颗粒级配及时效性对充填料浆流变特性的影响

2023-10-26赵兵朝张金贵韦启蒙

煤矿安全 2023年10期

赵兵朝，陈攀，翟迪，张金贵，韦启蒙

（1.西安科技大学能源学院，陕西西安 710054；2.西部矿井开采及灾害防治教育部重点实验室，陕西西安 710054；3.神木市能源局，陕西神木 719300）

矸石胶结充填开采作为1 种绿色开采技术[1-3]已然成为煤炭生产变革的大方向[4]，一般采用管道将煤矸石、粉煤灰、水泥及水经搅拌而成的浆体[5]输送至采场，因此明确料浆流变特性是保证料浆输送的重要前提[6]，对料浆流变特性产生影响的原因有很多[7-9]，而骨料级配及质量分数是其中的重要因素[10]。在以往研究大多认为料浆流变性质不随时间发生改变，对充填料浆流变特性受时间及骨料级配影响研究甚少。然而随着矿井建设深度增加，料浆在管道中停留时间增长，流变性质会发生改变[11-13]。为了研究料浆流变性质受质量分数、骨料级配及时间效应的影响，采用不同骨料级配及静置时间的充填料浆对其进行流变试验，使用H-B 模型拟合流变参数并分析其变化规律，为选取或优化矸石胶结充填料浆骨料配比、质量分数选取及料浆输送管道设计提供依据。

1 试验设计

1.1 试验原材料及配比

本试验骨料为山西某矿的煤矸石，进行破碎后多次筛分分级，最大粒径为8 mm，胶凝材料采用P.O.42.5 水泥，粉煤灰使用一级粉煤灰，采用XRF 试验对原材料化学成分进行分析，原材料化学成分见表1，拌合用水为城市自来水。为研究不同矸石粒径级配对充填料浆流变特性的影响，通过大量的配比试验，从技术经济多方面因素综合考虑且与矿山现场采用配比一致，保持水泥、粉煤灰、矸石材料质量比不变为1∶3∶5[14-15]，基于Talbot 级配理论[16]配置级配系数k为1、1/2、1/3、1/4、1/5 的5 种矸石颗粒集料见表2，矸石各粒径累计占比曲线如图1。选取质量分数为76%～80%的膏体充填料浆[17]，各组原料配合比见表3。

图1 各组矸石粒径累计分布曲线图Fig.1 Cumulative distribution curves of gangue particle size

表1 原材料化学成分Table 1 Chemical composition of raw materials

表2 各组矸石集料粒径组成Table 2 Particle size composition of gangue aggregate in each group

表3 试验浆料质量配合比Table 3 Test slurry quality mix ratio

1.2 试验方法

试验采用Thermo Scientific 公司生产的Viscotester IQ 型流变仪，按照表3 配合比向500 mL 烧杯中依次加入水泥、粉煤灰、矸石及水，经搅拌均匀后送入流变仪进行试验，将测试桨叶插入烧杯内并调整后开始测试，测试程序设置相邻两测点时间差为0.5 s，速率差为0.273 s-1，记录剪切速率为0～100 s-1的剪切应力与表观黏度，对每组试验进行3 次测量取平均值以保证试验准确性。为研究时间对充填体流变性质的影响，配比76%质量分数胶结充填体浆液，将其静置0、10、20、30、50、70、90 min 后放入流变仪进行测试。

2 试验结果

2.1 流变模型

高质量分数矸石充填料浆为1 种非牛顿流体，一般采用Hershel-Bulkley 模型（简称H-B 模型）进行流变曲线拟合[18-19]，其参数包括屈服τ0、塑性黏度η及流变特性指数n等，但基本参数为τ0与μ。模型表达式如式（1）：

式中： τ为剪切应力，Pa； γ为剪切速率，s-1；µ为表观黏度，Pa·s； τ0为屈服应力，Pa；n为流态性能指数。

不同类型流体流变曲线如图2。

图2 不同类型流体流变曲线Fig.2 Rheological curves of different types of fluids

若n=1, τ0= 0 时，流体为牛顿体；若n=1， τ0>0 时，流体为宾汉姆流体；若n<1, τ0=0 流体为伪塑性流体；若n>1， τ0=0 流体为膨胀性流体；若n>1， τ0>0 时流体为有屈服应力的膨胀性流体；若n<1， τ0= 0 流体为伪塑性流体，若n<1， τ0>0时流体为有屈服应力的伪塑性流体。

2.2 流变参数拟合

对不同质量分数不同级配粒径流变曲线结果采用H-B 流变模型进行拟合，各组充填体流变拟合回归结果见表4。

表4 各组充填体流变拟合回归结果Table 4 Rheological fitting regression results of filling body in each group

由表4 可以看出曲线拟合标准差均大于0.90，且除2 组数据外其余标准差均大于0.95，故拟合所得参数可信度较高。

料浆流变曲线拟合所得屈服应力τ0与表观黏度μ的变化与充填料浆固体质量分数及矸石级配密切相关[20-21]，各组料浆屈服应力随质量分数变化折线如图3，各矸石胶结充填料浆剪切速率-剪切应力曲线如图4。

图3 各组料浆屈服应力随质量分数变化折线图Fig.3 Line chart of yield stress of each group of slurry with mass fraction

图4 各组料浆剪切速率-剪切应力曲线Fig.4 Shear rate-shear stress curves of each group of slurry

由图3 可以看出：对于相同矸石级配的料浆，屈服应力随质量分数升高而增加，这是因为固体颗粒增多导致颗粒之间碰撞加剧且摩擦次数增多，从而造成料浆强度增加。料浆固体质量分数由76%增加至80%导致矸石级配为A～E 组对应料浆屈服应力净增加值分别为90.95、99.03、120.72、206.82、207.92 Pa，故随Talbot 矸石级配理论系数k值降低，即随细矸率增加，料浆质量浓度对屈服应力影响程度增加。

由图4 可以看出：相同质量分数料浆由A 至E 组剪切应力逐渐升高，也即细矸率升高导致料浆强度升高；各浓度料浆A～C 组剪切速率-剪切应力曲线均下凹，且下凹程度逐渐降低，拟合方程中流态性能指数n大于1 且逐渐降低，D～E 组曲线上凸且程度加深，流态性能指数n小于1 并逐渐降低，这是由于粗骨料多在测试过程中惯性及碰撞作用强，加速搅拌过程中使其运动更困难，且颗粒间能量交换剧烈，故由A 至E 组粗骨料含量降低造成剪切增稠效果减弱，流态性能指数n降低[22]。

2.3 灰色关联度

由各组充填料浆流变参数变化可以看出矸石级配与充填料浆屈服应力密切相关，故采用灰色关联度法分析料浆屈服应力τ0与骨料中各粒径矸石占比的关系，从而得出各粒径矸石颗粒对屈服应力的影响程度。

灰色关联度分析法是考察各行因素之间微观或宏观的几何接近程度[23]，分析确定各因素之间影响程度或若干子因素对主因素贡献程度，最终求得所关注的某个项目受其他因素影响相对强弱。

为研究料浆的屈服应力τ0与矸石集料各粒径占比间的关系，以屈服应力τ0为母序列，各组矸石集料中各粒径矸石占比作为特征序列进行灰色关联度分析。

由于参数之间量纲不同难以进行比较，故需对各序列参数进行归一化，其包括初值化与均质化2 种方法，如式（2）和式（3），均质化适用于参数没有明显升降规律的情况，初值化适用于数据存在明显升降关系。由于试验由A～E 组级配矸石对应屈服应力τ0存在明显升降关系，故采用初值化将各指标数据量纲归一至1 数量级附近便于后续计算，各参数进行量纲归一化的结果见表5。

表5 母序列及特征序列参数量纲统一化结果Table 5 Dimension unification results of mother sequence and characteristic sequence parameters

式中：x0i(k)为不同质量分数充填料浆的屈服应力τ0对应的母序列，其中i=1、2、3；k=1、2、···、5；xj(k)为不同矸石集料配比对应的特征序列，其中j=1、 2、 ···、 5，k=1、 2、 ···、 5；y0i(k)、yj(k)为序列参数对应的量纲归一化指标。

根据式（4）～式（7），分别计算序列与母序列的绝对差、两级最大差、两级最小差及关联系数：

式中： Δijk为各特征序列参数与对应母序列x0i(k)的绝对差值； Δimax为对应母序列为x0i(k)的特征序列的两级最大差；Δimin为对应母序列为x0i(k)的特征序列的两级最小差； γi jk为母序列x0i(k)对应的特征序列关联系数；ρ为分辨系数，在[0,1]取值，其值越小区分能力越强，通常取0.5。

图5 各质量分数料浆粒径与屈服应力关联系数曲线Fig.5 Correlation coefficient curves of particle size and yield stress of each fraction

表6 关联系数计算结果Table 6 Correlation coefficient calculation results

由表6 可以看出：在76%、78%、80%固体质量分数的胶结充填体中，粒径大于5 mm 的矸石颗粒与料浆屈服应力τ0的关联系数最高，这表明粒径大于5 mm 的矸石颗粒对料浆屈服应力τ0影响最大；粒径小于0.1 mm 的矸石颗粒与各质量分数料浆屈服应力τ0关联系数最低，表明其对料浆屈服应力影响最小。

由图5 可以看出：76%、78%、80%固体质量分数的充填料浆随着粒径增大对应与屈服应力的关联系数呈现增加趋势，表明粒径越大的矸石颗粒对屈服应力影响越大，这主要是由于矸石颗粒在料浆中可被水化产物包裹，粒径较小的矸石颗粒更易被包裹从而失去流动性，导致其对料浆剪切应力影响减弱，而粒径越大的矸石颗粒不易被完全包裹，故粒径大的矸石颗粒对料浆屈服应力影响越强。80%固体质量分数料浆随粒径增大与屈服应力关联系数增速较缓，这是因为料浆固体质量分数过高时，质量分数对屈服应力的影响程度远大于骨料粒径对其影响[24]。矸石在流变测试剪切过程中的状态如图6。

图6 矸石在流变测试剪切过程中的状态Fig.6 State of gangue in shearing process of rheological test

2.4 时间效应对充填料浆流变性的影响

矸石充填料浆需拌合后通过管道输送至采空区充填，在料浆遇水拌合过程水分子会与集料中的活性物质反应并有部分蒸发造成充填料浆中含水量改变[25]，且集料中活性物质水化造成料浆结构及强度发生改变，因而充填料浆流变性质受时间效应的影响，导致充填过程中料浆在管道中流动状态及料浆在采空区中的堆积形态产生变化，故需进行时间效应对料浆流变性质影响分析。

由2.3 节可知高质量分数料浆屈服应力与矸石颗粒级配相关性较低，故选取76%质量分数各矸石级配的料浆进行时间对充填料浆流变特性影响分析，首先按照表2 中76%固体质量分数的配比分别称取76-A、76-B 、76-C 、76-D 、76-E 5 种集料进行拌合，完成后对5 种料浆分别静置0、10、30、50、70、90 min 并测量流变曲线，对测得流变曲线使用H-B 模型进行拟合，得出的充填料浆不同静置时间的流变参数变化见表7。

表7 76%质量分数料浆静置不同时间流变拟合参数Table 7 Rheological fitting parameters of 76 %concentration slurry at different standing time

由表7 可以看出：拟合所得标准差均大于0.94，故拟合结果较可靠。

76%质量分数各组料浆屈服应力随时间变化如图7。

图7 76%质量分数各组料浆屈服应力随时间变化图Fig.7 Variation of yield stress of 76 % concentration slurry with time

由图7 可以看出，各组料浆在静置90 min 时间内，76-E 组料浆屈服应力最高，新拌0 min 时为164.430 Pa, 76-A 组料浆屈服应力最低，新拌0 min 时为24.303 Pa；各组充填料浆随放置时间增长屈服应力升高，这主要是由于料浆内絮网状产物总量随着水化时间增长而增加，提升料浆屈服应力；相同静置时间下不同骨料级配的料浆屈服应力也各不相同，由A～E 组料浆应力逐渐升高,在0 min 时由A～B、B～C、C～D、D～E 组屈服应力净增量分别为9.650、18.139、55.104、57.233 Pa，这主要是因为随着细颗粒含量增多，生成具有抵抗机械破坏力的絮网状胶凝产物数量多。

可以看出前4 组充填料浆屈服应力重新拌0 min 到静置50 min，A～D 组分别增加了10.386、13.848 、14.731 、42.450 Pa，50～90 min 内屈服应力增速降缓，由50 min 到90 min 分别增加1.368、6.920、10.511、15.031 Pa；显著低于在0～50 min内屈服应力增加量，这主要是由于胶结充填体在前期水化反应较为强烈，生成大量絮网状产物，快速提升料浆强度，后期絮网状产物生成速度降低，强度增加减缓。

2.5 充填体流态随剪切速率变化特征

料浆在管道输送中存在层流及紊流2 种流态，用雷诺数可表征，受管径、流速等因素影响。流体为层流状态时，黏性力对流体流动特征影响较大，流体流动稳定，管内形成以为轴心的层状近似圆环，环与环之间互不干涉且流速递减，管道壁面处流速最小；流体为紊流状态时，惯性力对流体流动特征起决定作用，流体流动较不稳定。

式中：Re为雷诺数；u为料浆流速，m/s；D为管道直径，m；ρ为料浆密度，kg/m3； η为料浆黏度系数，Pa·s。

76%质量分数不同静置时间料浆剪切速率-应力曲线如图8。

图8 76%质量分数不同静置时间料浆剪切速率-应力曲线Fig.8 Shear rate-stress curves of 76 % concentration at different standing time

由图8 可以看出：料浆剪切应力随静置时间增长而升高，且时间对 D、E 组料浆剪切应力-剪切速率曲线影响明显大于对A、B、C 组料浆的影响程度。当剪切速率小于某一临界剪切速率时，料浆处于层流状态，此段所有料浆流态性能指数均小于1，料浆表现为有屈服应力的伪塑性流体[26]；当剪切速率大于临界剪切速率，料浆处于紊流状态，此段料浆性质随着矸石级配变化呈现不同的特征：Talbot 级配理论系数较大时即大矸石颗粒含量较多时后段紊流阶段剪切应力上升较速率较快曲线呈下凹型，流态性能指数n大于1，呈现膨胀性流体；随着细粒径矸石颗粒含量增多，紊流段剪切应力增速减缓，曲线逐渐转为凸型，紊流段流态性能指数n降低，成为有屈服应力为伪塑性流体，也即大颗粒含量多则紊流段剪切膨胀效果强，这与2.2 节中各质量分数各组料浆剪切增稠变化规律相同。

76%质量分数不同静置时间料浆剪切速率-表观黏度曲线如图9。

图9 76%质量分数不同静置时间料浆剪切速率-表观黏度曲线Fig.9 Shear rate-apparent viscosity curves of 76 % concentration at different standing time

由9 可以看出：对于同组料浆，静置时间越长的料浆表观黏度越高；同一固体质量浓度料浆静置相同时间，骨料细矸率高的料浆表观黏度高。由图9 中画出的各临界剪切速率点可以看出：当剪切速率小于临界剪切速率时，表观黏度随剪切速率升高而降低，料浆呈现为剪切稀化流体，主要原因是由于前期剪切速率较低，料浆新拌形成的絮网状结构在剪切作用下逐渐被破坏，且体系中粒径在微米以下的颗粒物质产生Brown 运动造成固体颗粒之间的排斥力增加，在测试的剪切作用下颗粒相互排斥形成了最利于流体运动的层状结构，最终料浆产生剪切变稀的现象[27-28]；剪切速率大于临界剪切速率即紊流状态时，表观黏度随剪切速率增加而升高，料浆呈现剪切增稠流体，出现此情况首先对于粒径较小的矸石，当流体流速超过限度后，流动中的细小固体颗粒暂时聚集呈颗粒团簇，使得料浆出现剪切增稠现象[29]；对于粒径较大的颗粒随着剪切速率增加，颗粒间碰撞次数增加，且颗粒碰撞产生的动量交换增加，造成表观上的剪切增稠现象[30]。

各组料浆临界剪切速率见表8。