聚乳酸钩圈同面粘扣带阻燃整理工艺研究

王 朋, 卢雨正, 王 其

(1.江南大学 生态纺织教育部重点实验室,江苏 无锡 214122; 2.江苏百宏复合材料科技股份有限公司,江苏 无锡 214101)

粘扣带又称维克牢(Velcro)、魔术贴、子母扣等,是一种具有良好固定作用的纺织品。粘扣带具有使用方便,调整简易等优点,是传统的固定方式(纽扣、拉链等)最佳的替代品之一,被广泛应用在服装鞋帽、箱包、汽车内饰等领域[1]。通过改变粘扣带的组织结构及生产工艺,可以获得不同结构的粘扣带。此外,通过阻燃、抗菌、防酸等功能整理可以丰富粘扣带的使用功能,满足其各种复杂的使用环境,进一步扩展粘扣带的应用领域[2-9]。

相比于涤纶、锦纶等化学合成纤维,以聚乳酸(PLA)纤维为织造粘扣带的原料,可以解决传统粘扣带难回收、难处理、污染环境等问题。但是,PLA的可燃性较低,与其他合成热塑性聚合物相比,其释放的可见烟雾明显较少。但由于其固有的化学组成和分子结构,PLA仍然属于一种易燃材料[10]。PLA的易燃性和熔滴限制了PLA粘扣带在服装和功能性纺织品(如室内装潢和窗帘、汽车工业等)中的应用[11-12]。

目前纺织品阻燃剂主要分为卤素、氮系和磷系阻燃剂。其中卤素阻燃剂燃烧时会释放卤化氢等对人体健康有害的气体,逐渐被欧美等国家禁止使用;氮系阻燃剂常与其他阻燃剂复配使用[13];磷系阻燃剂作为一种绿色环保的阻燃剂,被应用于各种纺织品的阻燃整理[14-15],许多研究人员使用磷系阻燃剂对PLA进行阻燃整理和改性。Zhan等[16]合成了一种有效的IFR(螺环季戊四醇二磷酸二磷酰三聚氰胺),并发现其用于制造PLA复合材料时具有很高的阻燃效率。Cheng等[17]以阻燃剂DP-150(环状磷酸酯类)对PLA无纺布进行阻燃整理,PLA阻燃织物的LOI值达到35.1;陈军武等[18]采用环磷酸酯阻燃剂对PLA/胶丝机织弹性带进行阻燃改性整理,阻燃弹性带达到美国航空材料防火检测标准。目前鲜有对PLA粘扣带的阻燃整理研究。

本文以PLA纤维为原料,设计织造了一种PLA钩圈同面粘扣带,通过浸渍和上胶的方式对粘扣带进行阻燃整理,使其获得阻燃性能。通过正交试验和单因素试验得到最佳浸渍和上胶阻燃整理工艺,测试PLA钩圈同面粘扣带的阻燃性能和力学性能。

1 粘扣带组织结构设计

1.1 试验材料

本文选用3种规格的PLA长丝作为原料织造粘扣带。力学性能测试结果如表1所示。

表1 PLA力学性能测试结果

1.2 试 剂

LW92/50磷氮系阻燃剂(上海优先装饰材料有限公司),纺织品试验专用标准合成洗涤剂(上海白猫专用化学品有限公司),阻燃剂Doher-601(道尔化工有限公司),分析纯氢氧化钠(无锡新叶临化工贸易有限公司)。

1.3 仪 器

HH-8数显恒温水浴锅(上海力辰邦西仪器科技有限公司),AL-7000S型万能强度试验机(高铁检测仪器有限公司),XL-2纱线强伸度仪(上海新纤仪器有限公司),881-TG型热风循环干燥箱(吴江市创新烘箱制造有限公司),JIA711型粘扣带疲劳测试机(迎佳试验仪器股份有限公司)。

1.4 阻燃整理工艺

阻燃液的配制:阻燃剂LW92/50质量浓度为200 g/L,助剂异丙醇质量分数为12%,氢氧化钠调节pH值6.5～7。

浸渍阻燃整理工艺:将水洗后的PLA钩圈同面粘扣带浸入阻燃液中,浴比1︰30,60 ℃,浸泡2 h,浸渍结束后80 ℃预烘5 min,130 ℃焙烘180 s。

1.5 测试方法

根据GB/T 23315—2009《粘扣带》,使用AL-7000S万能强度试验机测试剥离强度和剪切强度,测试5次取平均值。

根据GB/T 23315—2009《粘扣带》,在粘扣带疲劳测试机上分别循环100、200、500次和1 000次,测试其剥离强度和剪切强度。

根据GB/T 5455—2014《纺织品燃烧性能 垂直方向损毁长度、阴燃和续燃时间的测定》,测试粘扣带的损毁长度、续燃时间和阴燃时间,测试5次取平均值。

根据AATCC 61—2013《耐水洗色牢度:加速法》,使用耐洗牢度测试仪对PLA钩圈同面阻燃粘扣带分别水洗1、3、5次,然后测试其阻燃性能。

2 结果与分析

2.1 浸渍阻燃整理

2.1.1 正交试验

阻燃整理效果取决于整理后粘扣带附着的阻燃剂含量,主要影响因素为阻燃液中阻燃剂质量浓度、粘扣带在阻燃液中浸渍的时间和温度。设计L9(33)正交试验,探究3个影响因素对阻燃整理效果的影响并筛选出最优工艺,各种因素和水平的详细信息如表2所示,而各种试验方案的工艺结果如表3所示,试验结果分析详情如表4所示。

表2 各因素水平设计

表3 阻燃性能测试结果

表4 正交试验分析结果

由表4正交试验分析结果可知:影响PLA钩圈同面粘扣带损毁长度指标的主次因素为阻燃剂质量浓度>浸渍时间>浸渍温度;影响续燃时间指标的主次因素为阻燃剂质量浓度>浸渍温度浸渍时间;影响阴燃时间指标的主次因素为浸渍温度>阻燃剂质量浓度>浸渍时间。

续燃时间和阴燃时间的极差R在1 s以内,可能会受到测试误差的影响,因此以损毁长度衡量粘扣带的阻燃性能。综上所述,阻燃剂质量浓度是影响PLA钩圈同面粘扣带阻燃性能的主要条件,其次是浸渍时间和浸渍温度。优化后的阻燃整理工艺为A3(阻燃剂质量浓度250 g/L)B2(浸渍时间2 h)C2(浸渍温度60 ℃)。

2.1.2 焙烘工艺优化

粘扣带在浸渍结束后,在80 ℃下烘干水分后,进行高温焙烘。在焙烘过程中,PLA进入高弹态,阻燃剂可以渗透进入纤维内部,焙烘结束后,PLA在室温下处于玻璃态,阻燃剂保留在纤维内部和表面,粘扣带的阻燃性能得到提升[17]。PLA材料耐热性比较差,焙烘的温度和时间会对其结构和性能造成负面影响[19]。本文分别设计5组焙烘温度和焙烘时间整理粘扣带,探究焙烘温度、焙烘时间和粘扣带阻燃性能的关系,从而筛选出最优的焙烘工艺。

焙烘温度对阻燃性能的影响如图1所示。其中,阻燃整理工艺为:阻燃剂质量浓度150 g/L,浸渍温度60 ℃,浸渍时间2 h,焙烘时间150 s。

图1 焙烘温度对阻燃性能的影响

随着焙烘温度的升高,粘扣带的损毁长度、续燃时间、阴燃时间降低,阻燃性能提高,当焙烘温度达到130 ℃时,阻燃性能达到最佳,损毁长度仅有12.5 cm;焙烘温度继续增加,阻燃性能下降,当焙烘温度达到150 ℃时,粘扣带损毁长度为14.5 cm。结果表明:焙烘温度可以增强阻燃剂与粘扣带之间的结合牢度,过高的温度会对PLA的结构造成损伤,从而影响PLA钩圈同面粘扣带的阻燃性能。因此,最优焙烘温度为130 ℃。

焙烘时间对阻燃性能的影响如图2所示。其中,阻燃整理工艺为:阻燃剂质量浓度150 g/L,浸渍温度60 ℃,浸渍时间2 h,焙烘温度130 ℃。

图2 焙烘时间对阻燃性能的影响

随着焙烘时间的增加,阻燃性能提高,当焙烘时间达到180 s时,损毁长度仅为12.4 cm。时间继续增加,阻燃性能下降,可能是因为在持续的高温作用下,PLA的阻燃性和热稳定性下降。在垂直燃烧测试中,随着焙烘温度的变化,损毁长度的变化范围为12.4～14.7 cm,续燃时间的变化范围为1.2～3.8 s,而阴燃时间的变化范围仅为0.5～1.1 s,因此选择损毁长度和续燃时间作为主要参考因素。因此,确定最优焙烘时间为180 s。

2.2 上胶阻燃整理

粘扣带通过上胶获得稳定的力学性能,但是上胶工艺使用的树脂属于易燃物质,通过加入磷系阻燃剂,配置阻燃树脂,对其进行上胶阻燃整理,增强PLA钩圈同面粘扣带的阻燃性能。为节省原料,配制不同阻燃剂质量分数的阻燃树脂对PLA织带进行整理,探究阻燃剂质量分数对粘扣带阻燃性能的影响。

如图3所示,阻燃剂质量分数极大地影响着粘扣带的阻燃性能。当阻燃剂质量分数增加时,损毁长度、阴燃时间和续燃时间降低,阻燃性能提高,当阻燃剂质量分数达到18%时,损毁长度仅为5.5 cm,续燃时间为0.7 s,阴燃时间为0.5 s,该粘扣带样品表现出优异的阻燃性能。当阻燃剂质量分数继续增加时,样品的阻燃性能基本保持不变,表明阻燃剂质量分数超过18%时,阻燃剂质量分数的增加对阻燃性能的影响比较小。因此,最优上胶阻燃整理工艺的阻燃剂质量分数为18%。

图3 阻燃剂质量分数对阻燃性能的影响

图4 剥离强度测试结果

分别对PLA钩圈同面粘扣带进行浸渍阻燃整理、上胶整理和上胶阻燃整理,阻燃剂质量分数为18%。阻燃测试结果如表5所示。

表5 粘扣带阻燃性能测试

测试结果表明:仅进行普通上胶整整理的粘扣带在燃烧试验中损毁严重,当火源熄灭后,继续燃烧37.5 s,不具备阻燃性能;在上胶阻燃整理后,粘扣带的阻燃性能显著提升,损毁长度仅为9.2 cm,PLA钩圈同面粘扣带经过浸渍-上胶阻燃整理后损毁长度仅为5.2 cm,阴燃和续燃均小于1 s,能达到GB/T 17591—2006《阻燃织物》标准中装饰用织物B1标准。

2.3 耐洗涤性能

经过浸渍-上胶阻燃整理的粘扣带在燃烧试验时,燃烧缓慢,火源熄灭后,立即熄灭,几乎不发生续燃和阴燃,展现出优异的阻燃性能。为测试其阻燃性能的稳定性,本文将其分别水洗1、3、5次后,测试其阻燃性能,如表6所示。

表6 粘扣带耐洗涤测试

由表6可见,PLA钩圈同面阻燃粘扣带洗涤1次后,阻燃性能损失严重,损毁长度达到12.5 cm,续燃时间达到5 s,能达到GB/T 17591—2006标准中装饰用织物B1标准;洗涤5次后,损毁长度在15 cm以内,续燃时间未超过15 s,达到GB/T 17591—2006标准中装饰用织物B2标准。由于在水洗过程中黏附在粘扣带表面和树脂中的阻燃剂流失,粘扣带阻燃性能下降。

2.4 阻燃整理对粘扣带强度的影响

测试阻燃整理前后PLA钩圈同面粘扣带的剥离强度和剪切强度,如图5、图6所示。

图5 剪切强度测试结果

经过浸渍-上胶阻燃整理,PLA钩圈同面粘扣带剪切强度和剥离强度发生小幅度降低。整理过程中的高温处理会对PLA的力学性能造成影响,导致粘扣带剪切强度和剥离强度下降;圈体所用原料33.3 tex/10 f PLA复丝在高温的作用下收缩,钩体、圈体的高度差降低,影响钩体和圈体的钩挂率,导致粘扣带剪切强度和剥离强度下降。阻燃整理后的PLA钩毛同面粘扣带的剥离强度损失了20.7%,剪切强度损失了22.8%,即使阻燃整理对粘扣带的力学性能产生了负面影响,PLA钩圈同面阻燃粘扣带依旧具备良好的力学性能。

3 结 论

本文以PLA为原料,设计并成功织造了PLA钩圈同面粘扣带,对其进行阻燃整理,测试其阻燃性能和力学性能,研究了阻燃剂质量浓度等工艺条件对阻燃效果的影响,并分析了阻燃整理对粘扣带力学性能的影响,主要结论如下:

1) 在浸渍阻燃整理中,阻燃剂质量浓度是影响阻燃整理效果的最主要的因素,其次是浸渍时间和温度。最优阻燃工艺:阻燃剂LW92/50质量浓度250 g/L,浴比1︰30,上胶整理时阻燃剂质量分数为18%,浸渍时间、温度为2 h和60 ℃,焙烘温度130 ℃,焙烘时间180 s。

2) PLA钩圈同面粘扣带在上胶整理时,其整理效果随着阻燃剂质量分数的增加而增加,当质量分数达到18%后,整理效果很难再提升。经过浸渍-上胶阻燃整理后PLA钩圈同面粘扣带的损毁长度为5.2 cm,续燃时间为1 s,阴燃时间为0.6 s,经过5次水洗后,损毁长度为13.5 cm,达到纺织品阻燃B2标准的要求。

3) 阻燃整理过程中的高温和湿热条件会破坏PLA的结构,导致粘扣带力学性能下降,整理后的粘扣带能够满足使用需求。

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