质量控制图在油品运动黏度自动测定中的应用

2023-12-12辛玲

石油商技 2023年5期

辛玲

中海油气（泰州）石化有限公司

运动黏度表示液体在重力作用下流动时的内摩擦力的量度，是评定润滑油质量的一项重要的性能指标。润滑油黏度过小，在高温高压下不能形成足够厚的油膜来润滑保护设备；黏度过大，造成设备冷启动阻力增大、启动困难。运动黏度测试数据的准确性对确定油品规格型号、质量等级判定、生产加工、运输过程及使用过程中性能状态的监控至关重要。影响运动黏度测试结果准确性的主要因素之一就是测试设备，为使运动黏度项目测试结果准确可靠，测试运动黏度的设备性能必须持续正常稳定[1]。

实验室在设备使用过程中或在相邻两次校准之间，采取期间核查的方式以确保设备性能的持续正常稳定。期间核查可采用有证标准物质测试、质量控制样品（以下简称QC 样品）测试、留样再测、实验室内部或实验室间比对等多种方式开展。考虑核查频次、经济成本、工作可行性等因素，实验室通常会使用有证标准物质测试、留样再测、实验室内部或实验室间比对的方式开展定期（1 ～2 次/年）核查；采用QC 样品测试并绘制质量控制图的方式开展运动黏度仪的日常高频次持续核查[2～5]。

当前全自动运动黏度仪在国内各实验室普及率较高，使用全自动仪器测试运动黏度时，人为因素对测试结果准确性的影响相对较低，而设备性能的持续正常稳定则是影响测试结果准确性的主要原因。本文主要对质量控制图在运动黏度自动测定过程的应用及效果进行了研究，先使用QC 样品在全自动运动黏度仪上进行运动黏度的批量测试和计算，后将测试及计算结果绘制成单值-移动极差控制图（X-MR图），对全自动运动黏度仪的测量系统进行稳定性分析，确认其测量系统稳定良好；后继续使用该设备对同一QC 样品进行批量测试，测试结果采用统计分析法计算得出该QC 样品运动黏度项目质量控制图的平均值和控制限[6]。

试验部分

材料与试剂

试剂：60 ～90 ℃石油醚，分析纯；QC 样品：150N 基础油，40 ℃运动黏度约32.00 mm2/s，中海油气（泰州）石化有限公司产品。

试验设备

全自动运动黏度仪：型号SLND21B（湖南慑力电子科技有限公司），经校准确认合格。

试验方法

依据GB/T 265—1988 方法，使用全自动运动黏度仪，对上述QC 样品进行运动黏度项目的多次测定[7]。

结果及讨论

设备测量系统稳定性分析

通过对测量系统进行稳定性分析，可发现测量系统随时间变化时是否可保持测量结果的稳定可靠。收集25 组QC 样品的测试结果后进行统计分析并绘制控制图，对设备的测量系统进行稳定性分析的同时也可以验证样品的一致性[8～9]。

实验室按照每天一次的频率测试该QC 样品的40 ℃运动黏度，连续测试25 天后收集所有数据，结果见表1。

表1 运动黏度（40 ℃）测试数据统计

对上述测量的25 组数据按下述公式进行计算[9]，绘制单值-移动极差（X-MR）图（图1），对全自动运动黏度仪的测量系统进行稳定性分析。

图1 全自动运动黏度仪测量系统稳定性分析（X-MR图）

式中：

n——测试次数；

xi——单个测量值。

计算得到：=31.98 mm2/s；MR=0.035 0 mm2/s；UCLX=32.07 mm2/s；LCLX=31.89 mm2/s；UCLR=0.114 3 mm2/s；LCLR=0 mm2/s。

从图1 可以看出，表1 中的25组测试数据无超过控制限之外的点，也无连续7 点位于中心线一侧、连续6 点上升或下降、连续14 点交替上下变化以及任何其他明显非随机的图形，说明测量过程有效、受控，该全自动运动黏度仪测量系统稳定良好[9～12]。

质量控制图的建立及应用

在确认设备测量系统稳定性良好后，使用相同的QC 样品在同一台设备上按照每3 天一次的频率测试40 ℃运动黏度共25 次，收集所有数据，结果见表2。

表2 QC样品运动黏度（40 ℃）测试数据统计

对表2 中数据采用格鲁布斯法检验，确认无可疑数据，符合正态分布规律，后按照上述公式（1）、（2）进行统计分析，计算得出：X中心线（central line，CL）=31.99 mm2/s；S=0.018 51 mm2/s。通常以±2 倍标准偏差作为警戒限（warning limit，WL）、±3 倍标准偏差作为行动限（action limit，AL）。实验室也可结合实际检测标准中的要求或客户的需求建立控制限。

按照表2 数据确定的控制限如图2 所示。

图2 运动黏度（40 ℃）控制限的确定

确定好控制限后，实验室可根据设备使用频率、性能情况确定QC样品的测试频次，每次完成QC 样品的测试后应及时将数据输入质量控制图（图2）中，查看测试结果是否受控。

质量控制图失控的判定

如发现QC 样品的测试结果落在警戒限之内，或最后3 个测试结果中最多有1 个落在警戒限和行动限之间且其他测试结果都落在警戒限之内，但连续7 个测试结果单调上升或下降，或连续11 个测试结果中有10 个落在中心线的同一侧时可报告QC 样品的测试结果，但应引起重视，密切跟踪分析变化趋势以避免更严重的后果出现。如测试结果落在行动限之外，或落在警戒限和行动限之间且其前两个测试结果中至少有一个也落在警戒限和行动限之间时不得报告该QC 样品的测试结果，且应追溯查找至上一个受控的QC 样品测试结果后之至本次发现问题的测试结果间的全部样品，重新进行分析，以确认该过程是否真正受控。如发现失控，实验室应根据实际情况分析失控原因并制定解决方案[13，14]。