金元素化验分析精准度提升探究

2024-01-15付先荣

现代矿业 2023年12期

付先荣

（江西省地质局第八地质大队）

随着我国众多矿业投资者进入非洲，并逐步形成包括地质勘探、采矿、选矿和冶炼等功能在内的多元化矿山结构。化验室的分析结果始终贯穿着矿山的收购、勘探、开采、选冶过程，分析结果的精准度直接影响储量计算、资源利用、价值估算、可行性分析及经济效益考核等［1］。

对于稀贵金属金生产企业来说，其矿石产品分析精度不高就意味着不能准确指导生产，影响企业经济效益的提高。因此，提升矿石金含量化验分析精准度，是所有金矿投资及从业者所关注的重点问题。目前，矿石金含量的化验室分析，需要基于不同类型的矿石、矿石品位等情况进行分析。如何提升分析精度，对从业人员来说是一个重大挑战。

1 金含量的分析技术

金的化验分析方法种类繁多，有的程序复杂、操作不便，有的流程简单，但适应性不强。近年来，应用了现代仪器分析和微量分析技术，使常量金和痕量金的测试技术获得了很大发展［2-8］。笔者化验室采用高温焙烧去除杂质，王水分解金矿试样，然后利用泡沫塑料的吸附性吸附溶解的金，再利用硫脲溶液水浴加热解脱泡沫塑料上的金，最后用火焰原子吸收分光光度计进行浓度测定。此方法简单易行，能够批量分析样品，且精准度高，可以满足试验及生产需要。

2 主要设备与试剂

（1）主要设备。矿石金含量分析主要用到的设备包括颚式破碎机（100 mm×100 mm、100 mm×60 mm）、对辊破碎机（φ200 mm×75 mm）、制样粉碎机（GJ100-4）、马弗炉、加热盘、干燥箱、电子秤、自制振荡器、AAS-2610原子吸收分光光度计。

（2）主要试剂。金标准贮存溶液（1 000 μg/mL）、金标准溶液（50 μg/mL）、泡沫塑料（将厚度约5 mm 的聚氨酯软质泡沫塑料剪成约宽1.5 cm×长5 cm 的方块）、硫脲（7 g/L）、王水（3 份盐酸与1 份硝酸和4 份蒸馏水混合均匀，体积比1∶1，现配现用）、水（蒸馏水），其中硫脲、盐酸、硝酸为分析纯试剂。

3 分析步骤

（1）样品加工。将矿样烘干至恒重，然后粉碎、混匀、缩分、细磨。

（2）样品称量。用瓷方舟或坩埚称取试样15.00～50.00 g。

（3）高温焙烧。将马弗炉从低温升至650 ℃，并保温灼烧2 h，中途搅拌2 次，去除试样中的碳、硫、砷等杂质。

（4）样品溶解。将焙烧完全且冷却后的样品移入250 mL 三角烧瓶中，用蒸馏水润湿，加入80～120 mL（根据试样称取量确定）王水，放置在电热板上进行加热溶解，微沸30 min 以上，使溶液体积为30～40 mL，取下冷却，冷却后用蒸馏水稀释至120～150 mL。

（5）泡沫塑料富集。在溶解冷却且稀释完成的三角烧瓶中放入2块用水润湿的泡沫塑料，用橡胶塞塞紧瓶口，在振荡器上振荡45 min。

（6）硫脲解脱。从三角烧瓶中取出泡沫塑料，并在自来水下冲洗（洗净泡沫塑料上未溶解的溶渣），并用蒸馏水润洗，将用滤纸吸干水分的泡沫塑料放入25 mL 或50 mL 的比色管中（比色管内预先加入并定容好7 g/L硫脲溶液），然后将比色管在沸水浴中加热30 min，后用玻璃棒反复挤压泡沫塑料，并取出泡沫塑料，冷却至室温。

（7）原子吸收检测。首先利用金标准溶液和硫脲溶液配制0.5、1.0、2.0、4.0、8.0 μg/mL 金标准工作溶液，然后利用原子吸收分光光度计测量已知浓度溶液的吸光度，并绘制曲线，再测量未知样品的吸光度，从而得出未知样品的浓度，最后推算出未知样品的品位。

4 化验分析精度的影响因素

大量的研究与生产实践表明，影响金化验分析结果精度的因素主要包括取样方式、样品加工、高温焙烧、样品溶解以及人员操作等，因此，要保证分析结果的准确可靠，需要从这些因素着手，采取有效的优化改进措施。

4.1 取样方式

矿石中，贵金属矿物的分布往往非常不均匀，其中金在自然界的赋存状态非常复杂，相对含量又非常低，有时金集中在少数特定的矿物颗粒中。为了满足分析准确度的要求，时常根据金在矿物中的均匀程度，合理地提高取样量。特别是当样品中的金颗粒较大时，取样的代表性就更加重要。

取样前，应该对取样器具进行清洁，以免因外界因素污染到整个样品，同时应根据地质探矿或矿山生产等工作需要尽量选择不同位置、不同层位的矿石，并详细记录取样编号、时间、地点、数量、岩性等信息，以便后续进行分析和对比。

为了保证样品的代表性，在取样过程中应尽量避免有针对性地挑选矿石，应该要在矿石堆中随机选取足够数量的样品。并将不同位置、不同层位的矿石样品混合均匀，确保样品能够代表整个矿石堆的特性。金矿石的取样应充分注意试样的均匀性和取样的代表性，避免因取样而带来误差。

4.2 样品加工

通常金以自然金的形式存在于矿石中，自然金的延展性非常好，且嵌布粒度分布不均匀，从而导致样品加工的难度增加。化验室样品加工工艺改进前采用的样品加工流程，是将样品破碎、混匀、缩分，再取缩分样1 kg 左右粉碎至-1 mm，再缩分出正、副样，再细磨后进行化学分析。

不过，参照《中华人民共和国地质矿产行业标准》（DZ/T 0130.2—2006），金矿试样在制备过程中，需要根据自然金在样品中的粒度分布，制定明确的碎样流程。因化验室在实际生产过程中无法预知所收到的样品金颗粒的粒度组成，所以，生产实践中应根据实际情况，对样品的加工流程进行优化改良。改进后，化验室采用的样品加工方式是将样品粗、中、细碎至-1 mm，然后再进行混匀、缩分，缩分后的样品分为正样、副样和备样，再对正样进行细磨，然后进行化学分析。

在样品加工过程中，首次缩分的粒度大小至关重要，如果在样品缩分时粒度较粗，则缩分出的样品不能完全代表原始样品，化验分析结果就会出现较大程度的偏差。样品加工流程对于化验分析结果的准确性至关重要，利用同一个样品，采用不同的样品加工流程进行对比试验，结果见表1。

从表1的分析结果可以得出，改进前化验结果波动较大，RSD相对标准偏差为28.38，分析结果重现性差，相对误差较大；改进后化验结果波动较小，RSD相对标准偏差为3.72，相对标准偏差值较小，分析结果的重现性较好，相对误差较低。

样品的加工流程和方法决定着样品的缩分过程和最终样品的加工粒度。样品的加工方式作为重要影响因素，直接影响着整体数据的分析结果。在地质探矿、矿山生产过程中，为了确保检测结果的准确性，应避免受到金颗粒大小及金颗粒分布不均等因素导致的分析误差过大问题。

4.3 高温焙烧

一般情况下，含金矿物会与硫化物共生，采集到的部分样品也会含有有机物、炭等成分，而这些物质可能会对样品的溶解效果造成影响。在利用王水对样品进行溶解时，被上述物质包裹的金并不能全部溶解，单质硫和游离炭的析出也会对金形成吸附，使得分析结果较实际结果更低［3］。

化验室接收到的各种样品复杂多样，所以样品中的硫、砷和炭等杂质的含量以及包裹情况都不确定。所以在实际生产过程中，都会增加样品焙烧环节，以提升溶解效率和消除吸附干扰。为了更好地区别焙烧与否对化验结果的影响，特针对3 组矿石样品（样品A 为硫、砷、炭含量低的样品，样品B 为硫、砷、炭含量不高的样品，样品C 为硫、砷、炭含量较高的样品）进行焙烧与否的化验结果对比，结果见表2。

从表2 可以看出，随着硫、砷、炭含量的提高，化验结果相差越来越大。说明对样品进行高温焙烧能够较好地消除硫、砷、炭对分析结果的影响。所以，为了确保分析结果的精准度，所有样品均应进行高温焙烧。

4.4 样品溶解

为了探索同一样品用王水溶解的时间与分析结果之间的关系，取3 个不同品位的标准样品，对比不同溶解时间的分析结果与标准值之间的关系。微沸时间与分析结果见表3。

从表3可以看出，溶样微沸时间的长短与样品分析结果呈正相关关系，微沸时间越长，回收率越高，越接近标准值；溶解时间低于30 min，分析结果误差较大，说明样品中金未完全溶解；微沸时间达30 min，3 个标准样品的回收率都达到99%以上，说明样品中的金溶解较完全；继续延长微沸时间，分析结果无明显变化。所以，在金化验分析过程中，为了保证金充分溶解，且不造成能源浪费，微沸溶解时间宜为30 min。

4.5 人员操作

在金矿样本的分析过程中，操作流程复杂，耗时长，涉及步骤较多，任何一步操作不规范都可能导致结果出现误差，从而影响分析结果的准确性。因此，在化验室工作过程中，需要不断地优化改进，以达到对化验分析过程中每个步骤都实现规范化和标准化，从而明确所有的操作步骤，进而减少人为失误问题，才能获得更加准确的分析结果。人员操作规范化和标准化的根本就是分析操作过程具有重复性、简便性和科学性。