通过工艺控制改善无水钙基润滑脂滴点的研究

2023-12-09朱国靖

石油商技 2023年4期

朱国靖

南京弗洛蒙科技有限公司

钙基润滑脂[1]是最早应用的一款润滑脂产品，由于生产工艺和设备简便，生产成本低，在早期得到广泛的应用。但钙基润滑脂最大的缺点就是滴点低，当使用温度过高时，结构就容易遭到破坏而失去润滑作用。随着机械设备的发展，对于润滑脂的要求越来越高，钙基润滑脂逐渐不能满足设备应用的需要。

普通的钙基润滑脂骨架纤维结构中由于含有结构水，当使用温度超过100 ℃时，钙基润滑脂的结构容易因失水而被破坏。而无水钙基润滑脂结构中不含水，一般滴点可超过140 ℃，短期的使用温度可达120 ℃。其抗水性和机械安定性好，同时不会发生储存硬化和受热硬化的问题，而且生产制造成本低，性价比高。

据统计[2,3]，自2015年以来，国内锂基润滑脂每年的总产量是每年递减的，而无水钙基润滑脂的总产量是每年都在增长（参见表1）。其主要原因是因为近年来随着新能源市场的蓬勃发展，锂作为新能源车动力电池必不可少材料出现供应短缺，氢氧化锂的价格也随之暴涨，自然锂基润滑脂的价格也随之急增（参见图1），而氢氧化钙的价格多年来价格稳定，因而市场对于价格有明显优势的无水钙基润滑脂的需求就随之增加了（主要应用于工况严苛程度较低的场合）。

表1 2015—2021年中国锂基润滑脂和无水钙基润滑脂产量对比

高宇航等[4]研究表明，与锂基润滑脂相比，无水钙基润滑脂具有更好的低温性能、抗水性能以及对于添加剂的感受性能，特别是在使用温度低于120 ℃时具有更好的形变控制力、润滑性和结构稳定性。但是受限于滴点较低，一般不超过150 ℃，高温性能较差，使得这种润滑脂的应用受到了局限。因此，为了提高无水钙基润滑脂的应用范围，就必须突破这一瓶颈。

本文拟采用通过调整生产工艺控制的方法来制备高滴点的无水钙基脂，在生产工艺简单可控、不增加额外生产成本的前提下，达到提升无水钙基脂产品质量的目的。

试验部分

试验原料

基础油

低凝300#：市售。

稠化剂

12-羟基硬脂酸：工业级；

本文选择在常压釜制备无水钙基润滑脂，通过改进加水皂化反应工艺以及脱水温度控制，在不增加额外生产成本的前提下，提升无水钙基脂产品质量，滴点最高可达158 ℃的同时，提高了机械稳定性、胶体安定性和耐热性。

碱：氢氧化钙，工业级。

无水钙基润滑脂的制备

无水钙基润滑脂的制备工艺如图2所示。

润滑脂的性能评定项目及方法

润滑脂的性能评定项目及方法见表2。

表2 润滑脂性能评定仪器及方法

无水钙基润滑脂的质量指标

工艺改进后的无水钙基润滑脂的性能质量指标见表3。

表3 工艺改进后的无水钙基润滑脂质量指标对比

表4 加水皂化工艺改进前后的理化指标对比结果

表5 不同脱水温度下无水钙基润滑脂的理化指标对比结果

结果与讨论

润滑脂的组成[5]中，胶溶剂对皂-油体系（皂纤维骨架结构）中有很大的影响，这些胶溶剂一般是一些极性较强的半极性化合物，而其中水是唯一例外的胶溶剂。胶溶剂添加量的过多或者过少对体系影响很大，而在无水钙基润滑脂生产过程中，水不仅起到促进皂化反应进程的作用，也起到胶溶剂的作用，因此加水皂化过程的反应控制程度，直接影响了润滑脂的品质。由于此种反应控制工艺的特殊性，采用常压釜才能更好的完成，因此不对其他生产设备进行过多讨论。

加水皂化工艺对产品性能的影响

无水钙基润滑脂中加水皂化控制温度在100～105 ℃，在此过程中

剂的含量过高，降低了皂-油之间的吸附力，因而导致了体系稠度和胶体安定性的降低；脱水温度的过高，破坏了皂纤维结构间的氢键骨架结构，无法固定更多的油，因而也导致了体系稠度和胶体安定性的降低。从上面的结果可以看出，分别在110～115 ℃和115～120 ℃完成脱水，稠度、机械稳定性和胶体安定性都较好，滴点也达到了150 ℃以上。因此，最佳脱水温度应控制在110～120 ℃之间较好。

对修改后的工艺进行批量大生产，结果见表6。