离子色谱法同时测定水中氯化物、氟离子、溴化物等多种阴离子方法研究

2023-11-10李耿敏

现代食品 2023年16期

关键词：蒸馏水阴离子精密度

◎ 李耿敏

（广东万田检测股份有限公司，广东汕头 515000）

水中阴离子的种类繁多，测定方法也不同。离子色谱作为一项新的分析技术，对水中阴离子的分析是一个重要突破，可同时测定水中多种阴离子，检测过程快速、简单、准确，符合标准规定的检验要求，所以得到广泛应用[1]。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

离子色谱仪（泵：DIONEX ICS-5000+DP；柱：DIONEX ICS-5000+DC；自动进样器：DIONEX ASAP）[2]；超纯水机(Milli-Q)；离心机。

1.2 试剂与材料

1.3 样品

试验样品取用广东省清远市样品37 批，江门市样品2 批，珠海市样品1 批，水样包括饮用纯净水、包装饮用水、原水等。

1.4 淋洗液

0.002% NaOH 为淋洗液，淋洗液流速：1.5 mL/min，总计分析时间：16 min，抑制电流112 mA，进样量10 μL[3]。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

采用Dionex Ionpac TM CS12A（4×250 mm）为色谱柱，Dionex IonPac TM CG12A(4×50 mm)为保护柱，Dionex CERS（500×4 mm）为抑制器，0.002% NaOH为淋洗液，一次进样10 μL，分析时间16 min。柱温为30 ℃，抑制器电流为112 mA，以保留时间定性，峰面积外标法定量。

2.2 标准曲线的绘制

表1 混标的目标物浓度表

将BrO3-溶液精密吸取5 mL 于50mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。再从50 mL 容量瓶中吸取1 mL 溶液于100 mL 容量瓶中，用蒸馏水定容，得到BrO3-稀释溶液。将BrO3-稀释溶液吸取0.05、0.1、0.25、0.5、1.0 mL 分别用蒸馏水定容到10 mL 容量瓶，配制不同浓度梯度的标准溶液（如表2）。

表2 BrO3-的目标物浓度表

2.3 样品的采集、保护及处理

取用未开封的澄清无色的包装饮用水、饮用山泉水、瓶装饮用水等作为试验样品，取水样时应让水样装满容器，不留空间，之后即可过0.45 μm 一次性微孔膜后直接进样。取用的样品若为浑浊或有颜色的水，则需使其完全沉淀下来，再吸取澄清液体过滤膜后进样。

2.4 样品测定

启动离子色谱仪，待基线平稳后方可进样。先用纯水灌注仪器，然后再进样。在最适合的试验条件下完成水中阴离子的分离与测定过程。

2.5 空白试验

空白样品的测定非常重要，是试验质量控制的重要环节。在离子色谱分析中，空白试验采用蒸馏水，并在使用前经过0.45 μm 微孔膜过滤。

2.6 精密度、回收率、线性关系考察

进行精密度试验需要用已知浓度的标准溶液和同份水样重复进样8 次，得出相对标准偏差RSD（n=8）。进行回收率试验需要选择不同水质的水样8 份（包装饮用水2 份、饮用纯净水2 份、饮用天然山泉水2 份、原水2 份），在测出其基础值后，添加一定浓度的标准溶液与样品同样处理，分别进样8 次。结果表明，水样的精密度RSD ＜2.28%，平均回收率95.0%～103.0%，相关系数r＞0.999 1，具体组分的出峰保留时间、精密度、平均回收率、相关系数见表3[4]。