吸咐磷后的镧改性秸秆替代化学磷肥施用对土壤磷形态的影响

2024-01-01陈新宇杨智杨梖俞映倞汤婕周丹一任卓薛利红杨林章

江苏农业学报 2024年6期

摘要：定向改性材料能提升吸附磷的能力，高效去除水体中磷污染，然而吸附材料的后端利用却鲜有研究和报道。本研究以镧元素改性秸秆用于吸附畜禽养殖尾水中的磷，并将吸附磷后的材料作为磷肥进行小麦盆栽试验，动态取样测定不同形态的磷含量，分析其对土壤中磷形态的影响。结果表明：本研究镧改性秸秆对养殖尾水中磷吸附效率达到98.59%，最佳投加量为1.4 g/L。小麦生长初期，附磷镧改性秸秆继续吸附土壤的活性态磷，促进土壤中活性磷转化为钙吸附态磷，防止土壤磷的流失。随着小麦生长，钙吸附态磷含量逐渐下降，转变为活性态磷持续供应养分，说明附磷镧改性秸秆具备缓释磷肥的属性。本研究为附磷后材料的利用提供了一种新的思路，有助于缓解农业面源污染。

关键词：镧改性秸秆；磷形态；面源污染；小麦

中图分类号： S158.3"" 文献标识码： A"" 文章编号： 1000-4440（2024）06-1020-08

Effects of replacing chemical phosphate fertilizer with lanthanum modified straw after phosphorus adsorption on soil phosphorus forms

CHEN Xinyu1，2， YANG Zhi2， YANG Bei2， YU Yingliang1，2， TANG Jie1，" ZHOU Danyi2， REN Zhuo2，XUE Lihong2， YANG Linzhang2

（1.College of Resources and Environment， Anhui Agricultural University， Hefei 230036， China;2.Key Laboratory of Agro-Environment in Downstream of Yangtze Plain， Ministry of Agriculture and Rural Affairs/Institute of Agricultural Resources and Environment， Jiangsu Academy of Agricultural Sciences， Nanjing 210014， China）

Abstract： The directional modified materials can enhance the ability of phosphorus adsorption and effectively remove phosphorus pollution from water， but the back-end utilization of adsorption materials is seldom studied and reported. In this study， lanthanum modified straw was used to adsorb phosphorus from livestock and poultry tail water， and the material after adsorbing was used as phosphorus fertilizer in wheat pot experiment. Dynamic sampling was used to determine the content of different forms of phosphorus， and the effect on phosphorus forms in the soil was analyzed. The results showed that the phosphorus adsorption efficiency of lanthanum modified straw was 98.59%， and the optimal input was 1.4 g/L. In the early stage of wheat growth， lanthanum phosphate modified straw continued to absorb active phosphorus in the soil， promoted the conversion of active phosphorus into calcium-adsorbed phosphorus， and prevented the loss of soil phosphorus. With the growth of wheat， the content of calcium-adsorbed phosphorus decreased gradually， and the calcium-adsorbed phosphorus was converted into active phosphorus to continuously supply nutrients， which indicated that the modified straw with lanthanum phosphate had the properties of slow-release phosphate fertilizer. This study provides a new idea for the utilization of phosphorus-added materials， which is helpful to alleviate agricultural non-point source pollution.

Key words： lanthanum modified straw；phosphorus forms；non-point source pollution；wheat

磷是作物生长发育必需的营养元素，也是一种不可再生资源[1-4]。土壤是植物获取磷养分的主要来源，磷以活性态无机磷的形式被植物吸收[5-6]。然而磷肥的过量施用会造成植物体内微量元素的代谢紊乱，致使作物的产量和农产品品质降低[7]，同时盈余的磷可以通过侵蚀、径流和淋溶的方式从农田转移到邻近的水体，导致水体富营养化，造成农业面源污染[8-12]。

吸附法具有成本低、效率高等优点，是高效处理水体磷污染的手段之一[13-14]。镧（La）作为自然界中储量丰富的稀土元素，因其具有良好的磷酸盐吸附性能，已获得广泛的认同[15-17]。已有研究证实，即使水中磷浓度较低，镧系化合物也可通过配位交换与磷酸根结合形成络合物，去除水中的磷[18-20]。另外，镧系吸附剂需要合适的载体为反应提供充分的空间 [21-22] ，吸附后的复合材料可能作为潜在的磷肥。Zouhair等[23]的研究结果表明，将吸附磷的镧修饰污泥生物炭添加到土壤后，土壤有效磷含量提高了6.7倍，这有利于碱性土壤中黑麦草的生长；Jia等[24]的研究结果表明，负载La（OH）3的沙田柚中果皮生物炭吸附磷达到饱和后，能够作为玉米的高效缓释磷肥[24]。秸秆是典型的农业废弃物，储量丰富，利用镧改性秸秆吸附养殖尾水中的磷，也为秸秆的资源化利用提供了一种新途径。载体间存在较大差异，目前还没有研究报道载镧秸秆的磷吸附能力，以及吸附磷后的载镧秸秆磷养分供应能力。

土壤磷素分级可有效评估土壤有效磷库水平和反映土壤磷素供应状况，也可以表明土壤磷流失潜力。Hedley提出的磷素分级方法得到了广泛的认同，是目前较为科学合理的磷素分级方法之一。根据提取过程的不同可分为活性态磷（弱吸附态磷、潜在活性磷）、中度活性态磷（铁铝结合态磷、钙结合态磷）和残留态磷[25-27]。因此，本研究拟以化学沉淀法制备镧改性秸秆，用于吸附养殖尾水中的磷，吸附完成后的材料作为磷肥替代施入土壤。通过动态磷分级试验观测其施入后土壤磷形态的变化，分析其对土壤中磷形态的影响，评估土壤磷流失的潜力。本研究旨在提供一种有效去除养殖尾水中磷污染的材料，以及为该材料吸附磷后的再利用提供科学参考依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

自制小麦秸秆风干样，长度＜60 mm。养殖尾水来自南京某养猪厂，总磷含量为7.80 mg/L。FeCl3·6H2O、LaCl3·xH2O、KH2PO4均为分析纯。试验土壤取自江苏省农业科学院（118.88°N，32.04°E），土壤pH值为7.19，全磷含量为0.22 g/kg，溶解态磷含量为6.20 mg/kg，交换磷含量为51.60 mg/kg，铁铝吸附态磷含量为74.00 mg/kg，钙吸附态磷含量为76.00 mg/kg，残留态磷含量为13.20 mg/kg，电导率为47.74 μS/cm，可溶性有机碳含量为0.02 g/kg，氨态氮含量为3.52 mg/kg，硝态氮含量为45.90 mg/kg。

1.2 试验方法

1.2.1 镧改性秸秆制备小麦秸秆（WS）用水数次清洗后，于60 ℃烘箱干燥后，粉碎研磨，过60目筛。取5.0 g秸秆粉末于锥形瓶中，与50 ml 0.5 mol/L LaCl3溶液混合均匀后，置于振荡箱中，以180 r/min的转速于30 ℃下连续振荡6 h，将10 ml 1.5 mol/L NaOH溶液加入混合液中（边振荡边加），继续振荡20 h，离心过滤，反复用去离子水冲洗直至滤液pH值为8。将秸秆烘干并粉碎，得到改性材料——镧改性秸秆（WS-La）。

1.2.2 吸附试验动力学试验：分别称取0.05 g WS-La于100 ml锥形瓶中，加入养殖尾水50 ml，在25 ℃、150 r/min的条件下连续振荡6 h，分别在15 min、30 min、60 min、120 min、240 min、480 min用0.45 μm滤头过滤取样，测定吸附率。

投加量试验：分别称取WS-La 0.01 g、0.02 g、0.03 g、0.07 g、0.12 g、0.20 g于100 ml锥形瓶中，各加入养殖尾水50 ml，在25 ℃、150 r/min条件下连续振荡6 h，用0.45 μm滤头过滤取样并测定吸附率。

通过上述试验优选出最佳投入量参数后，加入15 L养殖尾水，搅拌后静置一夜，在80 ℃下静置烘干，得到用于附磷镧改性秸秆（WS-La-P），测定磷含量，用于下一阶段盆栽试验。

1.2.3 盆栽试验盆栽试验于 2021年 11月至2022年5 月在江苏省农业科学院大棚内进行。尿素作为无机氮肥，硫酸钾作为钾肥，磷酸二氢钠作为磷肥一次性基施。试验共设置4个处理，分别为不施肥对照（CK）、施用化肥磷肥处理（F）、附磷镧改性秸秆全量替代化肥磷肥处理（SLa）、附磷镧改性秸秆半量替代化肥磷肥处理（SLaF）。施磷量以P2O5计，施钾量以K2O计，各处理设 3 次重复，共12盆。各处理化肥施用量如表1所示。

试验容器选用5.1 L的塑料开口盆，每盆装5 kg土壤。挑选籽粒饱满、无病虫害的小麦种子，25 ℃浸种24 h，催芽36 h，每盆播种12粒种子，种子上覆盖1 cm厚土壤。分别于小麦播种后第10 d、第100 d、第150 d采用“S”形5点采样法采集0～20 cm土层土样制成混合样，放入-40 ℃冰箱冷冻保存，待测时用冷冻干燥机冻干土样，挑出杂物研磨后过100目筛，用于磷素分级测定。地上部秸秆和籽粒全部收获后于105 ℃下杀青，65 ℃烘干至恒重，进行产量和养分测定。

1.3 测定指标与方法

土样磷含量采用修正的Hedley磷素分级方法[28]进行分级测定，具体为将0.50 g土样加入30 ml去离子水，浸提得到溶解态磷（H2O-P）；倒掉上清液，剩余土样加入30 ml 0.50 mol/L NaHCO3，浸提得到交换态磷；倒掉上清液，剩余土样加入30 ml 0.10 mol/L NaOH，浸提得到铁铝吸附态磷（NaOH-P）；倒掉上清液，剩余土样加入30 ml 1 mol/L HCl，浸提得到钙吸附态磷（HCl-P）；倒掉上清液，剩余土样加入5 ml H2SO4 和H2O2 ，浸提得到残留态磷（Residual-P）。小麦秸秆和籽粒用H2SO4-H2O2消煮，全磷含量采用钼锑抗比色法测定[29]。

1.4 数据统计与分析

本试验中吸附率计算公式如下：

R=（C0-Ct）C0×100%（1）

式中，R为吸附率；C0为初始溶液磷质量浓度（mg/L）；Ct为t时磷质量浓度（mg/L）；t为吸附时间（min）。

采用Microsoft Excel 2021和SPSS 27.0软件对数据进行统计分析，采用单因素方差分析（ANOVA）和最小显著性差异法（LSD）对不同处理的差异显著性进行多重比较（P＜0.05）。采用Origin 2022软件作图，图表中数据为平均值±标准差。

2 结果与分析

2.1 镧改性秸秆吸附效果

镧改性秸秆在不同吸附时间对养殖尾水中磷的吸附效果如图1所示。由图1a可知，在240 min内，WS-La吸附率随着吸附时间的增加快速提高，在240 min时达到最大，此时吸附率达到98.59%，养殖尾水中的磷质量浓度为0.11 mg/L，已经低于《地表水环境质量标准（GB 3838-2002）》中Ⅲ类标准。从图1b中可以看出，随着投加量增加WS-La吸附率逐渐增加，在投加量为1.4 g/L时吸附率达到最大，几乎接近100%，之后随着投加量的增加WS-La吸附率无明显变化。因此，镧改性秸秆最佳投加量为1.4 g/L，投加后的吸附时间需要超过4 h。因此，基于上述试验结果，按照最佳投加量为1.4 g/L，加入15 L养殖尾水，搅拌后静置一夜，离心过滤后在80 ℃烘干，备用。根据钼锑抗比色法测得吸附磷后材料全磷含量为2.24 g/kg（以P2O5为标准计算），将此含磷量作为下一步添加量的依据。

2.2 附磷镧改性秸秆施用后对土壤磷活性的影响

2.2.1 土壤活性态磷由图2A可知，由于外源添加无机磷肥，结果显示培养第10 d、第100 d、第150 d F处理土壤中溶解态磷含量均显著高于CK、SLa处理和SLaF处理（P＜0.05）。在培养第10 d，SLa处理、SLaF处理土壤中溶解态磷含量与CK相比无显著差异（P＞0.05）。在培养第10 d，与F处理相比，SLa处理土壤中溶解态磷含量显著降低68.07%（P＜0.05），SLaF处理土壤中溶解态磷含量显著降低70.87%（P＜0.05）。在培养第100 d，与CK相比，SLa处理土壤中溶解态磷含量显著降低36.73%（P＜0.05），SLaF处理土壤中溶解态磷含量显著降低34.69%（P＜0.05）。在培养第100 d，与F处理相比，SLa处理土壤中溶解态磷含量显著降低61.81%（P＜0.05），SLaF处理土壤中溶解态磷含量显著降低60.58%（P＜0.05）。在培养第150 d，SLa处理、SLaF处理土壤中溶解态磷含量与CK相比无显著差异（P＞0.05）。在培养第150 d，与F处理相比，SLa处理土壤中溶解态磷含量显著降低（P＜0.05），SLaF处理土壤中溶解态磷含量显著降低（P＜0.05）。从图2A中可以看出，所有处理溶解态磷含量的变化趋势一致，说明附磷镧改性秸秆添加不影响土壤中溶解态磷含量变化总体趋势。在培养初期，添加附磷镧改性秸秆的处理溶解态磷的浓度甚至是低于CK处理，说明材料本身还有多余的吸附位点，进入土壤后继续吸附土壤中溶解态磷。

由图2B可知，在培养第10 d，SLa处理土壤中交换态磷含量和CK相比无显著差异（P＞0.05）。与CK相比，SLaF处理土壤中交换态磷含量显著降低30.98%（P＜0.05）。在培养第10 d，与F处理相比，SLa处理土壤中交换态磷含量显著降低32.66%（P＜0.05），SLaF处理土壤中交换态磷含量显著降低48.63%（P＜0.05）。在培养第100 d，与CK相比，SLa处理土壤中交换态磷含量显著降低61.85%（P＜0.05），SLaF处理土壤中交换态磷含量显著降低58.86%（P＜0.05）。在培养第100 d，与F处理相比，SLa处理土壤中交换态磷含量显著降低73.48%（P＜0.05），SLaF处理土壤中交换态磷含量显著降低71.40%（P＜0.05）。在培养第150 d，SLa和SLaF处理土壤中交换态磷含量与CK无显著差异（P＞0.05）。在培养第150 d，与F处理相比，SLa处理土壤中交换态磷含量显著降低88.25%（P＜0.05），SLaF处理土壤中交换态磷含量显著降低84.25%（P＜0.05）。

值得注意的是，交换态磷主要是吸附在土壤颗粒表面的易溶态无机磷[30-31]，而土壤中易溶态无机磷超过一定阈值时，便会溢出导致面源污染。Hesketh和Brookes[32]的试验结果表明，当土壤中的Olsen-P（NaHCO3提取的有效态磷）含量超过60.0 mg/kg的阈值时，可溶性磷的浸出速度更快。柏兆海等[33]发现，轻壤的Olsen-P淋溶拐点为40.1 mg/kg。而本研究镧改性秸秆处理土壤中交换态磷含量最低分别为27.6 mg/kg（SLa）、30.2mg/kg（SLaF），均低于上述2项阈值。因此，该材料具有减缓磷流失的能力，或许更适合应用在磷盈余的场景中。

2.2.2 土壤中度活性态磷由图3A可知，在培养第10 d，与CK相比，SLa处理土壤中铁铝吸附态磷含量显著降低57.03%（P＜0.05），SLaF处理土壤中铁铝吸附态磷含量显著降低36.95%（P＜0.05）。在培养第10 d，与F处理相比，SLa处理土壤中铁铝吸附态磷含量显著降低68.34%（P＜0.05），SLaF处理土壤中铁铝吸附态磷含量显著降低53.54%（P＜0.05）。在培养第100 d，与CK相比，SLa处理土壤中铁铝吸附态磷含量显著降低（P＜0.05），SLaF处理土壤中铁铝吸附态磷含量显著降低64.27%（P＜0.05）。在培养第100 d，与F处理相比，SLa处理土壤中铁铝吸附态磷含量显著降低（P＜0.05），SLaF处理土壤中铁铝吸附态磷含量显著降低60.86%（P＜0.05）。在培养第150 d，SLa和SLaF处理土壤中铁铝吸附态磷含量与CK相比无显著差异（P＞0.05）。在培养第150 d，与F处理相比，SLa处理土壤中铁铝吸附态磷含量显著降低81.02%（P＜0.05），SLaF处理土壤中铁铝吸附态磷含量显著降低85.57%（P＜0.05）。

随着培养时间的延长，SLa和SLaF处理土壤中铁铝吸附态磷含量均呈下降趋势。F处理土壤中铁铝态磷含量也呈现递减的规律，而CK土壤中铁铝吸附态磷含量呈现先增加后减少的趋势。同一培养时间，添加镧改性秸秆的SLa和SLaF处理土壤中铁铝吸附态磷含量均低于CK和F处理。

由图3B可知，在培养第10 d，与CK相比，SLa处理土壤中钙吸附态磷含量显著提高54.87%（P＜0.05），SLaF处理土壤中钙吸附态磷含量显著提高35.14%（P＜0.05）。在培养第10 d，与F处理相比，SLa处理土壤中钙吸附态磷含量显著提高39.59%（P＜0.05），SLaF处理土壤中钙吸附态磷含量显著提高21.80%（P＜0.05）。在培养第100 d，与CK相比，SLa处理土壤中钙吸附态磷含量显著提高48.28%（P＜0.05），SLaF处理土壤中钙吸附态磷含量显著提高27.90%（P＜0.05）。在培养第100 d，与F处理相比，SLa处理土壤中钙吸附态磷含量显著提高67.17%（P＜0.05），SLaF处理土壤中钙吸附态磷含量显著提高44.19%（P＜0.05）。在培养第150 d，SLa处理土壤中钙吸附态磷含量和CK相比无显著差异（Pgt;0.05），与CK相比，SLaF处理土壤中钙吸附态磷含量显著提高49.42%（P＜0.05）。在培养第150 d，与F处理相比，SLa和SLaF处理土壤中钙吸附态磷含量均无显著变化（P＞0.05）。在培养第10 d和第100 d，SLa和SLaF处理土壤中钙吸附态磷含量均显著高于CK和F处理，说明添加材料促进磷形态向钙吸附态磷的转化。

另外，随着培养时间的延长，SLa和SLaF处理土壤中钙吸附态磷含量逐渐减低，这是由于钙吸附态磷通过解吸等作用间接被植物吸收利用[34]。根据文献[35-38]可知，钙吸附态磷是土壤中有效磷的主体，但难以被作物吸收利用。而缓释肥的作用机理正是根据作物的需求，促进钙吸附态磷转化为易被植物吸收利用的磷形态，因此，附磷镧改性秸秆具备缓释磷肥的属性。

2.2.3 土壤残留态磷残留态磷难以被植物吸收利用，由图4可知，在培养第10 d、第100 d，SLa和SLaF处理土壤中残留态磷含量与CK、F处理相比均无显著差异（P＞0.05）。在培养第150 d，SLa处理土壤中残留态磷含量与CK、F处理相比均无显著差异（P＞0.05），与CK相比，SLaF处理土壤中残留态磷含量显著提高99.74%（P＜0.05）；与F处理相比，SLaF处理土壤中残留态磷含量显著提高58.21%（P＜0.05）。随着培养时间的延长，所有处理土壤中残留态磷含量变化趋势均为先上升后下降。在相同培养时间点，各处理土壤中残留态磷含量变化不大，并无显著差异，说明添加附磷镧改性秸秆对土壤残留态磷含量影响较弱[39]。

2.3 附磷镧改性秸秆施用后对小麦磷含量和产量的影响

图5为不同处理小麦磷含量。由图5A可知，CK、F处理、SLa和SLaF处理小麦秸秆磷含量分别为0.66 g/kg、1.09 g/kg、0.44 g/kg、0.51 g/kg，处理间均无显著差异（P＞0.05）。CK、F处理、SLa和SLaF处理小麦籽粒磷含量分别为6.24 g/kg、6.78 g/kg、3.98 g/kg、4.82 g/kg。与CK相比，SLa处理小麦籽粒磷含量显著降低36.22%（P＜0.05），SLaF处理小麦籽粒磷含量显著降低22.76%（P＜0.05）。由此说明，附磷镧改性秸秆会使小麦籽粒磷含量降低。

由图5B可知，CK、F处理、SLa和F处理间小麦平均穗重无显著差异（P＞0.05）。有研究结果表明，有机磷肥与无机磷肥配施能够满足作物生育前期的速效养分的需求，促进有效穗数和结实率的增加，提高磷肥利用率，进而使作物产量增加[40-42]。因此附磷镧改性秸秆替代化肥磷肥的比例应合理，才能实现稳定产量和减少面源污染的双重目的。

3 结论

镧改性秸秆对畜禽养殖尾水中磷的处理效率达到98.59%，最佳投加量为1.4 g/L。附磷镧改性秸秆进入土壤初期会继续吸附土壤的活性态磷，明显促进了钙吸附态磷含量的增加，减缓土壤中磷流失。随着小麦生长，添加附磷镧改性秸秆的土壤中钙吸附态磷含量递减，活性态磷含量递增，说明其具备缓释磷肥的属性，可持续供磷。附磷镧改性秸秆施入土壤后，对小麦产量有一定的影响，需采用合理的替代比例。

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（责任编辑：成纾寒）