洋槐花挥发性特征香味成分分析及加香应用研究

王花俊，胡 超，郭 涛，杨林潇，张峻松， 胡志忠

（1.郑州轻工业大学食品与生物工程学院，河南郑州 450002；2.广西中烟工业有限责任公司，广西南宁 530000；3.贵州中烟工业有限公司，贵州 贵阳 550000）

0 引言

槐树（Robinia psendoacacia L.）为豆科刺槐属植物，也称刺槐、江南槐、洋槐，多年生落叶乔木，世界各地广泛分布。我国黄淮地区有大量种植，洋槐树所开花朵不仅外观鲜艳，散发出清新宜人的香气，而且含有丰富的营养物质，如多糖、氨基酸、蛋白质、维生素、微量元素和纤维素等，具有较高的食用、药用和保健价值，是药食同源天然物源[1-2]。

天然香料顺应人们崇尚自然的潮流，已成为当今食品添加剂领域重要的研究对象和使用对象，洋槐花气味芬芳、香气宜人，是合适的天然植物香料资源。槐花除了可供鲜食外，槐花制品的深加工利用也较为广泛，近年来利用洋槐花制作花酱[3]、花茶[4-5]等深加工多有报道。原料在加工生产中，芳香物质的损失是一个比较难以解决的问题，香气成分是构成和影响其加工产品质量的重要因素[6]。因此，从洋槐花中提取、分离、鉴定和测定天然香料物质，研究其香气成分。同时，蒸馏萃取法是集蒸馏与萃取为一体的试验方法，其优点是所用原料少、耗时短、富集香味成分丰富等[7]。天然香料的品质受产地气候的影响比较大，但是目前还未见对产于平顶山市山区的洋槐花提取物挥发性组成及应用方面的报道。用自然条件下晾干的洋槐花，同时蒸馏萃取其挥发性成分，对挥发性成分进行了GC-MS 分析研究，并将洋槐花提取物按照不同比例添加到不同单料烟丝中进行感官评价，明确洋槐花提取物对烟丝感官品质的影响，研究结果对了解洋槐花特征香气组成和进一步深加工提供理论支撑和科学依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料和仪器

洋槐花（采摘于伏牛山山脚平顶山段），挑选新鲜无腐烂的鲜花，自然条件下阴凉风干，适当破碎备用；二氯甲烷（分析纯），天津市德里化学试剂有限公司提供；无水硫酸钠（分析纯），天津市致远化学试剂有限公司提供。

GC7890-MS5977 型气相色谱-质谱联用仪，美国Agilent 公司产品；同时蒸馏萃取装置，郑州市科技玻璃仪器厂产品；AB265-S 型分析电子天平（感量0.001 g），梅特勒-托利多公司产品；HH-4 型数显恒温水浴锅，金坛市科析仪器有限公司产品。

1.2 试验方法

1.2.1 洋槐花香味成分提取

根据文献[8-9]，称取20 g 自然晾干处理过的槐花样品，放入同时蒸馏萃取装置一端的1 000 mL 圆底烧瓶中，加入蒸馏水600 mL 和防暴沸玻璃珠，用电热套加热；装置的另一端为盛有60 mL 二氯甲烷和防暴沸玻璃珠的100 mL 圆底烧瓶，在恒温水浴60 ℃下加热，同时蒸馏萃取2.5～3.0 h，提取液用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，浓缩液用GC7890-MS5977 型气质联用仪进行分析。

1.2.2 分析条件和定性定量方法

根据文献[8-9]分析条件，GC 条件：色谱柱：HP-5MS 型（柱长60 m，内径250 μm，膜厚0.25 μm）；载气为氦气；柱流速1.0 mL/min；进样口温度280 ℃；进样量1 μL；分流比10∶1；程序升温：初温50 ℃，保持2 min，以5 ℃/min 至260 ℃，并保温10 min。

MS 条件：质谱离子源温度230 ℃，四极杆温度150 ℃，电子倍增器电压1 650 V，接口温度280 ℃，质量全扫描范围35～550 amu。样品经GC-MS 联用分析后，利用NIST17 对质谱碎片进行定性分析，并利用保留指数法和峰面积归一化法对洋槐花提取物主要成分进行定性验证和定量分析。

1.2.3 洋槐花提取物香气感官评价和加香试验

根据文献[10]，按GB/T 14454.2—2008 香料香气评定法对洋槐花提取物进行香气感官评价。绝大多数天然原料均含有多种香味物质，其中某一种组分往往不能单独地表现出其整个香味特性，所以天然香料在评判过程中要注意各组分在挥发过程中所呈现的香韵变化，以综合评定其香气感官品质。洋槐花提取物，以梯度试验量（施加量以烟丝质量计）均匀喷加在烟丝上，密封放置4 h。加香烟丝卷制成烟支在温度（22±1）℃、相对湿度为（60±2）%条件下平衡48 h，参照GB 5606.4—2005 标准和文献[11]进行评吸。

2 结果与分析

2.1 洋槐花提取物挥发性成分的定性、定量分析

洋槐花挥发性香味成分的总离子流图见图1。

图1 洋槐花挥发性香味成分的总离子流图

由图1 可知，提取物各类挥发性香味成分可在色谱柱得到较好分离，利用谱库NIST17 的质谱数据进行检索，对提取物中的主要挥发性组分进行了保留指数定性，以验证质谱检索结果，各类挥发性香味成分共鉴定出142 种香味组分，含量相对较多的组分是烷烃类物质26 种，醇类物质25 种，醛类21 种，酮类10 种，酯类物质9 种等。

洋槐花挥发性特征香味成分测定结果见表1。

表1 洋槐花挥发性特征香味成分测定结果

2.2 洋槐花提取物挥发性成分分析

由表1 可知，棕榈酸是洋槐花提取物中相对含量最高的挥发性组分，其含量是13.48%，其他成分如植酮（9.16%）、二十七烷（9.30%）、邻氨基苯甲酸甲酯（5.71%）、2,6,10-三甲基-十三烷（4.81）、己醛（2.90%）、2-苯乙醇（2.35%）、戊基呋喃（1.59）、乙酸乙酯（1.63%）、1-辛烯-3-醇（1.48%）、芳樟醇（1.25%）等，主要组分含量和趋势与参考文献[12-13]有一定的差异，这可能是原料产地、气候及试验处理方法不同等所致。

醇类中的苯乙醇是槐花的特征风味物质，具有令人愉快的青甜玫瑰萼气息，香气柔和，能和多种香韵的香料协调使用，也是烟草香味物质的组成物，可以增强烟草制品香味的圆熟感及浸醇的吸味；芳樟醇具有偏清的花香和木香，并稍带有柑橘类果香韵调，香气柔和透发，也是烟草香味的组成成分，易与烟香和谐，能给烟草增强清香和辛香，修饰和矫正自然陈化风味；香叶醇具有温和而甜的玫瑰花香韵，留香持久，也是烟草中的香味物质，与烟香协调，增进浓郁感，改善烟气吃味和口感；1-辛烯-3-醇，又称蘑菇醇，具有新鲜蘑菇样的青香和蔬菜气息，香气自然清新而透发，在卷烟中增加新鲜的烟香和烟气的自然感，掩盖粗略杂气；橙花叔醇具有木香、花香和清香气息，类似玫瑰和苹果的香气，留香持久，在烟草中增添蜜甜、花香和果香的香韵，提高烟气吸味。酯类中的邻氨基苯甲酸甲酯，具有葡萄的特征果香和弱的花香气息；乙酸乙酯具有醚样的水果和酒的香气，香气强烈但留香短暂，这些酯类香料能赋予令人满意的嗅香和改善抽吸风味。

酮类中植酮是槐花提取物中的主要物质，具有辛香和香荚兰的气息；茉莉酮具有木香、药草香和茉莉花香，稀释情况下也有似柑橘的果香，香气透发且留香不持久；香叶基丙酮具有青香、木香和脂蜡香，并有似苹果、香蕉、生梨和热带水果的香韵[14]，在烟草中赋予清甜香，使烟香透发、柔和。己醛具有强烈的青香，稍带有木香和果香；反式-2-己烯醛亦称青叶醛，具有强烈的青香和脂蜡香，极度稀释下有新鲜而清甜的果香韵；壬醛有粗略的令人不快的油脂气息，高度稀释下有似新鲜的甜橙、杏子的果香和花香；苯甲醛为苦杏仁的特征香气，香气透发；苯乙醛有梨的清甜花香，稀释后有甜的水果风味，留香不持久。吲哚天然存在咖啡、柠檬和许多香花中，尽管含量甚微，但由于其香气阈值较低，在极度稀释下能散发出有茉莉样的清香。这些种类不同、含量不同的挥发性物质相互协调、共同构成了洋槐花的特有风味。

2.3 洋槐花提取物的感官特性及在卷烟中的作用

依照试验方法1.2.3 评价表明，洋槐花提取物感官特征主要为清甜的花香，有似玫瑰的甜香和茉莉的清香，底香甜而留香持久，提取物为淡黄色至黄色液体；提取物加香评吸结果表明，该提取物添加量为0.02%时效果较佳，易于烟香协调，丰富烟香，改善余味，降低刺激，明显提高卷烟品质。这与文献[15]的研究在掩盖杂气、增加卷烟抽吸香气量、改善干燥程度方面作用相一致。

卷烟加香评吸结果见表2。

表2 卷烟加香评吸结果

3 结语

洋槐花提取物的香气特征为清甜的花香，底韵甜而留香持久。对洋槐花中挥发性香味成分进行提取、分离和鉴定，共确定142 种香味成分，含量相对较多的组分是烷烃类物质26 种，醇类物质26 种，醛类21 种，酮类10 种，酯类物质9 种，其中一些风味物质，如香叶醇、苯乙醇、香叶基丙酮、丁香酚、二氢猕猴桃内酯等，也是烟草的重要香味物质组分[16]，该提取物易与烟香协调，对提高卷烟的品质有重要作用，试验加香感官评吸结果虽然表明洋槐花提取物可以明显提高卷烟感官品质，但对卷烟的理化指标（如焦油含量、烟碱量）的影响有待进一步研究。