密实化工艺对杉木木材力学性能影响规律

王军锋 宋恋环 黄腾华 汤正捷

（1.广西壮族自治区林业科学研究院，广西 南宁 530002；2.广西木材资源培育质量控制工程技术研究中心，广西 南宁 530002；3.广西优良用材林资源培育重点实验室，广西 南宁 530002；4.西南林业大学，云南 昆明 650224）

杉木（Cunninghamia lanceolata）是我国人工林培育的主要树种，具有树干通直、生长速度快、经济价值高等优点，但也存在木材密度低、材质软、力学强度差、材性变异大、表面加工性能差、尺寸稳定性差等缺点，加工应用受到限制[1-5]。

木材是多孔性物质，其外形体积由细胞壁物质及孔隙（细胞腔、胞间隙、纹孔等）构成，这种结构使木材压缩密实化具有理论基础[6-8]。木材在湿热和压缩的共同作用下，木材细胞被充分软化，可在不破坏其内部结构的情况下，实现压缩密实化效果。木材细胞壁中的水分，可减少木材在压缩变形过程中的内摩擦系数，增加木材的可塑性，同时减少其微观破坏[9-10]。在木材湿热压缩密实化处理过程中，热压时间、压缩率等工艺参数对其物理力学性能影响较大[11-13]。因此，有必要对湿热压缩密实化工艺与木材力学性能的内在联系进行系统性研究。

为了提高木材的力学性能，同时减少对环境的污染，本研究采用湿热压缩密实化技术，采用全因子试验设计，通过控制不同热压温度、热压时间、压缩率这3个工艺参数，对杉木进行改性处理，考察其对木材力学性能、微观形貌、结晶度等的影响，从而筛选出优化工艺参数，旨在为提高杉木性能、拓宽其应用领域提供参考。

1 材料与方法

1.1 试验材料

杉木采自广西壮族自治区柳州市融安县西山林场，树龄29 a，胸径26～31 cm。取无变色、节子、虫眼等缺陷的部位，并截取成200 mm（长）×100 mm（宽）×20 mm（厚）的弦切板试件，含水率为12%。

1.2 试验设备

热压机（BY102×2/3.2A），苏州华翔木业机械有限公司；PressMAN热压监测系统，加拿大光润生物材料和生物能源技术开发公司；干燥热处理实验箱（XND-MaS0.1），江苏星楠干燥设备有限公司；烘箱（UFE550），德国美墨尔特有限公司；万能力学试验机（UTM5504），三思纵横科技股份有限公司；纳米压痕仪（TI 950 TriboIndenter），美国Hysitron ；XRD射线衍射仪（XRD，Smartlab 9kW），日本理学株式会社；扫描电镜（泰斯肯TESCAN，MIRA LMS Oxford Xplore 30）。

1.3 试验方法

以热压温度、加压时间和压缩率为变量因子进行全因子试验，每个变量设置三个水平，如表1所示。其中，热压机压缩速度为30 s/mm，压缩率通过调节厚度规控制。将湿热压缩密实化处理后的试材置于干燥器中冷却，随后测定其力学性能。

表1 全因子试验设计Tab.1 Experiment design of wood thermal compression

参照 GB/T 1927.9—2021《无疵小试样木材物理力学性质试验方法 第9部分：抗弯强度测定》、GB/T 1927.10—2021《无疵小试样木材物理力学性质试验方法 第10部分：抗弯弹性模量测定》检测试件的抗弯强度与抗弯弹性模量，采用三点弯曲法，对木材进行弦向加载，加载速度为 5 mm/min，两支座跨距为240 mm。试件顺纹抗压强度检测参照 GB 1927.14—2022《无疵小试样木材物理力学性质试验方法 第14部分：顺纹抗拉强度测定》进行，加载速度为5 mm/min。试件硬度检测参照GB/T 1927.19—2021《无疵小试样木材物理力学性质试验方法 第19部分：硬度测定》进行。在测试前，所有试件均在温度为20 ℃、相对湿度为65%的条件下进行平衡处理。

使用切片机制备尺寸为7.0 mm×7.0 mm×0.5 mm的薄片试件，并对其表面进行喷金处理，使用扫描电子显微镜（SEM）观察试件的微观形貌。

将试样制备成尺寸为 7 mm×7 mm×20 mm（T×R×L）的样块，晚材位于试样横截面中心；将样块一端横截面削成金字塔状，随后利用超薄切片机对样品进行梯台状修整。使用纳米压痕测试仪检测木材细胞壁的力学性能，在低载荷原位力学系统中进行，加载曲线采用力控制，加载时间为5 s，保载时间为2 s，卸载时间为5 s，最大加载载荷为150 μN，压痕深度在65～90 nm之间。

使用X射线衍射仪检测木材结晶度，扫描条件为铜靶辐射（λ=0.154 nm），辐射管电流为30 mA、电压为40 kV，扫描范围2θ= 5～55°，扫描速度为2 °/min，步长为0.1°，每个样品测量3次取平均值。采用Segal经验法计算试样相对结晶度。

2 结果与分析

2.1 力学性能分析

将制备好的试件置于温度为20 ℃、湿度为65%的恒温恒湿箱中进行平衡处理，待其含水率达到平衡时（约12%）取出，进行各项性能测试，并记录其实际含水率。随后，参照标准，将各性能测试结果换算为12%含水率下的数值。密实化木材的抗弯强度方差和极差分析分别见表2和表3。

表2 密实化木材抗弯强度极差分析结果Tab.2 Range analysis of bending strength of compressionwood

表3 密实化木材抗弯强度方差分析Tab.3 Variance analysis of bending strength of compression wood

由表2可知，RC＞RB＞RA，即各因素对试件抗弯强度的影响程度，由大到小依次为压缩率、时间、热压温度，且三个因素对木材抗弯强度影响极显著。

由图1可知，在试验温度范围内，湿热压缩密实化木材的抗弯强度（MOR）随热压温度的升高、热压时间的延长和压缩率的增大而增大。当热压时间为30、40 min和50 min时，3个温度水平条件下，压缩率对MOR均具有显著影响，且压缩率越大，试样的MOR越大。因此，当压缩率为50%时，MOR较优。这主要是因为，在湿热压缩过程中，木材的压缩率越大，木材细胞被压缩的程度就越显著，木材内部孔隙就越小，即木材密度增大，而密度与MOR几乎呈线性关系。因此，压缩率越大，试样的MOR就越大，且各水平间的差异也越显著[14-16]。

图1 压缩工艺对密实化木材抗弯强度的影响Fig.1 Effect of compression technology on bending strength

当压缩率为50%时，温度3个水平条件下，热压时间为30 min时试材的MOR与40 min和50 min时具有显著性差异，但40 min时试材的MOR与50 min时没有显著性差异。因此，以MOR值评价，40 min为较优时间水平。

当压缩率为50%、热压时间为40 min时，热压温度为160 ℃时，试样的MOR值与180 ℃和200 ℃相比具有显著性差异，而180 ℃和200 ℃对MOR值的影响没有显著性差异。可见，以MOR值评价，180 ℃为较优温度水平。这主要是因为，当温度为160 ℃时，在湿热压缩过程中，木材的细胞壁没有充分软化，在压缩后，由于温度较低，其变形未被充分固定。当温度为180 ℃时，温度对压缩变形的固定效果显著，增加了木材细胞壁内部的交联作用，提高了木材的强度。然而，随着温度的升高，交联强度增大的幅度不明显。因此，温度为180 ℃和200 ℃时，试样的MOR值没有显著性差异[17-18]。

因此，当热压温度为180 ℃、压缩率为50%、处理时间为40 min时，处理材的抗弯强度较优。

根据上述较优工艺参数制备试样，用于力学性能测试，结果如表4所示。

表4 密实化木材力学性能Tab.4 Mechanical properties of densified wood

由表4 可知，与素材相比，在该处理条件下，试材的抗弯强度、抗弯弹性模量、顺纹抗拉强度和硬度分别提高了112%、113%、44%和55%。可见，湿热压缩密实化处理对木材的物理力学性能的改善具有显著效果。

2.2 微观形貌分析

为了阐明密实化对杉木木材的增强机理，对优化工艺处理的密实化木材进行微观形貌观察，如图2所示。由图可知，横纹压缩后，横切面压缩方向（图2a中A箭头指向）中早材变形较大，早材细胞几乎均被压溃，并沿着木射线方向出现一定规律的褶皱（图2b中A箭头指向），而晚材部分细胞部分出现压溃，较大部分保持原有腔体结构，且早晚材细胞，在压缩作用下，在两个年轮交界处的组织变化有显著差异，出现界限（图2a中B箭头指向区域）。产生该现象的主要原因是早材细胞体积大、细胞壁薄、材质较疏松，早材部分在压力作用下易产生形变，当外力超过细胞壁的承受力后，将出现压溃等现象。相比而言，晚材体积小、细胞壁较厚、材质较坚硬，其抵抗变形的能力较强，因此仅部分细胞压溃，大多数晚材细胞仍保持完整的形态。图2c为压缩材径切面的微观照片，可以发现管胞弦壁的具缘纹孔，在压缩作用下，沿垂直椭圆孔长轴方向压缩，可能是管胞压缩变形时受到管胞螺旋方向S2层纤维素分子链骨架物质承载作用的支撑，而使变形沿与其纵轴倾斜的螺旋方向伸长，拉动纹孔沿该方向变形并导致纹孔明显变形[18-21]。图2d为压缩材的弦切面微观照片，木射线横切胞腔清晰可见，压缩变形较为均匀，未发现压缩裂隙或开裂现象。

图2 密实化杉木微观形貌图Fig.2 Microtopography of densified Chinese fir

2.3 细胞壁力学性能分析

随着压缩密实化处理条件的改变，木材细胞壁组分、基团和微观结构均发生变化，力学性能也受到影响。为进一步探究密实化对细胞壁硬度和弹性模量的影响，分别对未处理杉木和处理杉木（热压温度180 ℃、压缩率50%、处理时间40 min）晚材细胞壁的次生壁进行纳米压痕测试，每个试样选取10 个测试点。木材细胞壁S2层占壁厚的70%～90%，其对细胞壁的力学性能起主要作用，因此将压痕位置设定在S2层。如表5 所示，密实化木材细胞壁的硬度和弹性模量比未处理材分别增加了16.7%和45.7%。由此表明，密实化处理不仅可以压缩早材，通过提升木材密度增强木材强度，还可以强化木材细胞壁，从而增强木材。这可能是因为木材细胞壁的硬度与密度和木质素含量密切相关，而木质素作为具有相对较高硬度的高聚物，对细胞壁抗变形能力的影响最大。当温度为180 ℃左右时，木质素主要发生交联反应，并生成酚类物质，使得木材的压缩变形得到固定，同时使细胞壁性能增强[21-24]。

表5 密实化木材细胞壁力学性能Tab.5 Mechanical properties of cell wall of densified wood

2.4 结晶度分析

采用X射线衍射（XRD）测定杉木素材及不同压缩密实化工艺条件下处理材的结晶特性，数据取值采用定点法，结晶度计算采用Segal经验法，研究湿热压缩密实化处理过程中木材纤维素结晶度的变化。

由图3可以看出，杉木素材和压缩材的衍射峰形和位置基本一致，只是衍射峰强度有所差异，说明湿热压缩密实化处理并未改变纤维素结晶区的晶胞构造，但其相对结晶度发生了变化。杉木素材的纤维素结晶度为46%，压缩材的结晶度为53%，说明湿热压缩密实化处理可以提高木材的结晶度。这主要是因为，在湿热处理过程中，无定形区内纤维素分子链之间的羟基发生“架桥”，脱除水分产生醚键，造成纤丝间的距离减小，分子间作用力增大，从而使得微纤丝的排列更加有序，导致结晶度增大[25-28]。

图3 杉木素材和压缩材X射线衍射图及结晶度Fig.3 X-ray diffraction patterns and crystallinity of Chinese fir and compressed Chinese fir

3 结论

本文通过控制不同热压温度、热压时间和压缩率对杉木进行压缩密实化改性处理，分析不同工艺参数对木材各项物理力学性能的影响，主要得出以下结论：

1）在热压温度为180 ℃、压缩率为50%、热压时间为40 min的工艺条件下，制备的密实化木材力学性能较优，其抗弯强度、抗弯弹性模量、顺纹抗拉强度和硬度分别为130.4 MPa、12 338 MPa、113.1 MPa和1 631 N，相比于未处理材分别提高112%、113%、44%和55%。

2）密实化后，杉木木材早材细胞几乎均被压溃，并沿着木射线方向出现褶皱，而晚材大部分则保持着原有的腔体结构，表明压缩密实化后，试件力学性能的提高主要与木材实质比例的增大有关。

3）密实化后，木材细胞壁的硬度和弹性模量分别增加了16.7%和45.7%。

4）湿热压缩处理后，木材的结晶度有一定提高，这也是处理材力学性能增强的原因之一。