基于多手段的页岩气储层微观表征及主控因素分析<br/>——以威远地区龙马溪组页岩为例

基于多手段的页岩气储层微观表征及主控因素分析
——以威远地区龙马溪组页岩为例

2024-01-14郝越翔江雨濛马瑞浚

天然气技术与经济 2023年6期

姜巍郝越翔钱超江雨濛刘亿马瑞浚

（1.中国石油川庆钻探工程有限公司页岩气勘探开发项目经理部，四川成都 610051；2.成都理工大学地球科学学院，四川成都 610059）

0 引言

随着美国通过页岩气革命改变了世界能源格局，近十几年来世界大部分国家均加大了页岩气勘探开发力度［1-3］。同时随着全球大气污染问题与日俱增，作为清洁绿色能源的页岩气在现阶段发挥了重要的作用，比如美国Barnett 页岩和中国的下志留统龙马溪组页岩［4-6］。由于复杂的沉积成岩作用，页岩多发育微纳米孔隙，页岩气就赋存于这些微孔隙中，因此对页岩气储层孔隙的研究就非常重要。随着研究手段和仪器的进步，学者对微纳米孔隙的结构和类型进行了详细而系统的研究［7-10］。由于页岩中孔隙结构复杂多变［11］，现今用单一手段很难对页岩微观尺度的孔隙进行准确而详细地描述。目前，多种定性—定量的实验手段被应用于页岩储层孔隙表征，定性手段包括场发射扫描电子显微镜SEM、聚焦离子束SEM 和原子力SEM，用于直接识别孔隙的类型、形状和大小［12-14］；定量手段包括高压压汞法、低温N2／CO2气体吸附法及核磁共振法等［15］。因此，笔者采用多手段相结合的方法，运用氩离子抛光扫描电镜、图像拼接定量化、气体吸附和高压压汞联测、流体示踪剂技术对威远地区龙马溪组页岩微观孔隙进行定量化表征，并分析了其孔隙影响因素，建立起一套多手段多尺度孔隙定量表征方法。

1 地质背景及概况

研究区位于上扬子地区四川盆地南部威远区块，地表主要出露三叠系和侏罗系地层，以砂岩、粉砂岩、粉砂质泥岩为主。在晚奥陶世至早志留世，研究区为盆地沉积中心，北部和南部分别为川中古隆起和黔中古隆起，东南部为江南雪峰古隆起，局部地区形成水下高地，因此上扬子地区在地形上形成了类似于“三隆一坳”的格局。上扬子海成为被古陆所围限和水下低隆所阻隔的半封闭的扬子陆棚海域。志留纪初发生了全球性海侵，受构造运动的影响，形成了大面积缺氧、低能的沉积环境。

2 样品与实验方法

本次研究所用的样品取自W 井，共31 个样品。将钻井岩心按照不同深度进行取样，样品需要足够多，以满足后续的配套实验要求。将取得的样品进行塑料封装，防止后期被污染。为了保证测试数据的有效性，样品主要取自岩心样品的新鲜表面，避免了方解石脉充填等部位。

岩石X 射线衍射全岩分析主要采用德国D8 ADVANCE X射线衍射仪，样品扫描电镜首先进行氩离子抛光，然后利用S-4700 冷场发射扫描电子显微镜观测微观特征。气体吸附实验采用Micromeritics ASAP 2460进行，高压压汞采用美国Micromeritice Autopore 9510压汞仪，流体示踪采用UP-213激光剥蚀仪。

3 结果与讨论

3.1 矿物组成与物性特征

威远区块龙马溪组页岩矿物含量结果显示（图1）：①石英含量较高，介于10%～90%，特别是剖面底部石英含量最高，达到90%；②黏土矿物含量介于16%～46%，在剖面顶部的浅水陆棚相黏土矿物含量较高，而向下依次降低；③其他矿物含量介于0～38%；④长石含量较低，不超过25%，主要集中在剖面中上段，在下段含量普遍在5%以下，说明随着水体变浅，陆源物质的增加导致长石含量增加。

图1 威远地区龙马溪组页岩矿物组成图

龙马溪组页岩孔隙度介于0.88%～10.08%，平均值为5.60%。高孔隙度页岩段主要分布于龙一1亚段和龙一2亚段（图2），龙一1亚段孔隙度介于1.57%～10.08%，平均值为5.84%，龙一2亚段孔隙度介于0.88%～7.86%，平均值为5.35%。

图2 威远地区龙马溪组页岩孔隙度特征图

3.2 孔隙类型

通过扫描电镜对四川盆地威远区块龙马溪组页岩孔隙特征研究发现，龙马溪组页岩中有机质分布位置多样，常赋存于黏土矿物、原始粒间孔及原位有机质中。有机质孔隙形态多呈圆形、椭圆形和狭缝状，分布于原始粒间孔中的有机质可见自生石英发育。自生石英的抗压作用对有机质孔的发育具有积极作用。部分有机质孔隙能够观察到小孔相互融合形成大孔的现象。无机孔隙以粒间孔为主、粒内溶蚀孔和裂缝为辅（图3）。

图3 威远地区龙马溪组页岩微观孔隙类型图

3.3 孔隙定量化表征

1）基于SEM＋JMicroVision 的孔隙结构定量表征技术

为了进行孔隙分类，首先对W 井龙马溪组页岩样品的SEM 图像进行孔隙鉴定和分类，利用不同的颜色表示不同的孔隙类型：以红色代表有机孔，绿色代表粒内孔，蓝色代表粒间孔（图4a）。在分类的基础上，分别统计不同类型孔隙的孔隙数量、面孔率、平均孔径等参数。W 井龙马溪组页岩样品中主要发育的3种孔隙类型中有机孔占比为92.89%，粒内孔占比为3.74%，粒间孔占比为3.37%（图4b）。不同类型孔隙的面孔率贡献比为：有机孔69.87%，粒内孔8.82%，粒间孔21.31%（图4c）。而不同类型孔隙的孔径分布显示出一定的规律性，龙马溪组页岩样品孔径主要分布在10～40 nm，同时含有较多孔径在200 nm以上的粒间孔（图4d）。

图4 威远地区龙马溪组页岩微观孔隙拼图

2）基于气体吸附与高压压汞联合表征技术的孔隙结构特征

前人对页岩的研究表明，页岩孔隙主要是中孔和微孔［16］。提出了通过N2吸附表征页岩中孔和通过CO2吸附表征微孔的方法［17］。国际纯粹与应用化学联合会将吸附等温线分为5种类型（I-V型），脱附回滞环分为4种类型（H1-H4型），孔隙裂缝分为微孔、中孔和大孔。

W 井龙马溪组页岩CO2吸附曲线为I 型，反映了页岩内部发育微孔（图5a）。龙马溪组CO2吸附的微孔体积介于0.002 364～0.003 685 cm3／g，平均为0.002 799 cm3／g。比表面积介于12.64～18.93 m2／g，平均值为15.22 m2／g。N2吸附曲线以IV 型为主，在相对压力为0.45 的时候出现脱附回滞环，脱附回滞环以H4型为主，兼有H2型特征（图5b），反映孔隙形态为墨水瓶状、狭缝状。龙马溪组的N2吸附孔隙体积介于0.014 28～0.027 61 cm3／g，平均值为0.018 32 cm3／g。比表面积介于20.45～27.72 m2／g，平均值为22.94 m2／g。整体看来，龙马溪组页岩的N2和CO2孔隙体积和比表面积均较大。根据CO2吸附的孔径分布曲线可知（图5c），曲线形态为双峰型，孔隙发育的主峰主要位于0.5～0.6 nm、0.8～0.9 nm。而N2表征的孔径分布主要呈单峰型，主峰位于10～50 nm（图5d）。

图5 W井龙马溪组页岩CO2、N2吸附曲线和高压压汞孔径分布图

3）流体示踪剂技术表征孔隙连通性

目前最直观地表征页岩孔隙连通性的方法是利用流体示踪剂表征流体运移情况［18］。将含有示踪剂的流体，利用毛细管自吸与饱和扩散的方法渗入样品，再利用一套能够激光剥蚀的电感耦合等离子体质谱仪进行示踪剂的位置检测，以探究流体的运移路径、速率以及在页岩中的分布特征。

笔者将有机碘和有机铼作为示踪剂，它们的最低检测阈值分别是0.5 mg／kg、0.1 mg／kg。通过检测W井龙马溪组页岩样品顶面、底面、内面3个面的示踪剂浓度，判断不同示踪剂在页岩样品内的扩散效果与流体运移分布情况。其中，颜色刻度代表示踪剂浓度，从冷色到暖色分别对应从低浓度到高浓度（图6）。W 井龙马溪组页岩样品为黑色硅质页岩，在经过26 h 后，发现有机碘示踪剂已到了样品的顶面（图6a），顶面的浓度平均高达16.5 mg／kg。且顶面和底面颜色较深，说明其都存在边缘效应。从内面切面剖面可以看出，页岩内面无明显裂缝，说明有机碘主要是通过基质中的连通孔隙扩散。而含量分布图则显示顶面和底面的示踪剂含量较高，而中间区域的示踪剂含量较低（图6a），说明样品的基质孔隙连通性较好，也有可能在内切面以外的空间上某处存在优势渗流通道，使示踪剂能够从底面迅速扩散到顶面，在顶底面形成示踪剂富集。此外，在中上部区域流体示踪剂含量较高，且处于同一水平位置。对比内面的岩心照片可以看出，在中上部页岩存在明显的层理，而示踪剂富集的位置恰好处于层理发育位置，说明层理有较大的孔隙度和渗透率，是良好的扩散通道。W 井龙马溪组页岩样品有机铼示踪剂的检测结果显示出底面有明显的边缘效应（图6b），底面有较多的流体示踪剂聚集。而顶面的浓度较低，说明有机铼在页岩样品内的扩散程度低于有机碘，未在顶部形成聚集。中上部的流体浓度与有机碘的示踪剂检测结果一致，都出现较高的浓度显示，印证了上述认为的层理面区域示踪剂浓度较高的结论。

图6 W井龙马溪组页岩样品有机碘、有机铼示踪剂饱和扩散实验结果图

3.4 孔隙影响因素分析

在影响因素方面，TOC及石英与CO2和N2的孔隙体积及比表面积上存在一定的相关性（图7）。其中，TOC与CO2孔隙体积和比表面积存在较强的正相关关系（图7a～图7b），表明TOC对于微孔的发育具有明显控制作用，这也与CO2最大吸附气量相吻合。TOC与N2孔隙体积的相关性不明显，与N2比表面积存在明显的正相关关系（图7c～图7d）。此外，石英与龙马溪组页岩的CO2微孔呈弱正相关关系（图7e），表明石英对页岩中孔隙发育具有一定的控制作用。在龙马溪组页岩中观察到了大量的有机石英赋存于运移有机质内，石英具有较强的抗压能力［19-20］，在一定程度上能够帮助页岩抵抗上覆地层压力，进而对有机质内的孔隙保存提供积极作用。