气相色谱技术在粮油食品检测中的应用分析

◎ 易 翔

（沅江市检验检测中心，湖南 沅江 413199）

食品安全检测技术的最大功能是保证食品安全、维护社会民众的生命财产安全、维护市场秩序。在当今信息科技水平持续提高的背景下，食品安全检测技术也在持续发展，在这些方法中，气相色谱技术具有反应速度快、检测时间短等特点。随着我国市场规模的扩大，粮油食品质量检测的难度也在不断增加，引起了广大消费者的重视，而将气相色谱法用于粮油食品质量问题的检测，可以有效改善这一状况，对此，本文开展如下研究。

1 气相色谱技术相关简述

1.1 简介

气相色谱法是一种流动相都是气态的色谱法，它可以按照固定相的性质，将其划分成气固和气液两种类型，假如这两种方法的流动相都是气态，那么两者之间的不同之处在于，气固色谱法的固定相是固体，如活化碳类物质；而气液色谱法的固定相是液态，如聚乙二醇类。一般来说，色谱分析管柱主要有2 种类型，即毛细型和填充型，2 种类型在食品安全监管的检测和分析过程中，都有着很好的应用前景。随着现代计算机技术的快速发展，气相色谱仪具备很强的智能特征，能够极大提升分析和检验工作的效率。在具体应用中，可以将气相色谱仪与其他仪器结合起来。比如，将其与质谱仪一起使用，对不明物质进行分离和定性分析。在这种情况下，为了提高测定的准确度，还可以采用核磁共振波谱仪、近红外光谱仪等辅助检测器[1]。

1.2 分类

气相色谱法的基本原理是利用载气，将待测物从液相转移到气相，使不同的组分在两相间进行分配，从而实现分离。根据检测器的不同，气相色谱可分为热导检测器、火焰离子化检测器、电子捕获检测器等类型。其中，热导检测器具有灵敏度高、选择性强、响应快等特点，常用于检测挥发性化合物，如乙炔、丙烯腈、丙酮等；火焰离子化检测器具有灵敏度高、选择性好等特点，常用于检测易挥发物质，如丙酮、苯等；电子捕获检测器具有灵敏度高等特点，常用于检测易挥发的化合物，如甲苯、甲醇等。因此，检测人员需要根据待测物的性质选择相应的检测器类型。目前，气相色谱法被广泛应用于粮油食品中有毒有害物质的检测。

2 气相色谱技术在粮油食品检测中的要点

2.1 标准溶液配制要点

在实际工作过程中，标准溶液的配制、保存如果不得当，将会对检测结果的准确度造成直接影响。在配制标准溶液时，一般采用色谱纯、优级纯化合物作为标准物质。在采用化合物尤其是粉末状化合物作为标准物质的情况下，为了避免标准物在储存期间吸收气体引起误差，在实验室中要做好温度、湿度、光照等环境控制工作。在处理过程中，检测人员应针对不同标准物的特性，制定相应的干燥工序，对加热的温度和时间进行严格的控制，确保标准物的纯度。此外，标准溶液配制完成以后，通常不会一次用完，多数情况下需要贮存一段时间。在贮存时，检测人员需要根据标准溶液的性质选用合适的容器。多数标准溶液采用玻璃容器贮存，有些标准溶液可能会对玻璃产生侵蚀，溶出的痕量离子会进入标准溶液中，从而影响检测结果。

2.2 样品处理要点

样品处理是保证检测结果准确可靠的前提。粮油食品主要包含油脂、蛋白质、水分以及脂肪等成分。①油脂的处理一般包括溶剂提取和溶剂净化两个步骤，其中，溶剂提取是油脂样品中物质提取的过程，它能够将样品中的高分子有机物分离出来，去除杂质后再进行净化操作。由于油脂是极性物质，容易与其他物质发生相互作用，在提取过程中，要注意避免过度萃取，以免破坏样品本身。②对于蛋白质含量较高的样品，需要经过溶剂提取步骤，这主要是因为蛋白质分子中含有大量亲水基团，当样品经溶剂提取后会与水分子相结合，难以分离。③对于脂肪含量较高的样品，需要经过溶剂萃取步骤，这是因为脂肪在受热后会发生分解反应，分解产物与其他物质相互作用后，会严重影响分离效果。④对于水分含量较高的样品，需要先将其烘干再进行萃取处理，否则极易出现过萃现象[2]。

2.3 操作要点

由于气相色谱技术需要对样品进行预处理，因此，在操作过程中，检测人员应严格遵循标准操作规程。①在进行样品预处理时，通常会使用气体和液体进行混合，当气相色谱柱的进样体积达到一定值时，应及时更换柱塞或更换色谱柱。②在样品前处理过程中，必须严格遵循标准操作规程，避免操作不当导致色谱峰之间的保留时间发生变化。③在样品分析过程中，应注意不能使载气流量过大或过小。为避免色谱峰重叠，可使用分流阀对进样口进行分流；在进行空白实验时，必须使用合适的方法将空白值降到最低。④当样品分析完毕后，应及时对仪器进行清洗和保养工作，避免色谱峰出现干扰。⑤在实际的操作过程中，应提前对运气系统及管路进行性能测试，确保其密封性，并及时更换硅橡胶衬套等易损部件，以减少泄露的危险。⑥在使用气相测谱仪时，必须严格遵守操作手册，若检测器出现无法点燃的情况，应及时查看喷嘴情况，排除阻塞[3]。⑦实时监测空气和氢气等的流动速度，确保气流速度在最佳状态。在进样时，应特别重视对微量注射器的清洁，应多次冲洗，以免堵塞。

3 气相色谱技术在粮油食品检测中的应用

3.1 农药残留的检测

随着我国社会经济的不断发展，人们对粮油食品安全越来越重视，尤其是近年频繁发生的粮油食品安全事故，更是引起了社会各界的广泛关注。农药残留作为粮油食品安全事故发生的主要原因之一，对其进行检测与控制一直都是粮油食品安全检测中的重点和难点。当前，粮油食品中农药残留的检测方法主要包括气相色谱法、薄层色谱法、气相色谱-质谱联用法，以及气相色谱-红外光谱法。随着科学技术的不断发展，气相色谱技术因其快速、准确、灵敏度高等特点而得到广泛应用。此外，随着新型仪器的不断出现和普及，气相色谱技术在粮油食品中的应用前景也将更加广阔。

3.2 食用植物油中抗氧化剂含量的检测

食品抗氧化剂可以有效清除油脂中的自由基，降低油脂氧化反应的速度，从而延长食品保质期，因此，对食用植物油中抗氧化剂的含量进行检测具有重要意义。气相色谱技术因其高效、灵敏、快速的特点，在食用植物油抗氧化剂含量检测中得到了广泛应用[4]。例如，研究人员采用气相色谱法检测了毛油、精炼花生油、压榨菜籽油、大豆油和玉米油等5 种植物油的抗氧化剂含量，结果显示，毛油中抗氧化剂含量最高，精炼花生油中抗氧化剂含量最低，压榨菜籽油和大豆油中抗氧化剂含量居中。抗氧化剂虽然能够抑制植物油中的氧化还原反应，提高食用油的品质，但也会对人体产生一定的危害。利用气相色谱技术，能够精确检测出食用植物油中的抗氧化剂含量，最大程度上保障我国民众的身体健康。

3.3 添加剂、多环芳烃、丙烯酰胺残留的检测

添加剂、多环芳烃、丙烯酰胺等物质，不仅会对粮油食品的质量安全造成影响，而且会威胁人体健康。因此，检测粮油食品中有害物质的含量，尤为重要。对于此类有毒有害物质的检测，一般采用气相色谱技术。目前，在粮油食品中应用最多的是气相色谱法和荧光法，例如，针对小麦粉中添加的二氧化硫、增白剂、抗坏血酸等添加剂，可利用气相色谱法测定其中的二氧化硫含量；对于食用油中添加的亚麻油、葡萄籽油等，可利用气相色谱法测定其中的多环芳烃含量；对于谷物粉中添加的亚精胺、三乙胺等，可利用气相色谱法测定其中的丙烯酰胺含量。有研究人员利用气相色谱法检测了大米中的多环芳烃和丙烯酰胺，检测结果表明，大米中的多环芳烃和丙烯酰胺均未超过国家规定标准。因此，在今后的粮油食品检测工作中，相关检测机构应大力推广气相色谱技术。

3.4 粮油容积残留量的检测

粮油食品的容积残留量主要包括粮食类、油脂类及其他类，例如大米、小麦粉等，这些粮食食品都含有一定的水分，如果储存不当就会导致粮食变质、发臭，从而导致食品安全问题。粮油食品的容积残留量检测一般都是通过测定水分含量来实现的，但这种方法比较费时费力。而采用气相色谱技术进行检测，则能快速准确地测定粮油食品的容积残留量。例如，采用气相色谱法可以对大米、小麦粉等粮油食品的水分含量进行测定，根据其检测结果能够判断粮食是否存在发霉变质现象[5]。

4 结语

综上所述，随着人们生活水平的不断提高，粮油食品安全问题也越来越受到人们的重视，对粮油食品检测技术提出了更高的要求。气相色谱技术在农药残留量、毒素以及溶剂残留等方面，都表现出了较好的检测效果，且具备快速、准确等特点，因而被广泛应用到粮油食品的检测中。在具体工作中，检测人员要做好标准溶液和样本质控工作，尽量剔除杂质及其他的影响因素，科学选用色谱柱的材料及规格，保证测试结果的精确度。