铁酸锌/包覆型氢氧化镁复配阻燃剂对PVC膜的阻燃抑烟性能分析

周中亮　孟扬　苏娟娟　韩建

摘 要： 軟质聚氯乙烯（PVC）膜在加工过程中添加了大量的增塑剂，导致其在空气中极易燃烧且在燃烧时会产生大量有毒有害烟雾。为了同时提升软质PVC膜的阻燃和抑烟性能，将单宁酸锌（TAZn）-羟基锡酸锌（ZHS）-氢氧化镁纳米片（MHS）多层包覆型杂化阻燃剂（TAZn-MHS@ZHS）与铁酸锌（ZnFe2O4）复配获得复配阻燃剂，通过机械共混法将所得复配阻燃剂添加到PVC基体中，经热塑成型制备得到软质PVC复合膜。采用扫描电镜扫描电子显微镜（SEM）和拉曼测试光谱对PVC复合膜的形貌和残炭进行表征，通过垂直燃烧、烟密度、热失重等测试分析PVC复合膜阻燃抑烟性和热稳定性。结果表明：TAZn-MHS@ZHS与ZnFe2O4复配的阻燃剂与PVC基体具有良好的相容性，可以均匀分散于PVC基体中；当复配阻燃剂中TAZn-MHS@ZHS与ZnFe2O4复配比为3∶1，PVC复合膜的垂直燃烧等级达到V-0级，最大烟密度比纯PVC膜下降了67.5%；阻燃机理分析表明，TAZn-MHS@ZHS与ZnFe2O4复配比为3∶1的阻燃剂可以提高PVC膜燃烧后的炭层致密性及石墨化程度，有效隔绝氧气和可燃性气体的溢出，高效抑制了烟雾的释放，同时提高了PVC膜的阻燃和抑烟性能。该研究可为阻燃抑烟PVC复合材料的制备提供参考。

关键词： 聚氯乙烯；氢氧化镁纳米片；铁酸锌；阻燃；抑烟

中图分类号： TB34 文献标志码： A 文章编号： 1673-3851 （2023） 03-0184-08

引文格式：周中亮，孟扬，苏娟娟，等. 铁酸锌/包覆型氢氧化镁复配阻燃剂对PVC膜的阻燃抑烟性能分析［J］. 浙江理工大学学报（自然科学），2023，49（2）：184-191.

Reference Format： ZHOU  Zhongliang，MENG Yang，SU  Juanjuan， et al. Analysis of flame retardant and smoke suppression performance of the PVC film with zinc ferrite/coated magnesium hydroxide［J］. Journal of Zhejiang Sci-Tech University，2023，49（2）：184-191.

Analysis of flame retardant and smoke suppression performance ofthe PVC film with zinc ferrite/coated magnesium hydroxide

ZHOU  Zhonglianga，MENG Yangb，SU  Juanjuanb，c，HAN  Jianb，c

（a. School of Materials Science & Engineering; b. College of Textile Science and Engineering（International Institute of Silk）; c. Zhejiang Provincial Key Laboratory of Industrial Textile Material Preparation Technology Research， Zhejiang Sci-tech University， Hangzhou 310018， China）

Abstract：  A large amount of plasticizers are added to the flexible polyvinyl chloride （PVC） film， which makes it easy to burn in the air and produces a large amount of toxic and harmful fumes. In order to simultaneously improve the flame retardant and smoke suppression properties of the flexible PVC film， zinc tannin （TAZn）-zinc hydroxystannate （ZHS）-magnesium hydroxide nanosheets （MHS） multilayer coated hybrid flame retardant （TAZn-MHS@ZHS） was compounded with zinc ferrite （ZnFe2O4）， and the flexible PVC composite film was prepared by adding the compound flame retardant to the PVC matrix by solution blending. The morphology and carbon residue of the PVC film were characterized by SEM and Raman test while the flame retardant and smoke suppression properties and thermostability of the PVC composite film were analyzed by vertical combustion， smoke density and TGA， respectively. The results show that the compound flame retardant has good interfacial compatibility with PVC matrix and can be evenly distributed in it. When TAZn-MHS@ZHS is compounded with zinc ferrate （ZnFe2O4） spinel at a compounding ratio of 3∶1， the vertical combustion level of PVC film reaches V-0， and the smoke density decreases by 67.5 % compared with pure PVC films. The flame retardant mechanism analysis shows that the carbon layer of the PVC composite film after combustion is dense and has a high degree of graphitization， effectively isolating oxygen and combustible gases， inhibiting the release of smoke， and improving the flame retardant and smoke suppression performance of the PVC film. This study provides a reference for the preparation of flame-retardant and smoke-suppressed PVC composite materials.

Key words： polyvinyl chloride; magnesium hydroxide nanosheets; zinc ferrite; flame retardant; smoke suppression

0 引 言

聚氯乙烯（PVC）因其出色的加工性、良好的化学稳定性和优异的耐腐蚀性，被广泛应用于制造汽车饰件、介电材料、电线电缆等［1-4］。PVC的氯含量高达56.8%，氯元素能够赋予PVC良好的阻燃性能，因此PVC本身具有优异的阻燃性能［5］。然而，软质PVC膜中加入了大量增塑剂，极大降低了PVC中的氯含量，使其在空气中变得极易燃烧，且燃烧时会产生大量有毒的气体和烟雾，严重危害了人类的生命和健康［6］。因此，制备高效阻燃和抑烟性能的软质PVC材料具有重要的研究意义和应用价值［7］。

目前，主要采用共混法将阻燃剂添加到PVC基体中提升PVC的阻燃抑烟性能。铁酸锌（ZnFe2O4）作为一种无卤环保型阻燃剂，具有良好的化學稳定性和热稳定性［8-9］，被广泛应用于提升聚合物的阻燃性能。Han等［10］采用湿式氧化法合成了阻燃剂ZnFe2O4，并将其用于制备PVC材料，发现当添加20份ZnFe2O4时，PVC氧指数达到了28.9%，峰值热释放速率和总烟释放量分别下降了16.7%和50.7%。由此可以看出，将ZnFe2O4单独作为阻燃剂加入PVC基体中能够有效降低PVC的发烟量。然而，单独添加ZnFe2O4却还存在阻燃效率低、与PVC基体相容性差等缺点。通过制备复合阻燃剂并将其用于PVC是提升阻燃剂阻燃效率的有效途径［11-12］。Qu等［13］将ZnFe2O4和氢氧化镁（MH）复配加入PVC中，制备了PVC/ZnFe2O4/MH复合材料，并系统研究了其阻燃抑烟性能；结果表明：PVC/1ZnFe2O4/19MH的峰值热释放速率和总烟释放量分别下降了62.5 %和53.7 %。由此可见，两种组分的复合在一定程度上确实可提高了PVC的阻燃抑烟性。然而，阻燃剂与PVC基体间的相容性问题仍未得到解决。若能开发得到一种与PVC基体相容性好的多元素复合阻燃剂，在提升PVC阻燃抑烟性能的同时还将解决阻燃剂与基体间的相容性问题。

本文将单宁酸锌（TAZn）-羟基锡酸锌（ZHS）-氢氧化镁纳米片（MHS）多层包覆型杂化阻燃剂（TAZn-MHS@ZHS）和ZnFe2O4复配使用，通过机械共混法将复配阻燃剂添加到PVC基体中制备了软质PVC复合膜。通过扫描电镜扫描电子显微镜观测复合膜的形貌，探究了阻燃剂与PVC的相容性，通过垂直燃烧、烟密度、热失重、拉曼光谱等系列测试分析了PVC复合膜的阻燃抑烟性能，并结合热分解行为及残炭分析阐释复配阻燃剂的阻燃机理。本文的研究工作为阻燃抑烟软质PVC复合材料的制备提供参考。

1 实验部分

1.1 实验原料与仪器

实验原料：铁酸锌（ZnFe2O4，AR，麦克林试剂有限公司）、七水硫酸锌（ZnSO4·7H2O，AR，麦克林试剂有限公司）、三水锡酸钠（Na2SnO3·3H2O，AR，麦克林试剂有限公司）、单宁酸（TA，麦克林试剂有限公司）、片状氢氧化镁（MHS，凯斯玛丹东新材料科技有限公司）、无水乙醇（AR，麦克林试剂有限公司）、聚氯乙烯（PVC，P-450上海氯碱化工有限公司）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP，埃克森美孚公司）、Ba-Zn热稳定剂（浙江锦达新材料股份有限公司）和去离子水（实验室自制）。

扫描电子显微镜（德国卡尔蔡司公司）、CZF-6型水平垂直燃烧测定仪（南京江宁分析仪器有限公司）、NBS烟箱（苏州TESTech检测仪器科技有限公司）、热失重分析仪（TG209F3型，耐驰科学仪器商贸有限公司）、Nicolet Raman 960型傅立叶拉曼光谱仪（美国赛默飞公司）、K202型自动涂布机（英国RK Print Coat仪器设备公司）。

1.2 TAZn-MHS@ZHS的制备

首先，将2.90 g MHS加入100 mL水中，超声分散30 min得到MHS悬浮液。然后，将2.88 g ZnSO4·7H2O和2.67 g Na2SnO3·3H2O分别溶解在50 mL水中，用恒压滴液漏斗滴加到MHS悬浮液中，25 ℃下反应4 h，离心洗涤，80 ℃下干燥12 h，即可得到MHS@ZHS。最后，将2.00 g的MHS@ZHS超声分散在150 mL水中，同时将0.17 g TA和0.24 g ZnSO4·7H2O分别溶解在50 mL水中，并将上述TA和ZnSO4的水溶液滴加到MHS@ZHS悬浮液中，反应1 h后离心洗涤，并于80 ℃条件下干燥12 h，即可获得TAZn-MHS@ZHS阻燃剂。

1.3 PVC复合膜的制备

将PVC树脂、DINP、Ba-Zn稳定剂和阻燃剂在500 r/min搅拌速率下进行混合得到PVC浆料，真空脱泡后，采用自动涂布机将浆料涂覆在玻璃片上，在165 ℃条件下干燥15 min，塑化成型，制备出厚度为0.5 mm的PVC复合膜。PVC复合膜的配方见表1。

1.4 测试及表征

采用傅里叶红外光谱仪分析阻燃剂官能团的变化，扫描次数32次，波数范围在4000～400 cm-1。采用扫描电子显微镜观察阻燃剂的微观结构、残炭形貌以及PVC膜的断面形貌，测试电压为3 kV。采用CZF-6型水平垂直燃烧测定仪测试PVC复合膜的垂直燃烧等级，测试标准按照《塑料 燃烧性能的测定 水平法和垂直法》（GB/T 2408—2021），样品尺寸为125.0 mm×13.0 mm×0.5 mm。采用NBS烟箱测试PVC膜的烟密度，测试标准参照《塑料-生烟性测定-第2部分：单烟箱光密度测定》（ISO 5659-2），样品尺寸为75.0 mm×75.0 mm×0.5mm，在25 kW/m2的辐射照度下测量。采用热失重分析仪测试PVC复合膜的热失重过程，测试使用氮气氛围，温度范围为35～700 ℃，升温速率为10 ℃/min。采用拉曼光谱仪分析PVC复合膜残炭的石墨化程度，扫描波数范围为2000～1000 cm-1。

2 结果与讨论

2.1 TAZn-MHS@ZHS阻燃剂的结构分析

图1为MHS和TAZn-MHS@ZHS的FT-IR光谱图。从图1中可以看出，3698 cm-1和1635 cm-1吸收峰为MHS的特征峰，由游离的—OH和Mg-OH伸缩振动所引起［14］。在MHS@ZHS中的3287 cm-1和1176 cm-1的吸收峰是ZHS的—OH吸收峰。784 cm-1和537 cm-1的特征吸收峰对应于Zn-O和Sn-O的振动，这表明已成功在MHS表面上合成了ZHS。TAZn-MHS@ZHS的红外谱图中除了显示出MHS@ZHS中所有的特征峰，还显现出了TAZn的特征峰，例如1422 cm-1处的峰为CC拉伸振动峰，1076 cm-1和1560 cm-1处的峰是CO变形和拉伸振动峰［15］。因此，基于红外光谱结果，可以认为TAZn和ZHS是通过物理作用包覆于MHS表面。

图2为MHS和MHS@ZHS的SEM图以及TAZn-MHS@ZHS的SEM图、结构示意图与元素分布图。从图2（a）可以看出，MHS为规则的六角片状结构，表面光滑，粒径在0.2 ～1.0 μm之间；从图2（b）中可以看出，MHS表面均匀负载了纳米级的ZHS颗粒；从图2（c）中可以看出，TAZn-MHS@ZHS呈现多级粗糙结构；图2（d）则给出了TAZn-MHS@ZHS结构示意图。此外，基于图1结果，可以看出采用TAZn进行表面改性对MHS@ZHS的微观形貌影响较小。从图2（e）中的EDS元素分布图可以看出，TAZn-MHS@ZHS的元素由C、O、Mg、Zn、Sn组成，证明了复合阻燃剂由多元素杂化而成。图2（f）的Mapping结果表明，各种元素均匀分布，证实了TAZn和ZHS在MHS的表面均匀包覆。上述FTIR和SEM结果表明，通过物理沉积和表面改性的方法，成功制备得到了具有核壳结构的杂化阻燃剂。

2.2 PVC复合膜的热失重分析

图3为PVC复合膜在氮气气氛下的TGA和DTG曲线，相应的热失重数据列于表2。从图3可以看出PVC复合膜的热分解过程有两个阶段，第一阶段主要为PVC的脱HCl過程以及增塑剂的热降解，其主要分解温度在200～350 ℃；第二阶段为碳碳双键的断裂，主要发生在400～500 ℃［16-17］。结合表2可以看出，纯PVC膜的初始热分解温度T5%和最大热失重温度Tmax分别为235.1 ℃和290.1 ℃。TAZn-MHS@ZHS与ZnFe2O4单独添加时，PVC复合膜的初始热分解温度T5%大幅提前，表明TAZn-MHS@ZHS与ZnFe2O4都可以促进PVC脱HCl。阻燃剂复配添加的PVC复合膜，其初始热分解温度T5%与纯PVC基本一致，但最大热失重温度Tmax显著下降，同时最大热失重率RM明显增加，表现为前期热分解速率的显著增加，这是因为在燃烧初期，PVC复合膜在短时间内脱除HCl气体，大量的HCl气体稀释可燃气体，一定程度上提高了PVC的阻燃性。当TAZn-MHS@ZHS与ZnFe2O4的复配比为3∶1时，PVC复合膜在700 ℃残炭量（以质量分数计）从纯PVC膜的12.0%提高到了20.0%，表明复配阻燃剂具有较好的促进成炭作用。

2.3 PVC复合膜的阻燃抑烟性能分析

表3给出了PVC复合膜的垂直燃烧测试结果，图4为PVC复合膜的垂直燃烧过程视频截图。从图4（a）中可以看出，纯PVC膜在空气中极易燃烧，燃烧过程中出现熔滴并且引燃脱脂棉；图4（c）中可以看出，单独添加ZnFe2O4时，PVC复合膜的垂直燃烧行为与纯PVC一致，没有垂直燃烧等级；图4（b）中可以看出，当单独添加TAZn-MHS@ZHS时，其燃烧过程中不存在熔滴，在两次施加火焰并离开后，1 s后发生自熄，垂直燃烧等级达到V-0级；随着TAZn-MHS@ZHS与ZnFe2O4复配比的增加，PVC复合膜的垂直燃烧等级逐渐提高。当TAZn-MHS@ZHS与ZnFe2O4的复配比为3∶1时，PVC复合膜的垂直燃烧等级达到V-0级，在垂直燃烧过程可以看出，在两次施加火焰并离开后，火焰能够迅速熄灭，从最终样品也可以看出，复配的阻燃剂能够有效促进PVC复合膜成炭，具有较好的阻燃效果。

采用NBS烟箱对PVC复合膜进行烟密度测试，烟密度值随时间的变化如图5所示，相应数据列于表4中。从图5中可以看出，纯PVC膜的烟密度值随时间的延长逐渐增大，添加阻燃剂的PVC复合膜的烟密度值先增大后趋于不变。同时，PVC复合膜在燃烧前期的烟密度值大于纯PVC膜，这是因为TAZn-MHS@ZHS和ZnFe2O4在前期促进了PVC的热降解，产生了大量的HCl气体，释放了更多的烟雾；降解产生的HCl气体进一步与TAZn-MHS@ZHS和ZnFe2O4反应生成Lewis酸，促进了PVC的交联和炭化，PVC复合膜完全炭化后生烟雾减小，因此烟密度值趋于稳定［18］。从表4可以看出，单独添加TAZn-MHS@ZHS的PVC复合膜的最大烟密度值为79.20，比纯PVC膜的烟密度值降低了56.4%，表明TAZn-MHS@ZHS可以一定程度降低PVC复合膜的发烟量。而ZnFe2O4具有显著的抑烟效果，单独添加时，PVC复合膜的烟密度值为41.11，比纯PVC膜的烟密度下降了77.4%，但其阻燃效率低，垂直燃烧无等级，无法满足阻燃要求。TAZn-MHS@ZHS与ZnFe2O4复配后，当阻燃剂复配比为3∶1时，不仅垂直燃烧等级达到V-0级，且最大烟密度值为58.95，比纯PVC下降了67.5%。上述结果证明了Mg-Zn-Sn-Fe元素具有协同效应，同时提高了PVC复合膜的阻燃和抑烟性能。

2.4 PVC复合膜的残炭分析

为了进一步探讨PVC复合膜的燃烧行为，对燃烧后的残炭进行了分析。图6为PVC复合膜经NBS烟箱测试后的数码图片和SEM图像，从图6（a）中可以看出，纯PVC膜的残炭较少，炭层表面疏松多孔，多孔炭层在燃烧过程中不能隔离热量、氧气以及可燃气体的逸出，导致产生大量的烟雾。从图6（b）和图6（c）可以看出，单独添加TAZn-MHS@ZHS与ZnFe2O4时，炭层相对致密，致密的炭层充当了热、氧和烟的屏障，烟密度显著降低。而从图6（d）可以看出，TAZn-MHS@ZHS与ZnFe2O4复配比3∶1时，残炭量增加且炭层坚固，同时SEM图显示出致密且连续的炭层，这说明ZnFe2O4与TAZn-MHS@ZHS的复配阻燃剂具有协同催化成炭的作用。

PVC復合膜残炭的拉曼光谱结果如图7所示。残炭的拉曼光谱图在1589 cm-1和1343 cm-1附近出现两个峰，分别为D带和G带。炭层的石墨化程度通常定义为D带与G带的峰面积之比（ID/IG），ID/IG值越低，表明残炭石墨结构和物理屏障越好，具有高度石墨化的炭在高温下十分稳定，可以作为阻隔层阻止热量和可燃气体的扩散［19］。纯PVC膜燃烧后炭层的ID/IG为1.52，阻燃剂复配比为3∶1的PVC复合膜燃烧后炭层的ID/IG为1.24，表明复配阻燃剂可以提高PVC复合膜炭层的石墨化程度。

2.5 PVC复合膜的断面形貌分析

为了表征阻燃剂在基体中的分散性，用SEM观察了PVC复合膜的断面形貌，结果如图8所示。从图8（a）可以看出，纯PVC膜的断面存在许多条纹；图8（b）显示TAZn-MHS@ZHS可以均匀分散于PVC基体中；图8（c）显示，单独添加ZnFe2O4，复合膜断面变得粗糙不均，存在大量团聚的无机粒子，原因是ZnFe2O4与PVC基体的相容性低，易于团聚而难以均匀分散；从图8（d）中可以明显观察到PVC复合膜断面的团聚体明显减少，原因是添加量大的TAZn-MHS@ZHS已经过表面改性，其可以促进少量ZnFe2O4在PVC基体中的分散［17］。

2.6 复配阻燃剂的阻燃抑烟机理分析

基于上述PVC阻燃抑烟性能、残炭分析本文提出了复配阻燃剂的阻燃抑烟机理，示意图如图9所示。复配阻燃剂的阻燃作用方式主要为吸热效应、稀释效应、覆盖效应和催化效应等四个方面［20］：a）TAZn-MHS@ZHS受热脱水吸热，降低了PVC基体的温度；b）分解产生的水蒸汽稀释了可燃气体和氧气的浓度；c）PVC在燃烧过程中层状包覆结构的TAZn-MHS@ZHS可以抑制热解生成的可燃性化合物向燃烧界面移动，减缓热的传递，TAZn-MHS@ZHS分解产生的氧化镁（MgO）和锡酸锌（ZS）与ZnFe2O4会向聚合物表面迁移，形成阻隔层；d）此外，ZS和ZnFe2O4的催化脱氢作用，使PVC链的交联程度变大，更易于成炭，通过这两方面的协调作用，促进了PVC形成致密的炭层，从而起到阻燃作用。

复配阻燃剂的抑烟机理主要为吸附机理和路易斯酸机理等两个方面［21］。PVC在燃烧过程中会产生HCl、甲苯以及芳香烃化合物等，这些是烟雾的主要成分，TAZn-MHS@ZHS和ZnFe2O4通过抑制这些化合物的产生达到抑烟的目的。a）复配阻燃剂与PVC分解产生的HCl气体反应生成了ZnCl2、SnCl4、FeCl3等化合物，减少了部分HCl等烟雾产生；b）反应生成的ZnCl2、SnCl4、FeCl3作为强路易斯酸，能够促进PVC形成更稳定的反式多烯产物，加速了PVC的交联炭化，减少芳香烃化合物等烟雾的产生。由此可见，通过多种阻燃抑烟成分的协同使用，同时实现了阻燃和抑烟双重功能。

3 结 论

本文将包覆型阻燃剂TAZn-MHS@ZHS与ZnFe2O4复配后添加到PVC基体中，制备得到了PVC复合膜，对PVC复合膜的结构和性能进行测试与分析，得到的主要结论如下：

a）TAZn-MHS@ZHS可以有效促进ZnFe2O4在PVC基体中的分散，复配阻燃剂与基体PVC具有较好的相容性，可以均匀分散于PVC复合膜中。

b）随着TAZn-MHS@ZHS与ZnFe2O4复配比的增加，PVC复合膜的垂直燃烧等级逐渐提高，当TAZn-MHS@ZHS与ZnFe2O4的复配比为3∶1时，PVC复合膜具有最好的阻燃抑烟性能，垂直燃烧等级达到了V-0级，最大烟密度值从纯PVC膜的181.87下降到58.95。

c）当TAZn-MHS@ZHS与ZnFe2O4的复配比为3∶1时，PVC复合膜的残炭量从纯PVC的12.0%提高到了20.0%，同时PVC复合膜燃烧后炭层的ID/IG值从纯PVC膜的1.52降低到了1.24，表明复配阻燃剂促进了PVC成炭，形成了石墨化程度高的炭层。

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（责任编辑：刘国金）

收稿日期： 2022-03-11网络出版日期：2022-07-08网络出版日期

作者简介： 周中亮（1995- ），男，河南信阳人，硕士研究生，主要从事阻燃PVC膜材制备方面的研究。

通信作者： 韓 建，E-mail：jianhan88@sina.cn