蔬菜中农药残留检测的质量控制措施探讨

袁会超

摘 要：随着农药广泛应用于农业生产中，蔬菜中农药残留成为食品安全焦点。农残检测成为关乎国民身体健康和生命安全的重要举措。为保证蔬菜质量与农产品安全，从样品准备到样品分析都需控制质量，保持检测的各环节科学性和严谨性，保证检测数据准确。本文将系统性讲述检测蔬菜农药残留时各环节需遵循的标准及流程，在各环节严格落实质量控制工作，保证检测结果准确，提升蔬菜质量，保障消费者健康安全。

关键词：蔬菜；农药残留检测；质量控制

1 样品采集的质量控制

1.1 样品准备

①开展蔬菜农残检测工作之前，工作人员需做好蔬菜的抽样准备工作，一般情况下，检测人员将以大棚为单位，采用“五点选择法”进行蔬菜样本抽样，大棚内抽样点≥5个，每个抽样点的抽取面积为1m2左右，每个样品抽样量不低于3000g。随机选取蔬菜保证检测工作的有效性。选择的抽取样品应与农药的相容性较好，不影响提取并易于净化。

②工作人员应提前准备好抽样袋、纸箱、标签、保鲜袋、封条等工具，保证器皿及工具洁净无异味，在确定样本后需谨慎操作，样品的中间及边缘部分均需妥善取样避免遗漏。

③待取样结束后需送至实验室妥善保管，样品管理员需将样本进行编号并做好标识，记录取样地点、取样时间等，登记后放入样品室避免样品受到污染或破坏，为后续分析及记录创造条件。

④蔬菜样品一般分为两种，高含水量的样品多为胡萝卜、洋葱、叶菜、豆菜；还有一些毛豆、黄豆芽、油菜等油脂类蔬菜。

1.2 样品处理

①提取：需按操作流程处理样品，将检测的蔬菜进行去皮、去籽、去梗等预处理。选取蔬菜可食部分，使用专业搅拌设备，将样品制作成浆液，将浆液平均分为两份，分别置于样品盒中，一份用于检测一份留存用于核验检查数据，一般样品盒重量500g左右。

②保存：工作人员需将两份浆液进行编号区分，将做好编号的浆液需保存在保鲜盒中放置冷冻室内，-18℃为最佳保存温度，既能够延长处理后的样品使用寿命，又能够保证其不受污染。处理结束后需结合外部环境，对样本进行监控记录样品变化。

2 样品检测的质量控制

2.1 提取：准确称取25g试样放人匀浆机中，加人50mL乙睛相，在离心机中高速匀浆2分钟后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40～50mL，盖上塞子，剧烈震荡1分钟，在室温下静置30分钟，使乙睛相和水相分层。

2.2 净化

2.2.1 农药标准溶液配制方法。从具塞量筒中吸取10.00mL乙晴溶液，放人150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通人氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL丙酮，盖上铝馆，备用。将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL的丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。如定容后的样品溶液过于混浊，应用0.2m滤膜过滤后再进行测定。

①单一农药标准溶液。准确称取一定量（精确至0.1m）某农药标准品，用丙酮做剂，逐一配制成1000mL/L的单一农药标准储备液，贮存在-18℃以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，准确吸取适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成所需的标准工作液。

②农药混合标准溶液。根据各农药在仪器上的响应值，逐一准确吸取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，采用同样方法配制成符合农药标准储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需质量浓度的标准工作液。

2.2.2 应用设备

①气相色谱。气相色谱仪带有双火焰光度检测器（FPD磷滤光片），双自动进样器，双分流/不分流进样口。气相色谱法是能够将样品的组分进行分离开展检测。农残检测中气相色谱仪应用较广，检测需将标准溶液稀释成5.00μg/mL、2.50μg/mL的标准混合液，待出色峰度达噪声高度3倍时表示达到最低检测限。

②分液漏斗。分液漏斗通过溶液自身重力将水溶液及有机溶液进行分离，减少杂质干扰检测结果。选择分液漏斗的容积需大于液体体积一倍以上，需将活塞擦干并均匀涂抹润滑脂，保证分液漏斗的顶塞及活塞不会渗漏便可使用。可以选取kh-a分液漏斗振荡器，振荡幅度达40mm，振荡频率在0～300次/min。

③液相色谱仪。液相色谱仪配有紫外检测器，色谱柱为C18，色谱柱温度在40℃。净化的淋洗液可选择二氯甲烷-甲醇混合溶液，将1g氨基柱用2.0mL淋洗液润湿，待溶剂液面达吸附层表面后，倒入待净化溶液，接收洗脱液用2mL、5mL淋洗液冲洗烧杯后淋洗氨基柱。在水浴温度40℃旋转蒸发至干。

3 样品分析的质量控制

3.1 样品的提取。经过前期低温处理，样品处于冻结状态，检测前需将样品完全解冻，取适量样品，选择适宜的方式过滤分离检验组分。可以采取快速溶剂提取法，高温高压进行提取，提取时间只需20～30分钟，溶剂量也可缩小至10几毫升甚至几毫升。

3.2 有機相的浓缩净化。农药残留检测的主要内容：有机磷成分、有机氯成分及除虫菊酯等成分。待提取结束后，可以将样品置于装有无水硫酸铀的滤液具塞锥形瓶中，脱水4小时，放置100mL旋转蒸发瓶中，水浴减压浓缩。

3.3 标准液的校准。配置标准液应按农药检测器的数值进行1000mg/L相对标准储备液及标准溶液的量取，添加合适计量的有机溶剂组成检测标准溶液。应绘制农药标准溶液曲线，发现溶液挥发便进行溶液校准工作，提升标准液质量，保证检测质量。