碱熔-比浊法测定铜精矿中氯离子含量

2024-01-22尹文梅吴瑞朱海燕刘俊杨晶丽

品牌与标准化 2024年1期

尹文梅吴瑞朱海燕刘俊杨晶丽

【摘要】将铜精矿样品采用氢氧化钠熔融分解，以沸水提取，冷却定容沉淀后分取上清液，加入过量硝酸银溶液和稳定剂，采用氯化银比浊法于波长490 nm处测定氯离子含量。通过分析硝酸用量、稳定剂用量、稳定时间、铜精矿中共存元素以及不同含量样品对氯离子测定的影响，可以看出，该法操作简单，RSD为1.15%～4.78%，加标回收率为96.00%～113.39%，精密度及准确度均能满足生产需要。

【关键词】铜精矿；氯；碱熔-比浊法

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.01.005

Determination of Chloride Ion Content in Copper Concentrate by Alkali Fusion-Turbidimetry Method

YIN Wenmei， WU Rui， ZHU Haiyan， LIU Jun， YANG Jingli

（Guangxi Jinchuan Nonferrous Metals Co.， Ltd.， Fangchenggang 538002， China）

Abstract： This method involves the alkali fusion decomposition of the copper concentrate sample using sodium hydroxide. The sample is then extracted with boiling water， and after cooling and precipitation， the supernatant is taken. Excess silver nitrate solution and a stabilizer are added， and the chloride ion content is determined using the silver chloride turbidimetry method at a wavelength of 490 nm. By analyzing the dosage of nitric acid， stabilizer， stabilization time， coexisting elements in the copper concentrate， and the influence of different sample concentrations on chloride ion determination， it can be seen that this method is simple to operate. The relative standard deviation （RSD） ranges from 1.15% to 4.78%， and the recovery rate is between 96.00% and 113.39%. The precision and accuracy of the method meet the requirements for production.

Keywords： copper concentrate；chlorin；fusion-turbidimetry

随着工业生产的快速发展，矿产资源消耗量逐渐增加，开采量也逐渐加大[1]。铜精矿的杂质种类越来越复杂，对冶炼配料、生产系统的适应性提出了更高的要求[2]。在铜精炼过程中，原料中氯含量是一个非常重要的技术指标，因为它不仅会腐蚀管道设施、污染环境，还会影响产品质量，增加生产成本。

目前对铜精矿中氯的分析方法主要有莫尔法[3]、离子色谱法[4-5]、电位滴定法[6]等。其中，离子色谱法以其操作简便、准确度高等优点，应用较广泛。但该法成本较高，操作烦琐，分析周期长，不能满足本单位生产需要。

本文在已有的硫酸浸提-离子色谱法测定氯离子含量的基础上，提出了采用碱熔-比浊法测定氯离子含量。该方法主要以氢氧化钠碱熔分解试样，以沸水浸提，沉淀分取上清液，用氯化银比浊法测定氯[7-8]。

1.1试剂

除非另有说明，在分析中仅使用为优级纯的试剂和无氯蒸馏水。氢氧化钠；硝酸（1+1）；酚酞指示剂（1 g/L）；硝酸银溶液（10 g/L）；氯标准溶液（1 mg/mL）：准确称取1.6485 g经500℃灼烧30 min基准级氯化钠，加入无氯离子高纯水于400 mL烧杯杯中，溶解转移至1000 mL容量瓶，定容，摇匀。氯标准工作液（200μg/mL）：移取20.00 mL氯标准溶液于100 mL容量瓶中，稀释至刻度线，搖匀，过氧化氢。

1.2仪器

马弗炉（上海天页实验电炉厂）；紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）。

1.3试验方法

准确称取0.2000 g试料，然后置于50 mL镍坩埚中，再加入1.5～2.0 g氢氧化钠，混匀后在650～680℃马弗炉中熔融10～15 min。待坩埚稍冷后用热水洗涤试样，继续煮沸并转移至100 mL容量瓶中。重复上述操作2～3次，待试样降至室温后，用蒸馏水定容。静置约2 h后移取5.00 mL上清液，加入50 mL水，以酚酞试剂为指示剂，用硝酸调至酚酞无色，加入过氧化氢、硝酸银溶液定容至100 mL。暗处静置20 min后，于紫外可见分光光度计490 nm处测定吸光度[9]。

2.1样品的前处理

由于铜精矿中硫含量较高，经过高温碱熔，铜精矿中硫化物被氧化，进而消除硫对测定的干扰。

2.2硝酸用量的选择

按照实验方法进行硝酸用量与吸光度关系探讨，结果如表1所示。

从表1中可以看出，再调至酚酞无色后，随着硝酸用量的增加，样品吸光度呈现出先增大后减小的现象。综合准确度及吸光度分析，将硝酸用量确定为调节至酚酞无色后再过量3 mL。

2.3稳定剂用量的选择

在分析过程中，由于比浊法主要是依据悬浊液中的颗粒对光线的散射的性质进行分析。但悬浊液的稳定性较差，常需要加入稳定剂。本文以过氧化氢为稳定剂[10-11]，由表2可知，随着过氧化氢用量的增加，吸光度逐渐增加。为进一步验证其稳定性，经过20 min后复测，发现加入过氧化氢后的试样其吸光度较稳定。综合分析，确定过氧化氢的加入量为2 mL。