正交试验法优选大黄丁产地趁鲜加工工艺

2024-02-26黄浩胡昌强段媛媛郭晓亮

湖北农业科学 2024年1期

黄浩胡昌强段媛媛郭晓亮

摘要：為了优选大黄丁产地趁鲜加工工艺，采用正交试验法考察圆片厚度、初干温度、干燥程度、复干温度4个因素对大黄丁水分、游离蒽醌、总蒽醌、干燥时长的影响。结果表明，4个因素对大黄丁总蒽醌含量的影响均不显著；圆片厚度、初干温度对大黄丁游离蒽醌含量影响显著；干燥程度对大黄丁水分影响极显著；各因素对大黄丁总干燥时长影响显著或极显著。大黄丁产地趁鲜加工最佳工艺为将处理好的鲜大黄根茎横切为厚12 mm的圆片，于60 ℃干燥至含水量60%，再将圆片按长宽各12 mm切丁，然后70 ℃干燥至含水量13%以下。以该加工工艺生产大黄丁，游离蒽醌含量较高，干燥用时较短，总蒽醌含量无显著下降。

关键词：大黄丁；产地趁鲜加工工艺；游离蒽醌；总蒽醌；总干燥时长；正交试验

中图分类号：R282.4 文献标识码：A

文章编号：0439-8114（2024）01-0138-04

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2024.01.025 开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Optimization of the process of diced Rhei Radix et Rhizoma fresh processing on origin by orthogonal test

HUANG Hao1，HU Chang-qiang2，DUAN Yuan-yuan1，GUO Xiao-liang1

（1. Institute of Chinese Herbal Medicines，Hubei Academy of Agricultural Sciences/Key Laboratory of Biology and Cultivation of Herb Medicine，Ministry of Agriculture and Rural Affairs，Enshi 445000，Hubei，China；2.Chizhengtang Pharmaceutical Enshi Co.，Ltd.，Enshi 445000，Hubei， China）

Abstract：To optimize the process of diced Rhei Radix et Rhizoma fresh processing on origin， the effects of slice thickness， drying temperature before slicing， drying degree and drying temperature after slicing on water content， free anthraquinone， total anthraquinone and drying time of diced Rhei Radix et Rhizoma were investigated by orthogonal test. The results showed that the influence of four factors on the total anthraquinone content of diced Rhei Radix et Rhizoma was not significant. The slice thickness and drying temperature before slicing had significant effects on the free anthraquinone content of diced Rhei Radix et Rhizoma. The drying degree had an extremely significant effect on the moisture content of diced Rhei Radix et Rhizoma. All factors had significant or extremely significant effects on the total drying time of diced Rhei Radix et Rhizoma. The best processing technology of diced Rhei Radix et Rhizoma fresh processing on origin was as follows： The first step was to cut fresh Rhei Radix et Rhizoma rhizomes into 12 mm thick slices； the second step was to dry the slices at 60 ℃ until the water content was 60%； then， the slices should be diced to 12 mm length and 12 mm width； finally， the diced Rhei Radix et Rhizoma should be dried at 70 ℃ to a moisture content below 13%. With the above processing technology， the content of free anthraquinone of diced Rhei Radix et Rhizoma was higher， the drying time was shorter and the content of total anthraquinone was not significantly decreased.

Key words： Diced Rhei Radix et Rhizoma； fresh processing on origin； free anthraquinone； total anthraquinone； total drying time； orthogonal test

收稿日期：2023-07-18

基金项目：湖北省支持企业技术创新发展项目（2021BAB131）；国家现代农业产业技术体系建设专项（CARS-21）

作者简介：黄浩（1996-），男，湖北恩施人，研究实习员，主要从事中药材栽培技术研究，（电话）13264859080（电子信箱）1154284977@qq.com；通信作者，郭晓亮（1982-），男，河北邯郸人，副研究员，硕士，主要从事中药材育种与栽培研究，（电话）13872708050（电子信箱）119626192@qq.com。

大黄（Rhei Radix et Rhizoma）为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L.）、唐古特大黄（Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.）或药用大黄（Rheum officinale Baill.）的干燥根和根茎，苦、寒，具泄下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经、利湿退黄的功效［1］。现代药理研究发现，大黄还具有抗肿瘤、抗菌、调节免疫系统、降血脂、降胆固醇、提高血浆渗透压、抗颅脑损伤等多种药理活性［2，3］。

大黄饮片传统的加工方法分为2段：第一段是在产地去杂、切段、干燥为大黄药材（如马蹄大黄）［4］，第二段是将大黄药材分档、反复地浸水与闷润、切片、干燥得到大黄饮片［5］。然而重复水处理及干燥过程，带来加工环节增加、加工时间延长、有效成分损失、生产能耗高等问题，影响炮制后饮片的疗效。研究表明，已有数十种中药材可以进行趁鲜加工［6］，不仅可以减少有效成分流失、便于贮藏运输、提高饮片质量，还能优化生产环节、节约能源、降低生产成本。研究表明，切段厚度、干燥温度均对大黄药材有效成分含量存在显著影响［7，8］。辛二旦［9］对大黄产地趁鲜切制开展了研究，认为切制时含水量与切制后干燥温度显著影响大黄饮片的质量，但却忽略了切制前干燥温度对大黄饮片质量的影响。因此，本试验采用产地趁鲜切制加工方法生产大黄饮片（大黄丁），通过正交试验，考察圆片厚度（切丁规格）、初干温度、干燥程度（切丁时含水量）及复干温度对大黄丁质量的影响，优选出大黄丁最佳加工工艺，为大黄丁的趁鲜切制加工提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料

大黄鲜品材料来自于持正堂药业恩施有限公司，选择6株主根较长的大黄根系，切去外围须根后，削平主根前端，每株大黄均从主根前端开始，依次切下厚度为5、10、12、14、10、12、14、10、12、14 mm的7个圆片。第一重复，分别取6株大黄的各1个10 mm圆片组成处理1、处理2、处理3；分别取6株大黄的各1个12 mm圆片组成处理4、处理5、处理6；分别取6株大黄的各1个14 mm圆片组成处理7、处理8、处理9；取6株大黄的各1个5 mm圆片组成处理10。第二重复、第三重复处理方法同第一重复。

1.2 正交试验

取第一重复的处理10，采用烘干法［1］测定药材折干率，再以折干率计算第一重复的9个处理药材含水量为13%、40%、50%、60%时的理论重量。按照表1的初干温度进行初步干燥，不断称重，至每份样品达到干燥程度（40%、50%、60%）所对应的理论重量时停止干燥，记录初干时长，将圆片以其原有厚度为长宽进行切丁，再按照表1的复干温度进行二次干燥，不断称重，至每份样品达到含水量13%所对应的理论重量时停止干燥，记录复干时长。第二重复、第三重复处理方法同第一重复。

按照《中华人民共和国药典（2020年版）》方法，检测样品的含水量、游离蒽醌、总蒽醌，计算总干燥时长。

1.3 分析方法

采用SPSS.21软件进行数据分析。为避免3个重复所用样品不同而导致的试验误差，采用加入重复变量做固定效应的方法，探究所关注因素的影响。

2 结果与分析

2.1 各因素对大黄丁水分的影响

由表2可知，圆片厚度、初干温度与复干温度均对大黄丁水分无显著影响（P>0.05）；干燥程度对大黄丁水分存在极显著影响（P<0.01）。

由表3可知，干燥程度40%与50%时大黄丁水分无显著差异（P>0.05），但均显著低于干燥程度60%（P<0.05）。说明干燥程度为60%时，大黄丁水分较高。在含水量符合要求的前提下，含水量越高则产量越高，因此以含水量为指标，干燥程度选择60%为宜。

2.2 各因素對大黄丁游离蒽醌含量的影响

由表4可知，圆片厚度、初干温度均对大黄丁游离蒽醌含量存在极显著影响（P<0.01）；干燥程度与复干温度对大黄丁游离蒽醌含量无显著影响（P>0.05）。

由表5可知，圆片厚度10 mm与14 mm时大黄丁游离蒽醌含量无显著差异（P>0.05），但均极显著低于圆片厚度12 mm（P<0.01）。初干温度60 ℃与70 ℃时大黄丁游离蒽醌含量无显著差异（P>0.05），但均极显著高于初干温度50 ℃（P<0.01）。游离蒽醌含量越高，大黄丁质量越好，因此以游离蒽醌含量为指标，圆片厚度选择12 mm为宜，初干温度选择60 ℃或70 ℃。

2.3 各因素对大黄丁总蒽醌含量的影响

由表6可知，圆片厚度、初干温度、干燥程度、复干温度均对大黄丁总蒽醌含量无显著影响（P>0.05）。

2.4 各因素对大黄丁总干燥时长的影响

由表7可知，圆片厚度、初干温度、干燥程度对大黄丁总干燥时长有极显著影响（P<0.01），复干温度对大黄丁总干燥时长有显著影响（P<0.05）。

由表8可知，圆片厚度10 mm与12 mm时的总干燥时长无显著差异（P>0.05），但均显著低于14 mm（P<0.01）。初干温度60 ℃与70 ℃时总干燥时长无显著差异（P>0.05），但均显著低于初干温度50 ℃（P<0.01）。干燥程度40%与50%时总干燥时长无显著性差异（P>0.05），但均极显著高于干燥程度60%（P<0.01）。复干温度50 ℃与60 ℃时总干燥时长无显著差异（P>0.05），但均显著高于70 ℃。说明圆片厚度为10 mm或12 mm，初干温度为60 ℃或70 ℃，干燥程度为60%，复干温度为70 ℃时，总干燥时长较短。

3 讨论与结论

多项研究表明，干燥温度［10］、干燥程度［11，12］、切制规格［13］均对中药材饮片质量有较大影响，干燥程度还对切片的难易与外观［14，15］有较大影响。因此，本研究设置了圆片厚度、初干温度、干燥程度、复干温度4个因素，结合大黄丁质量、生产效率及能耗进行了趁鲜加工工艺的优选，切合生产实际。

本研究發现，圆片厚度12 mm，初干温度60 ℃或70 ℃时，大黄丁游离蒽醌含量较高；干燥程度与复干温度对大黄丁游离蒽醌含量无显著影响。这可能是因为温度对游离蒽醌的影响在初干的前期阶段（含水量60%以上时）就已经完成了，所以复干过程中温度对游离蒽醌含量无影响。说明初干温度比复干温度对大黄丁质量的影响更为重要。初干温度越高，游离蒽醌含量越高，这与胡会娟等［16］的研究结论一致。这可能是因为结合蒽醌类成分在高温受热过程中易降解为游离蒽醌［17］。

圆片厚度、初干温度、干燥程度、复干温度对大黄丁总蒽醌含量均无显著影响。辛二旦等［18］认为复干温度为55 ℃大黄蒽醌类成分含量最高，而房庆伟等［8］认为60 ℃时大黄总蒽醌的含量最高，宋平顺等［19］发现当烘干温度高于70 ℃时大黄总蒽醌的含量才会明显下降。这可能是因为不同的加工干燥条件导致最佳温度的变化。

圆片厚度、初干温度、干燥程度、复干温度对大黄丁总干燥时长均有极显著或显著影响。圆片厚度为10 mm或12 mm，初干温度为60 ℃或70 ℃，干燥程度为60%，复干温度为70 ℃时，总干燥时长较短，生产效率较高。说明在一定范围内，切丁规格并不是越小干燥的越快，干燥温度不是越高干燥的越快，需要进行合理的选择。

已有研究表明样本容量会对数据的准确性产生影响［20，21］。本研究中，不同重复样品间在水分、游离蒽醌含量均有极显著差异，总蒽醌含量有显著差异，说明大黄样本容量为6株时，抽样误差仍会对质量检测结果造成很大影响。不同重复样品间总干燥时长无差异，说明大黄不同重复间的干燥特性是一致的。本研究中，正交试验有3个重复，每个重复内的样品是一致的，采用加入重复变量做固定效应的方法，有效避免了大黄个体差异造成的试验误差，探究了所关注因素的影响。

以大黄丁质量、总干燥时长、干燥能耗为综合评价标准，大黄丁产地趁鲜切制加工最佳工艺为将大黄主根切厚度为12 mm的圆片，将圆片于60 ℃干燥，至药材含水量为60%时，按照12 mm×12 mm的规格切丁，再将大黄丁于70 ℃干燥至含水量低于13%为止，所生产的大黄丁游离蒽醌含量较高，干燥用时较短，总蒽醌含量无显著下降。

参考文献：

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典（2020年版）：一部［M］.北京：中国医药科技出版社，2020.24-25.

［2］何元松，李焐仪，孟保华.大黄的研究现状［J］.成都大学学报（自然科学版），2022，41（2）：113-118.

［3］李莉.不同道地产区大黄资源现状与药材质量特征及其形成机制研究［D］.长春：长春中医药大学，2014.

［4］刘海华，艾伦强，龙祥云，等.马蹄大黄产地初加工技术规程［J］.现代农业科技，2018（21）：255-256.

［5］杨秀娟，马冬妮，戴海蓉，等.掌叶大黄产地加工与炮制一体化可行性的探讨［J］.时珍国医国药，2019，30（2）：328-330.

［6］洪智慧，杜伟锋，李小宁，等.中药材产地趁鲜加工的可行性及相关建议［J］.中华中医药杂志，2021，36（1）：80-85.

［7］丁一明，商彤，石玥，等.不同干燥工艺对药用大黄功效组分的影响［J］.中国现代中药，2020，22（4）：591-595.

［8］房庆伟，王海彬，苟家保，等.经典烘干工艺对大黄中总蒽醌含量的影响［J］.上海中医药大学学报，2018，32（3）：92-96.

［9］辛二旦.大黄趁鲜切制饮片工艺优选及质量标准研究［D］.兰州：甘肃中医药大学，2020.

［10］朱映睿.虎杖产地加工与炮制生产一体化关键技术研究［D］.武汉：湖北中医药大学，2021.

［11］辛二旦，司昕蕾，边甜甜，等.大黄产地趁鲜切制工艺优选及与传统加工的比较研究［J］.时珍国医国药，2020，31（6）：1368-1370.