VAR熔炼补缩工艺对TC11钛合金铸锭质量的影响

2024-03-11张奇锋吴天栋张利军

钛工业进展 2024年1期

刘娣，韩彤，白钰，张奇锋，吴天栋，张利军

(西安超晶科技股份有限公司陕西省金属结构材料精确热成形重点实验室，陕西西安 710200)

真空自耗电弧熔炼（VAR）是钛合金最为常用的熔炼方法之一，其过程可分为3个阶段：起弧建立熔池期、正常熔炼期和补缩期。若铸锭熔炼时不进行补缩，则缩孔部位集中在熔池深度的1/2处，而正常熔炼的熔池深度≥坩埚直径[1]。

钛合金铸锭头部出现缩孔是由于熔炼结束时瞬间断电使熔池表面先于内部凝固，残余气体未及时排出而形成气孔，这些孔洞即为缩孔[2]。铸锭在后续加工时，带有缩孔的部分需要切除，所切除部分即为冒口，一般按残废料处置。为了提高成材率，通常在末次熔炼后期进行补缩操作，即逐级降低电流使熔池深度自下而上逐渐减小。补缩末期，熔池表面处于液态，电极基本不消耗，无新的溶液产生，但熔池深度一直在减小，杂质元素和气体上浮，使得缩孔变小变浅。

补缩时间越长，冒口越浅。因此工业生产中，为了提高钛合金铸锭的成材率，一般会延长补缩时间，但可能引发以下问题：① 缩孔变为缩松，增加铸锭冒口超声波探伤的难度，增大铸锭缺陷向锻件产品遗传的风险；② 对于一些含Fe、Mo、Zr等易偏析元素的钛合金铸锭，其头部易产生微观偏析，甚至出现成分不合格的情况；③ 铸锭头部晶粒尺寸显著大于其他部位，经相同工艺锻造后，由头部铸锭生产的锻件与其他部位铸锭生产的锻件在组织、性能上存在差异。

按照补缩过程降电流特点，将补缩过程分为起始期、降温期和烘烤期3个阶段。在补缩起始期，补缩前熔炼电流大小决定着熔池深度，因此熔炼电流是关键控制参数。在降温期，以稳定熔炼期的电流和熔速为基础，通过逐级降电流减小熔速，减少进入熔池的金属液，使熔池以较快但适宜的速度逐步稳定变浅、收缩，进而快速且可靠地缩小冒口深度和缩孔尺寸。随着补缩降温的进行，一定补缩预留量的电极也随之逐步熔化。根据降电流速度不同将降温期分为快速降电流与阶梯式降电流，快速降电流持续时间较短，而阶梯式降电流持续时间较长，且阶梯式降电流的降速一致，因此该阶段研究重点是阶梯式降电流持续时间。烘烤期是通过保持小的电流，使熔池表面处于非凝固状态，杂质元素和气体上浮，熔池继续变浅，进一步缩小冒口深度和缩孔尺寸；该阶段电流保持不变，研究重点为烘烤持续时间。

基于以上分析，选取合金元素种类较多且工业常用的TC11钛合金铸锭为对象，研究熔炼电流、阶梯式降电流持续时间、烘烤持续时间这3个关键参数对冒口深度、头部成分分布及晶粒尺寸的影响，以期改进现有工艺，同时为后续其他铸锭补缩工艺的制定提供参考。

1 实验

采用4T真空自耗电弧炉，经3次熔炼生产φ630 mm的TC11钛合金铸锭，其化学成分满足表1要求，补缩实验方案见表2。图1为不同补缩实验方案下TC11钛合金铸锭补缩过程中熔炼电流随时间的变化曲线。通过方案A与B，方案B与C，方案C、D与E分别对比研究烘烤持续时间、补缩前熔炼电流及阶梯式降电流持续时间对铸锭冒口、成分及平均晶粒尺寸的影响。

图1 TC11钛合金铸锭补缩曲线Fig.1 Feeding curves of TC11 titanium alloy ingot

表1 TC11钛合金铸锭化学成分要求（w/%）Table 1 Requirements of chemical composition of TC11 titanium alloy ingot

表2 TC11钛合金铸锭补缩实验方案Table 2 Feeding test scheme of TC11 titanium alloy ingot

对于按照上述补缩工艺获得的TC11钛合金三次锭，首先采用超声波探伤方法确定缩孔位置并锯切冒口，用直尺测量冒口深度。冒口锯切面经腐蚀液（HF、HNO3、H2O体积比为1:1:8）腐蚀后，采用截线法测算距离铸锭外圆0~50 mm和50~150 mm处（图2）的平均晶粒尺寸。在冒口锯切面上按照图3所示位置，分别在锯切面心部、1/3R（R为铸锭半径）、2/3R及边部共13个点取样，分析从心部到边部Al、Mo、Zr元素的含量，计算其与铸锭中各元素平均含量的差值。

图2 铸锭晶粒尺寸测量位置示意图Fig.2 Diagram of measurement positions of ingot grain size

图3 铸锭头部化学成分取样位置示意图Fig.3 Schematic illustration of sampling position for chemical composition on top surface of ingot

2 结果与分析

2.1 补缩工艺对冒口深度的影响

表3为采用5种补缩方案制备的TC11钛合金铸锭的冒口深度。

表3 不同方案制备的铸锭冒口深度(mm)Table 3 Riser depth of ingot prepared by different schemes

2.1.1 熔炼电流

熔炼速率对真空自耗电弧熔炼温度场和熔池的影响较为明显，表现为随着熔炼速率的增大，熔池变宽变深，达到稳态熔炼阶段的时间缩短[3]。熔炼电流是影响电极熔化速度的主要因素之一，电极熔化速度随着熔炼电流的增大而增加，熔池深度也随着熔炼电流的增大而增加[4]。在真空自耗电弧熔炼过程中，扁平的熔池形状有利于熔池中气体的排出，也有利于液态金属的补缩[5]。B方案与C方案相比，阶梯式降电流与烘烤持续时间相同，C方案熔炼电流较小，补缩开始前其熔池深度比B方案浅，熔池形状更为扁平，故补缩阶段熔池中气体深度较浅且更易向上排出，冒口比B方案的稍浅。

2.1.2 阶梯式降电流持续时间

对比C、D、E方案发现，随着阶梯式降电流持续时间的延长，冒口深度减小，二者存在一定线性关系：H＝－1.8t＋205.93（H为冒口深度，mm；t为阶梯式降电流持续时间，min），如图4所示。阶梯式降电流持续时间延长，电流下降缓慢，熔速下降平稳，一方面可以保证熔池表面处于液态，另一方面还可以提供少量的液态金属不断进入熔池，以充填由于凝固和结晶所造成的体积收缩。同时，由于熔池体积和深度是由下而上逐渐减少的，熔池表面始终处于液态，有利于铸锭头部气体和夹杂的排除，促使缩孔上移，因而冒口深度减小[6]。

图4 阶梯式降电流持续时间与铸锭冒口深度的关系Fig.4 Relationship between duration of step drop current and riser depth of ingot

2.1.3 烘烤持续时间

比较A与B方案可以看出，A方案烘烤持续时间长，铸锭冒口深度小。当熔炼电流降至4 kA时，电弧向熔池提供的能量较小，熔速基本为0，仅能勉强维持电弧的燃烧，此阶段熔池勉强到边，残留气体较多。延长熔池保持时间有利于气体和挥发性杂质的排出[7]。

2.2 补缩工艺对铸锭头部成分的影响

按照图3所示在TC11钛合金铸锭冒口锯切面上取样，分析铸锭头部各元素的含量，并计算其与铸锭中各元素平均含量的差异，结果如图5所示。从图5可以看出，Al、Zr元素从心部到边部偏差减小，Mo元素在心部、1/3R处偏差较大。这主要是由于铸锭中各元素含量测定均取自边部，而边部到心部元素平衡分配系数不同，含量存在差异。

图5 TC11钛合金铸锭头部不同位置元素含量与铸锭均值的差值Fig.5 Difference between elements content at different positions and average value of TC11 titanium alloy ingot:(a) Al element; (b) Mo element; (c) Zr element

2.2.1 熔炼电流

从图5可以看出，A方案铸锭头部元素含量与其平均含量差异最大，B方案次之，C、D、E方案较小，说明熔炼电流越大，头部成分偏差越大。这是因为A、B方案中熔炼电流大、熔池深，其糊状区较宽，工艺参数稍有变化就会加剧树枝晶间的液体流动，从而产生严重的宏观偏析。熔池较浅、糊状区较窄时，偏析则较小[8-9]。

2.2.2 阶梯式降电流持续时间

对比C、D、E方案可知，补缩前熔炼电流一致，熔速相当，补缩期间阶梯式降电流持续时间虽不同，但铸锭头部元素含量与平均含量偏差均较小。由此可见，阶梯式降电流持续时间对铸锭头部成分影响不大。

2.2.3 烘烤持续时间

对比A与B方案，A方案烘烤持续时间长，铸锭头部金属长时间处于液态，加剧了因元素平衡分配系数不同而造成的固相或液相富集，从而增加了元素偏析倾向。

2.3 补缩工艺对晶粒尺寸的影响

图6为不同补缩工艺下铸锭头部的平均晶粒尺寸。铸锭凝固过程中，由于边部到心部冷却条件不同，依次形成表层细晶区、柱状晶区、中心等轴晶区[10]。熔炼初期，由于坩埚底部的快速激冷效应，靠近坩埚底部及边部会形成细晶区。随着熔炼的进行，冷却作用减弱，晶体沿着热流方向且垂直于凝固面生长，边部形成柱状晶，中心形成等轴晶。由于搅拌作用，柱状晶区域较小。补缩期间，熔化温度降低、散热均匀，加上熔池搅拌作用，形成了等轴晶。从图6可以看出，在同一补缩工艺下，距离铸锭边部0~50 mm处与50~150 mm处的平均晶粒尺寸相差不大。