 ℃到1180℃，试样组织晶粒无明显长大，均为6 级。

保温时间为60min 时，加热温度在1160 ℃及以下试样组织晶粒度无明显长大，加热温度升高至1180℃时，试样组织晶粒度长大至3 级，且组织晶粒大小较为均匀，如图4(a)所示。

图4 18-12(控氮)材料不同加热温度和保温时间下晶粒度

保温时间为120min 时，加热温度在1140℃时试样组织出现部分异常粗大的晶粒，该部分晶粒达到2级水平，组织平均晶粒度为4 级，如图4(b)所示。随着加热温度升高晶粒继续长大，至1180℃时试样组织晶粒长大至2 级，如图4(c)所示。

加热规范对F321 材料晶粒度的影响

F321材料试样在1100℃及以下温度加热处理后，晶粒度没有明显的变化，晶粒度等级与原材料相同，均为6 级，详见表4。

表4 试样F321 晶粒度等级

保温时间为30min 时，加热温度从1120 ℃到1180℃，试样组织较为均匀，晶粒持续长大至2.5 级，且1180℃下晶粒生长速度明显增大，如图5(a)、图5(b)、图5(c)所示。

图5 F321 材料不同加热温度和保温时间下晶粒度

保温时间为60min 时，加热温度在1140℃时，试样组织晶粒度长大至2 级，晶粒生长速度激增，如图5(d)、图5(e)所示。加热温度升高至1180℃时，试样组织晶粒度长大至1 级，如图5(f)所示。

保温时间为120min 时，加热温度在1120℃时试样组织出现异常长大的晶粒，部分粗大晶粒达到2 级水平，组织平均晶粒度为4 级，如图5(g)所示。随着加热温度升高晶粒继续长大，至1180℃时试样组织晶粒长大至0 级，如图5(h)、图5(i)所示。

加热规范对F347 材料晶粒度的影响

F347 材料试样在1140℃及以下温度加热处理后，晶粒度没有明显的变化，晶粒度等级与原材料相同，均为6.5 级，详见表5。

表5 试样F347 晶粒度等级

保温时间为30min 时，加热温度从1120 ℃到1180℃，试样组织晶粒无明显长大，均为6.5 级。

保温时间为60min 时，加热温度在1140 ℃及以下试样组织晶粒度无明显长大，加热温度升高至1160℃时，试样组织出现部分粗大晶粒度，平均晶粒等级为4.5 级，如图6(a)、图6(b)所示。加热温度升高至1180℃时晶粒生长速度增大，晶粒度达到2级，且组织晶粒较为均匀，如图6(c)所示。

图6 F347 材料不同加热温度和保温时间下晶粒度

保温时间为120min 时，加热温度在1160℃时试样组织粗大的晶粒增多，组织平均晶粒度为3 级，如图6(e)所示。加热温度升高至1180℃时，试样组织较为均匀，晶粒等级为2 级，如图6(f)所示。

加热规范对F316 材料晶粒度的影响

F316 材料试样在1060℃加热处理后，晶粒就开始生长，在1100℃以下晶粒生长速度较慢，详见表6。

表6 试样F316 晶粒度等级

保温时间为30min 时，加热温度在1140℃及以下，试样组织晶粒略有长大，最粗为6 级，在1160℃和1180℃时组织晶粒均长大至4 级，如图7(a)、图7(b)所示。

图7 F316 材料不同加热温度和保温时间下晶粒度

保温时间为60min 时，加热温度在1080℃及以下试样组织晶粒无明显长大，加热温度升高至1100℃时，试样组织晶粒生长速度明显增大，至1180℃组织晶粒度生长至1.5 级，如图7(c)、图7(d)、图7(e)所示。

保温时间为120min 时，加热温度在1080℃时试样组织晶粒出现明显生长，加热温度升高至1180℃时，组织平均晶粒度生长至1 级，如图7(f)、图7(g)、图7(h)所示。

加热规范对F304 材料晶粒度的影响

F304 材料试样在1060℃加热处理后，晶粒就开始缓慢生长，在1100℃以下晶粒生长速度较慢，详见表7。

表7 试样F304 晶粒度等级

保温时间为30min 时，加热温度在1140℃及以下，试样组织晶粒略有长大，最粗为6.5 级，在1160℃和1180℃时组织晶粒均长大至4 级，如图8(a)、图8(b)、图8(c)所示。

图8 F304 材料不同加热温度和保温时间下晶粒度

保温时间为60min 时，加热温度在1080 ℃及以下试样组织晶粒无明显长大，加热温度升高至1100℃时，试样组织出现部分3 级晶粒，组织平均晶粒度为5 级。1160℃至1180℃组织晶粒均匀生长至4级，如图8(d)、图8(e)、图8(f)所示。

保温时间为120min 时，加热温度在1080℃时试样组织晶粒出现明显生长，加热温度升高至1180℃时，组织平均晶粒度生长至2.5 级，如图8(g)、图8(h)、图8(i)所示。

总结

分析试验数据发现，在加热温度升高至某一值时，部分晶粒长大速度激增，不同材料晶粒尺寸突变的温度也不同；相同加热温度下，随着保温时间延长，晶粒尺寸长大，且晶粒均匀性显著提高。

⑴在保温时间系数为0.75min/mm 时，18-12(控氮)和F347，长晶缓慢；F316 和F304 在1160℃长晶较快；F321 在1140℃长晶较快。

⑵在保温时间系数为1.5min/mm 时，18-12(控氮)在1180℃长晶较快；F347 在1160℃长晶较快；F321 在1140℃长晶较快；F316 和F304 在1120℃长晶较快。

⑶在保温时间系数为3min/mm 时，18-12(控氮)在1140℃长晶较快；F347 在1160℃长晶较快；F321在1120℃长晶较快；F316 在1080℃长晶较快；F304在1100℃长晶较快。

⑷奥氏体不锈钢晶粒生长机制以扩散为主，温度越高扩散速度越快，保温时间越长，扩散效果越明显。因此为防止在加热过程中晶粒迅速长大，需要控制加热温度不能过高，保温时间不能过长。

⑸结合18-12(控氮)、F321、F347、F316、F304五种材料的试验数据，为保证固溶处理过程中晶粒长大可控，固溶处理的参数取值范围可参考：保温时间系数0.75 ～1.5 min/mm；固溶温度，18-12(控氮)≤1160 ℃，F321 ≤1120 ℃，F347 ≤1140 ℃，F316、F304 ≤1100℃。在锻造前加热过程中，加热温度不宜超过1140℃，保温时间系数不宜超过1.5min/mm，避免奥氏体不锈钢棒料毛坯组织晶粒异常长大。