检验检测领域能力验证组织者计划方案中关键点分析

沈荣静 王灵玺 周忠云 索依拉

摘 要：为保证将要组织的能力验证活动能够顺利进行，应充分考虑能力验证项目方案的策划。本文将对能力验证提供者在书写计划方案过程中容易忽略的重点环节或者关键点进行讨论分析，主要包括项目和类型的确定、样品的要求、检验方法的选择、数据保密的措施、数据统计方式和能力评价方法、返回给参加者的数据和信息的说明等。通过本文的讨论和分析证明了，PTP在做能力验证计划方案中，应合理安排项目中的每一个环节，忽略任何一个细小环节都有可能给参加者实验室造成经济上或名誉上的损失。

关键词：项目和类型，均匀性和稳定性，检验方法，保密和防止串通，数据统计方式，稳健统计方法

DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.09.030

Analysis of Key Points in the Organizers Plan for Capacity Verifi cation in the Field of Inspection and Testing

SHEN Rongjing WANG Lingxi ZHOU Zhongyun SUO Yila

（Shandong Institute for Product Quality Inspection）

Abstract： In order to ensure that the capacity verifi cation activity can be carried out smoothly， the capacity verifi cation organizer should take full account of the project plan， as it is the fi rst link to ensure the success of the activity. This paper discusses the key links in the process of writing the plan： the determination of the project and type， the requirements of the sample， the selection of the test method， confi dentiality and measures， data statistics method， capability evaluation method， data and information sent to participants， etc. The discussion and analysis in this paper prove that when organizing the capacity verifi cation plan， every link and step in the process should be considered carefully. The ignorance of any small link may cause economic or reputational losses to the participating laboratories.

Keywords： items and types， uniformity and stability， testing methods， confi dentiality and prevention of collusion， data statistical methods， robust statistical methods

能力驗证对于检验检测机构来讲是一种相对强制性的活动。根据CNAS-RL02准则对能力验证的要求只要存在可获得的能力验证，合格评定机构初次申请认可的每个子领域应至少参加过1次能力验证且获得满意结果（申请认可之日前3年内参加的能力验证有效）。子领域的划分和频次的要求应满足CNAS公布的能力验证领域和频次表。对参加者实验室而言，主要作用是通过外部措施来弥补实验室内部质控程序的最有效方法，也是补充实验室认可（CNAS）、实验室资质认定（CMA）的评审员和技术专家在现场评审的手段。依据中国合格评定国家认可委员会（CNAS）规定：如果实验室参加能力验证获得“满意”结果，此项目评审组可以直接利用能力验证结果推荐实验室能力，免于现场试验。

1 定 义

根据ISO/IEC 17043：2010《能力验证提供者认可准则》3.7条给出能力验证的定义：利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力[1]。

我国能力验证工作自1999年至今，从最早的GB/T 15481-2000 idt ISO/IEC 17025：1999《检测和校准实验室能力的通用要求》，到现在现行有效的版本ISO/IEC 17043：2010《能力验证提供者认可准则》的演变，经历了十几年，取得了快速发展，根据中国合格评定国家认可委员会（CNAS）公布的数据，从2002年至今，已经认可了整整100家能力验证提供者（Proficiency Testing Provider ，PTP）。

2 能力验证提供者（PTP）的设计方案

能力验证提供者的运作流程中第一步，也是关系到整个能力验证活动能否成功的关键一步就是能力验证组织者的设计方案[2]。一般包括的信息有：1）组织能力验证计划的机构名称和地址（包括能力验证项目工作组及联系方式）；2）能力验证计划的性质和目的；3）参加此项能力验证活动的程序或参加方式；4）样品的运输、发放；5）能力验证计划的起始时间、目标时间、终止时间等项目的进程；6）返回给参加者的数据和信息的说明[2]。除了以上的必备信息，还有一些关键的，需要能力验证组织者高度关注的问题，下面进行展开讨论。

2.1 能力验证计划 对项目和类型的确定

设计方案需要确定要组织的能力验证项目的类型。ISO/IEC 17043：2010《能力验证提供者认可准则》3.7条规定了六种能力验证类型，分别是：1）定量计划。确定能力验证样品的一个或多个参数被测量的量；2）定性计划。对样品的一个或多个参数的特性进行鉴定、描述；3）顺序计划。“顺序”指样品按照顺序分发，并按期返回。这种计划方式一般用于样品较大的项目用；4）同步计划。与顺序计划相比较，区别是：在规定的时间内同时发放样品，同时进行检测或测量，同时上报数据。是最常开展的一种能力验证计划；5）单次计划。是为参加者量身定制的一种能力验证计划，为单个需求服务；6）连续计划。是按间隔时间提供能力验证样品。

2.2 能力验证计划样品的要求

2.2.1 样品的制备及抽样

能力验证提供者的样品一般有组织者来制备，当然也可分包给有能力的机构，但分包过程中应对分包方制备样品的稳定性和均匀性的能力和资质进行考核评价并加以确定。对于任何与能力验证样品有关的、可能影响到检验数据的，诸如样品的均匀性、稳定性、抽样方式、存储的环境条件、流转运输可能造成的损坏等都应该给予充分考虑。

抽样方式：样品在制备完毕后，应该加以编号，一般按照总单元数N<1000时，随机抽取15～20个（套），至少不少于10个（套）；大于等于1000时，抽取数为2乘以N开方个（N为总单元数）。若有必要，也可在特性量的可能出现差异的部位按一定规律抽取相应数量的样品。抽取数量确定后，即可按GB/T 15000.5中随机数表抽取所需要验证的样品。

2.2.2 样品的均匀性和稳定性检验与评价

根据CNAS-GL003《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》中的要求“比对样品的一致性对利用实验时间比对进行能力验证至关重要。在实施能力验证计划时，组织方应确保能力验证中出现的不满意结果不归咎于样品之间或样品本身的变异性。因此对于能力验证样品的检测特定量，必须进行均匀性和（或）稳定性检验”。

必须指出，均匀性和稳定性所有的检测项目，均可按照国家标准或技术规范执行，如柴油十六烷值的检测均匀性和稳定性就可按照GB/T 33298-2016《柴油十六烷值的测定 风量调节法》进行。若没有国家标准或者技术规范的，可按照一般需要通过具有ISO/IEC 17025：2018（CNAS）认可、实验室资质认定（CMA）等资质，出具检验检测报告。

方案中需要明确一种均匀性和稳定性检验的统计方式，CNAS-GL003《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》给出了经常用的2种方法，分别是单因子方差分析法、准则[3]等。若发现样品均匀性不合格，则该批样品不能发出，需要重新制定试样，再经均匀性检验合格后，方可发往参加者实验室进行能力验证活动。

所谓的稳定性，是指物体在规定的储存和使用条件下，經过一段时间间隔内，物体的特性量值或结构或组份保持在规定的范围内。能力验证活动中通过稳定性检验，来解除实验室出现任何可疑结果或离群结果皆不能归因于试样的不稳定性。常用的统计评价方法为t检验法、方法允差准则。方案中需明确，若在能力验证期间，组织者一旦发现验证试样稳定性不合格，必须立马通知各参加实验室，并采取相应的措施。

2.2.3 检验方法的选择

ISO/IEC 17043：2010《能力验证提供者认可准则》中明确规提出，参加能力验证活动的参加者应该使用与其日常使用的标准一致，但是在大多数情况下，一个计划会涉及到多种的检测方法，但同时参加者需要使用多种检测标准，但在实际写计划方案时，很容易忽略处理数据时对检测方法等效验证，若方法之间不等效，很可能得到不合理的指定值或能力评价标准差，导致对参加者结果的误判。例如两个方法分别是SH/T 0604-2000《原油和石油产品密度测定法U形振动管法》与GB/T 1884-2000《原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）》检查，检测数据是否处在正态分布，用t检验判定方法是否存在差异，进行等效评价，结果比较一致。

经过方法等效性评价后，组织者在写计划方案时，可以将已经确认等效的检验标准或方法标准公布，实验室可根据自身情况进行选择，或制定相关的作业指导书进行一致性评价的阐述，从而消除由于检测方法差异引入的结果差别。这样，在结果统计计算指定值或能力评定标准差时，就可将不同检测方法的数据一起统计。如果评定标准等效性时，发现标准不等效的情况下，组织者在写计划方案时，须明示给参加者。

2.2.4 数据保密的措施

能力验证提供者，在做计划方案时，应该根据《能力验证提供者准则》4.10.1的要求进行，除非参加者实验室宣布放弃保密，否则应对参加者实验室的身份进行保密，身份仅限制在此能力验证工作组人员所知。通常的做法是赋予各参加者一个代码，整个计划实施过程中均以代码表示参加者实验室身份[4]。

由于目前国内的能力验证参加者，有个别实验室为了确保获得“满意”结果，通过联合参加者建立QQ群或微信群等日常操作对比实验数据[4]，将重复分析的平均值做为能力验证结果上报给组织者，甚至有的将自身的实验数据与其他实验室数据结果比较，尽量调整数据的正确性后再上报。虽然只是少数实验室的行为，但若不采取措施，最终组织者评价结果有效性时，会对其他参加者的结果造成误判，影响本次能力验证的可信度。因此，组织者在做设计方案时，应明确能力验证活动中防止串通的措施，例如：在制样时，设计A、B、C三种平行样，采用分割水品样品编号的方式交叉发样；样品中增加干扰物质；缩短检验数据上报时间；多次发样；减少发样量；统计数据采用实验室间Z 值和实验室内Z值的评价方式等方式，确保参加者实验室能力验证结果与日常检测数据真实性、公正性地反映实验室的水平，保证本次能力验证活动公平可信的结果评价。

2.2.5 采用的数据统计方式和能力评价方法

数据统计方式和能力评价方法是能力验证活动中的最终结果，也是能力验证活动的核心，因此组织者在写计划方案时，必须确定采用哪种方法对参加者的结果进行评价。CNAS-GL002《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》、GB/T 28043-2019《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》规定：能力验证的结果可以以多种形式出现，并构成各种统计分布[5]。数据的统计方法应与数据类型及其统计分布特性相适应。因此组织者在统计设计中应考虑到以下内容：

1）每个被测量或特性所要求或期望的准确度（包括精密度、正确度、测量不确定度等）。

2）统计设计方法所需要的最少参加者数量；有些评价方法可能由于数据量不足，评价结果可能会产生偏差。因此，在设计方案中应评估参加者实验室的大体数量，设计方案在确定一种评价方法的同时，最好给出另外一种替代评价方案提供给参加者。

3）考虑最终参加者上报数据的有效数字与报告结果的相关性，包括保留到小数点后几位等。例如：GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》中4.10.1条规定结果保留至小数点后一位，但在2011年CNCA组织的“葡萄酒中铜和胭脂红含量的测定”能力验证中，却要求保留三位有效数字。

4）确定识别和处理极端结果或离群值的程序。

5）对于统计分析中剔除值的鉴别与评价。对于明显的错误结果，如单位错误、小数点错误或错报其他样品的结果等情况下应从数据中剔除，单独处理。这些结果不再计入离群值检测或稳健统计分析。

（1）指定值的确定

以下是最常用的确定指定值的方法。按照不确定度增加的顺序（多数情况下如此）排序：

1）已知值—其结果由特定样品配置（如制备、稀释）时确定。

2）有证参考值—由定义法确定（用于定量检测）。

3）参考值—与一个可追溯到国家或国际标准的参考标准物/ 标准样品/标准进行分析、测量或比对检测物品所确定的值。

4）由各专家实验室获得的公议值。这里值得关注的是：专家实验室在对被测量的测定方面应具有可证实的能力，其使用的方法已经确认过，并且有较高的精密度和准确度，与通常使用的方法具有可比性。在某些情况下，这些实验室可以作为参考实验室。

5）从参加实验室获得的公议值—如适当比较组的平均值，并考虑到极端结果的影响，可以是加权、变换的平均值或者中位值、其他稳健度量。

（2）能力统计及评定方法的选择

目前，国内外能力验证计划的数据统计通常采用的是稳健统计方法。CNAS-GL002《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》、GB/T 28043-2019《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》规定了5种能力统计量的方法，分别是误差法、Z比分数、Z比分数、En值法、ζ比分数。

（3）稳健统计方法

在计划方案中，最终结果数据的指定值和能力评定标准差，可以采用经典稳健统计方法。即先假定数据模型符合正态分布，因为只有在原始数据完全满足正态分布的情况下才能得到最优的统计结果。这种统计方法的特点：1）若假定模型成立，得到的统计结果为最优；2）当真实数据与假定模型有较小的差距时，此方法的性能影响较小，结果次忧；3）但是，当真实数据与假定模型偏离较大时，此方法的性能不会变化较大，结果也不会很差。因此稳健统计方法是一种相对中庸的方法。另外，此方法无需用统计方法剔除离群值。例如：使用中位值和标准化四分位距法、GB/T 28043推荐的算法A和算法S，计算中位值和稳健值平均值作为指定值，计算标准化四分位距、稳健标准差或标准差的稳健联合值作为能力评定标准差[6]。

3 结 语

在精心策划能力验证计划方案时，应尽量全面地考虑到方案实施过程中有可能遇到过的问题，选择切实可行的能力验证类型和项目、样品的要求、检验方法的选择、保密和防止串通的措施、采用的数据统计方式和能力评价方法等，合理安排每个环节的进度，这样能力验证计划才能按照预期的计划顺利开展。

对检测在我国产业结构中，高端技术产业的高质量发展大环境下，能力验证活动也将进一步得到广泛应用，以帮助实验室提高检测能力和管理水平，为我国经济高质量发展做出贡献。

参考文献

[1]能力验证提供者认可准则：CNAS-CL03：2010[S].

[2]利用实验室间比对的能力验证，第1部分：能力驗证计划的建立和运作：GB/T 15483.1-1999[S].

[3]能力验证样品均匀性和稳定性评价指南：CNAS-GL003[S].

[4]柳乃奎.统计方法在抑制能力验证计划的数据串通问题中的应用[J].理化检验（化学分册），2013，49（8）：988-990.

[5]能力验证结果的统计处理和能力评价指南：CNAS-GL002[S].

[6]能力验证结果的统计处理和能力评价指南：C NA S -GL002[S].

作者简介

沈荣静，本科，高级工程师，研究方向为质量管理。

（责任编辑：袁文静）