酱油粉中铅含量的测定

◎ 于海燕

（北京市平谷区市场监督管理局检验检测中心，北京 101200）

1 试验原理

样品微波消解处理后，经石墨炉原子化，在283.3 nm 处测定吸光度。在一定浓度范围内，铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量[1]。

2 试验仪器及试剂

2.1 试验仪器

2.1.1 主要仪器

原子吸收光谱仪；PerkinElmer AAnalyst 600；配石墨炉原子化器；附铅空心阴极灯。

2.1.2 辅助仪器

微波消解仪，PRO 50 Hz；配聚四氟乙烯消解内罐；可调式电热炉；分析天平（METTLER TOLEDO）：感量0.000 1 g；15 mL 离心管。

2.2 试验试剂

2.2.1 纯试剂

硝酸(HNO3)；CMOS；磷酸二氢铵(NH4H2PO4)，分析纯；硝酸钯[Pd(NO3)2]，基体改进剂，浓度为1 000 mg/L，默克；硝酸镁[Mg(NO3)2]，基体改进剂，浓度为10 000 mg/L，PerkinElmer。

2.2.2 标准品

铅标准液（CAS 号：7439-92-1）：Pb，浓度1 000 mg/L，纯度为99.999%；品牌：o2si；供应商：安谱，常温储存。

2.2.3 配制标准品

①标准储备液：用移液枪移取1 mL 铅标准溶液以超纯水定容至100 mL 容量瓶。②标准工作液：用移液枪移取625 μL 铅标准储备液以0.5%硝酸稀释液定容至25 mL 容量瓶，摇匀后从25 mL 中取2 mL，以0.5%硝酸稀释液定容到10 mL 摇匀，浓度为5 μg/L[2]。

3 试验方法

3.1 标准曲线

3.1.1 绘制标准曲线

取铅标准工作液于进样盘中相应位置，仪器自动用纯水稀释至浓度为10、20、30、40、50 μg/L 标准使用液，待测。以质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3.1.2 样品处理

称取样品0.5 g（精确至0.000 1 g）于微波消解管中，加入5 mL 硝酸，按照微波消解的操作步骤及操作条件消解样品，冷却后取出消解管，在电热板上于160 ℃赶酸至1 mL（约45 min），关电热炉，加少量超纯水于消解管中放置10 min，取出消解管置于通风橱中冷却后，将消化液转移至15 mL 离心管中，用少量水洗涤消解罐2～3 次，合并洗涤液于离心管中并用水定容至10 mL，混匀备用。同时，做样品空白试验。

3.2 含量计算

样品中铅含量计算：

式中 ：

X——样品中铅的含量，mg/kg ；

C——待测液中铅的质量浓度，μg/L；

C0——样品空白液中铅的质量浓度，μg/L；

V——定容体积，mL；

m——样品质量，g；

1 000——转换系数。

当铅含量≥1.00 mg/kg 时，计算结果保留三位有效数字;当铅含量<1.00 mg/kg 时，计算结果保留两位有效数字。

4 试验结果

4.1 石墨炉升温程序设置

根据已有试验经验及跟工程师沟通讨论，最终确定石墨炉升温程序，对应结果如表1 所示。

表1 石墨炉升温程序表

4.2 基体改进剂

4.2.1 基体改进剂种类

经过查询文献以及结合实际情况，确定使用的基体改进剂有2 大类，一类是单一基改，硝酸钯；一类是混合基改，磷酸二氢铵和硝酸钯混合[3]。

4.2.2 基体改进剂浓度

根据不同的基体改进剂进行不同的浓度试验，无论用单一基改还是混合基体改进剂，峰型和稳定性效果均取得满意结果。结果见表2。

表2 不同基体改进剂试验结果表

4.2.3 结果分析

经过石墨炉程序升温测试和基体改进剂种类及浓度试验，综合得出，对于峰形改善，灰化温度影响较大，最终选取灰化温度1 200 ℃；基体改进剂为硝酸钯（浓度为250 mg/L）时，测酱油粉中铅含量，背景峰干扰较小，稳定性较好[4]。

4.3 加标回收率

石墨炉程序升温灰化1 200 ℃，原子化2 200 ℃，基体改进剂为硝酸钯（浓度为250 mg/L）测酱油粉中铅含量，峰形正常，背景峰干扰较小，稳定性较好，以此为条件测酱油粉中铅含量的加标回收率，数据见表3[5]。

表3 加标回收率表

5 试验结论

石墨炉升温程序为干燥：110～130 ℃，灰化：1 200 ℃，原子化：2 200 ℃，净化：2 500 ℃；基体改进剂为单一基改硝酸钯浓度为250 mg/L 时测酱油粉中铅含量峰形正常，回收率79.03%～109.81%，基本符合GB 27404 被测组分含量0.1～1 mg/kg 的回收率的要求80%～110%。