格栅对锥型量热仪最大热释放速率测试影响研究

王然+谢维斌+蒋硕萌+李仕林+胡艳丽

摘要：使用棉、阻燃棉、涤纶、阻燃涤纶织物，研究了采用格栅与否两种情况对锥型量热仪最大热释放速率测试的影响。实验表明，采用格栅后，纯棉、阻燃棉织物最大热释放速率测试值变异系数分别由8.5%、11.1%降至4.6%、4.3%，涤纶、阻燃涤纶织物最大热释放速率测试值由非正态分布转变为正态分布，增加格栅后涤纶、阻燃涤纶织物最大热释放速率测试值变异系数分别为7.2%、8.9%。说明格栅的采用能够显著提高棉、阻燃棉、涤纶和阻燃涤纶织物最大热释放速率测试的重复性。

关键词：棉；涤纶；阻燃；锥型量热仪；变异系数

中图分类号：TS 101.9 文献标志码：A

Influence of Grid on pkHRR Test of CONE

Abstract： The influence of grid on the peak of Heat Release Rate （pkHRR） test of CONE was investigated， in which， cotton， flame-retardant cotton， PET and flame-retardant PET fabrics were used. The test results show that by using grid the coefficients of variation （C.V.） of pkHRR values of cotton and flame-retardant fabrics were reduced from 8.5% and 11.1% to 4.6% and 4.3% respectively， and the pkHRR values of PET and flame-retardant PET fabrics turned from abnormal distribution to normal distribution； and after increasing the number of grid， the C.V. of pkHRR values of PET and flame-retardant PET fabrics stood at 7.2% and 8.9% respectively. This demonstrates that the adoption of grid can significantly increase the repeatability of pkHRR values of these fabrics.

Key words： cotton； PET； flame-retardant； CONE； coefficient of variation

锥形量热仪是一种以氧消耗原理为基础的新一代聚合物材料燃烧测定仪。氧消耗原理是指对于大量的有机气体、液体和固体，完全燃烧消耗单位质量的氧气后所释放的净热量基本是一个常数13.1 kJ/g（±5%）。1982年美国国家标准与技术研究院根据这一原理研制出了新型量热仪，因其辐照加热器为锥形故得名锥形量热仪。与现行其它主要测试方法相比，锥形量热仪的燃烧环境极相似于真实的燃烧环境，其试验结果与大型燃烧试验结果之间存在很好的相关性，可很好地分析材料燃烧性能并估计其在真实火灾中的危险性，在评价材料、材料设计和火灾预防等方面具有重要的参考价值，因此锥形量热仪已经成为研究材料燃烧性能最重要的实验仪器之一。

锥形量热仪测试对象主要集中在厚度 6 mm以上、燃烧时间达数分钟的材料。单独就纺织品而言，一般达不到这些要求。因此，Horrocks A Richard参照ISO 5660-1、ASTM E 1354等标准对纺织面料进行了检测，发现由于纺织品物理尺寸较薄，辐射受热时纺织品内部温度很快达到均一，降低了测试重现性，需建立针对纺织品火灾性能的测试方法。Schartel B则明确提出对纺织品而言现有的ISO、ASTM等标准，测试条件需进行研究和优化，否则会影响数据准确性。但近年来，相关研究进展报道较少。

格栅是一种用不锈钢丝制成的网状装置，在锥形量热仪中放置于被测样品上方，测试时可以防止样品产生翘曲，避免材料燃烧表面积发生过大变化。

锥形量热仪表征材料燃烧性能是依据精确测出燃烧过程中气体的流速和氧气的浓度，计算出瞬间热释放速率（Heat Release Rate，简称HRR），依据热释放速率得到总释放热等燃烧性能数据，所以热释放速率是锥形量热仪测试中的一个基础数据。但热释放速率是个过程量，受外界影响因素较多，其峰值最大热释放速率（Peak of HRR，简称pkHRR），体现了纺织品燃烧时对人体或财物的瞬间最大伤害，具有一定稳定性。

本文使用普通棉、涤纶织物和阻燃棉、涤纶织物，研究采用格栅后，对锥形量热仪测试最大热释放速率的影响，以期探索提高测试重复性的方法。

1 试验

1.1 材料

织物名称与规格见表 1。格栅为锥形量热仪附件中所配，由10根长100 mm、直径 2 mm的不锈钢五纵五横焊接而成。

1.2 测试

参照ISO 5660-1：2002《对火的反应试验 热释放率、发烟率和质量损失率第 1 部分：热释放率》，使用Dual Analysis Calorimeter 2000型锥形量热仪（Fire Testing Technology）测试织物燃烧性能，试样尺寸100 mm×100 mm，水平置放于铝箔上，下部用岩棉隔断热量从样品背面向外传递，格栅置于定位架与样品之间，选定辐射通量为25 kW/m2，每种试样重复测试多次，实验数据由锥形量热仪专用软件进行分析处理，并使用Shapiro-Wilk检验法对数据的正态性进行检验（显著性水平α=0.5）。

2 结果与讨论

2.1 格栅对棉织物最大热释放速率测试的影响

在采用格栅与否两种情况下，测试纯棉和阻燃纯棉织物的最大热释放速率，Shapiro-Wilk检验法证明测试值均符合正态分布，因此分别对比两种织物测试值的概率密度函数分布，得到格栅对两种织物最大热释放速率正态分布的影响（图 1、图 2）。可以看出，与未采用格栅相比，采用格栅后，纯棉织物最大热释放速率测试值的均值、方差与变异系数（CV值）分别由338.7 kW/m2、838.7、8.5%降至168.8 kW/m2、60.2、4.6%，阻燃棉织物最大热释放速率测试值的均值、方差与变异系数分别由224.1 kW/m2、618.9、11.1%降至118.0 kW/m2、25.8、4.3%。

测试时同一织物采用格栅后，最大热释放速率测试值均值的降低，意味着此时锥形量热仪与大型燃烧试验结果间的相关关系需要做出一定调整，但这并不破坏两者间的相关性。由于同一织物，当加格栅和不加格栅时测试值的均值差异较大，不适宜直接使用方差或标准差比较数据的离散性，需改为依据均值和方差计算得到的变异系数来表征离散程度。因此，测试值变异系数的显著降低表明测试数据离散性降低，而可重复性明显提高，即在同一实验室同一操作员使用相同锥形量热仪对相同对象进行相互独立检测时，测试结果的一致程度得到显著提高。

2.2 格栅对涤纶织物最大热释放速率测试的影响

在采用格栅与否两种情况下，测试涤纶和阻燃涤纶织物的最大热释放速率，结果见表 2、表 3。

当不采用格栅时，反复测试得到的涤纶、阻燃涤纶织物最大热释放速率差异很大，采用Shapiro-Wilk检验法对数值进行检验，发现两种织物的最大热释放速率测试值均不符合正态分布。这是因为涤纶为热熔性材料，受热时以某一点为中心发生熔缩，该点位置随机，锥形量热仪的电子打火器不能保证每次都移至其释放的可燃性气体上方，也就无法将其点燃，导致实验误差较大。

采用格栅后，涤纶织物以格栅中的不锈钢丝为中心发生熔缩，Shapiro-Wilk检验法证明两种织物的测试值均符合正态分布，两种织物最大热释放速率的变异系数分别为7.2%、8.9%，达到棉与阻燃棉织物测试的同一数量级，说明测试值的离散性显著减小，重复性明显提高。

3 结论

锥形量热仪测试中，格栅的采用能够显著降低棉、阻燃棉、涤纶和阻燃涤纶织物的最大热释放速率测试值的变异系数，大幅提高测试重复性。与未采用格栅相比，采用格栅后，棉与阻燃棉织物最大热释放速率测试值的变异系数降至4.6%、4.3%，涤纶和阻燃涤纶织物最大热释放速率测试值由非正态分布转变为正态分布，变异系数分别为7.2%、8.9%。

参考文献

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