液相色谱串联质谱法测定姜中噻虫嗪残留量的不确定度评定

苏仁剑

摘 要：目的：评定液相色谱串联三重四极杆质谱法（LC-MS/MS）测定生姜中噻虫嗪残留量的不确定度。方法：通过建立测量不确定度数学模型，对标准溶液配制、样品前期处理、样品称量、拟合标准曲线及样品重复性测量等不确定度的主要分量进行分析，评定检验检测过程中产生的不确定度。结果：当生姜中噻虫嗪的残留量测定结果为0.21 mg·kg-1时，扩展不确定度为0.018 8 mg·kg-1（95%的置信区间下），噻虫嗪残留量可表示为（0.21±0.018 8）mg·kg-1，k=2。结论：该评定方法可用于液相色谱串联三重四极杆质谱法测定生姜中噻虫嗪残留量的不确定评价。

关键词：液相色谱串联质谱法；噻虫嗪；生姜；不确定度

Abstract：Objective： To evaluate the uncertainty of liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry （LC-MS/MS） for the determination of thiacloprid residues in ginger. Method： By establishing a mathematical model of measurement uncertainty， the main components of uncertainty such as standard solution configuration， sample pre-processing， sample weighing， fitting standard curve and sample repeatability measurement were analyzed to evaluate the uncertainty generated in the process of inspection and detection. Result： When the residual determination of thiacloprid in ginger was 0.21 mg·kg-1， the expanded uncertainty was 0.018 8 mg·kg-1 （at 95% confidence interval）， and the residual amount of thiacloprid can be expressed as （0.21±0.018 8） mg·kg-1， k=2. Conclusion： This evaluation method can be used for the uncertainty evaluation of the determination of thiacloprid residues in ginger by liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry.

Keywords： liquid chromatography tandem mass spectrometry; thiacloprid; ginger; uncertainty

噻蟲嗪，别名阿克泰，为高效低毒类杀虫剂，属全新结构烟碱类药物，对害虫有触杀、胃毒和内吸活性，多以土壤灌根和叶面喷雾方式除虫。因噻虫嗪具有低毒的特征，人们往往使用量大或者过量使用，造成其在蔬菜水果中的残留超标，危害人体健康[1-2]。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留量限量》（GB 2763—2021）规定，生姜中噻虫嗪的残留量不得超过0.3 mg·kg-1[3]。《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T 214—2017）[4]规定，当检验检测数据出现临界值、采取内部质量控制措施及客户有要求时，需报告测量不确定度[5]。《检验和校准实验室能力认可准则》（CNAS-CL01：2018）[6]规定，检测实验室需要进行不确定度测量。噻虫嗪残留量常用的测定方法有液相色谱-质谱法[7]、气相色谱-质谱法[8]。本研究采用液相色谱串联三重四极杆质谱法进行测定。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

生姜，市售样品；乙腈，色谱纯，默克；艾杰尔盐包，含4 g无水硫酸钠、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠二水合物、0.5 g柠檬酸二钠盐倍半水合物；艾杰尔净化管，含900 mg无水硫酸镁、150 mg PSA；噻虫嗪标准溶液，100 μg·mL-1，Bepure；TRIPLE QUAD 4500液相色谱串联三重四极杆质谱仪，美国AB SCIEX公司；千分之一电子天平，瑞士梅特勒-托利多；离心机3K15，德国SIGMA；1～10 mL瓶口分液器，德国Brand；移液枪，德国Brand。

1.2 样品前处理方法

按照《食品安全国家标准 植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》（GB 23200.121—2021）[7]中6.1进行样品的制备。精确称取样品10 g（精确至0.01 g），于50 mL塑料离心管中，加入乙腈10 mL及陶瓷均质子1颗，剧烈振荡1 min，加入艾杰尔盐包，剧烈振荡1 min后4 200 r·min-1离心5 min。吸取6 mL上清液到艾杰尔净化管中，涡旋混匀1 min，吸取上清液过微孔滤膜，待测定。

2 结果与分析

2.1 数学模型

3 结论

通过评估不确定度发现，噻虫嗪的测定结果为（0.21±0.018 8）mg·kg-1，k=2。该评定方法可用于液相色谱串联三重四极杆质谱法测定生姜中噻虫嗪残留量的不确定评价。。

参考文献

[1]孙燕霞.蔬菜中农药残留及危害分析[J].现代农业，2020（9）：64-65.

[2]申焕杰.市售蔬果中农药残留的危害、检测技术及质量控制概述[J].现代食品，2023，29（2）：133-135.

[3]国家卫生健康委员会，农业农村部，国家市场监督管理总局.食品安全国家标准 食品中农药最大残留量限量：GB 2763—2021[S].中国标准出版社，2021.

[4]国家认证认可监督管理委员会.检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求：RB/T 214—2017[S].中国标准出版社，2017.

[5]杨君，董国强，付红蕾，等.QuEChERS-液相色谱/串联质谱法测定青椒中噻虫嗪残留的不确定度分析[J].分析试验室，2021，40（9）：1039-1043.

[6]中国合格评定国家认可委员会.检验和校准实验室能力认可准则：CNAS-CL01：2018[EB/OL].（2018-03-01）[2023-03-06].https：//www.doc88.com/p-33373085540142.html？r=1.

[7]国家卫生健康委员会，农业农村部，国家市场监督管理总局.食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法：GB 23200.121—2021[S].北京：中国标准出版社，2021.

[8]国家卫生和计划生育委员会，农业部，国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法：GB 23200.8—2016[S].北京：中国标准出版社，2016.