实验室电子天平期间核查方法

霍贞，卢俊平，何春泽，武玥

（军事科学院军事医学研究院科研保障中心,北京 100850）

期间核查是指对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质在两次检定或校准的间隔期内进行的核查,其目的为保持被核查对象检定或校准状态为主的性能的可信度[1-2]。现行的ISO/IEC 17025《检测和校准实验室能力的通用要求》[3]、GJB 2749A《军事计量测量标准建立与保持通用要求》[4]及GJB 9399《军用实验室核查通用方法》[5-6]中明确规定,为保持测量设备在检定或校准周期内的计量性能,应按程序在两次检定/校准时间间隔期内对测量设备进行期间核查。

电子天平作为实验室常用设备,其使用频率高、易漂移、容易受环境条件影响而导致计量性能改变。为确认电子天平的性能稳定,测量结果准确可靠,实验室应按要求有效开展期间核查,减少由于稳定性变化造成的结果偏差。

1 期间核查考虑因素

实验室应基于风险管理思维进行期间核查方案策划,开展期间核查应考虑以下因素：

（1）实验室基准、参考标准、传递标准、工作标准应进行期间核查,其它设备根据实验室质控要求确定是否核查；

（2）不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的设备宜进行期间核查,性能稳定的设备如砝码、玻璃量具通常不需要进行期间核查；

（3）实验室从核查标准购置成本、设备运行成本、检测/校准费用等方面确定是否核查,必要时直接送检,如标准气体（如丁烷）浓度检测；

（4）测量设备历次检定/校准的结果波动大或接近最大允差时应进行核查；

（5）根据测量结果的用途及风险等[7-8]确定期间核查,如测量结果用于仲裁或参加外部质量控制前应进行核查。

2 期间核查方法的选择

由于不同的测量设备性能及使用需求不同,实验室可依据具体情况采取相应的期间核查方法。实验室常用的期间核查方法一般有以下几种：

（1）用有证标准物质或有校准值的核查标准进行核查；

（2）两台或多台相同准确度等级的测量设备进行比对；

（3）采用上级部门标准或高一等级的计量标准设备进行比较；

（4）采用一个足够稳定的核查标准进行测量[9-10]。

在以上几种常见的期间核查方法中,第一种方法采用标准物质对测量设备进行核查,可靠性较高,常用于化学检测设备的核查；第二种方法适用于具有两台或多台相同准确度等级测量设备的实验室,需要在短时间内和相同的条件下对测量设备进行核查；第三种方法对核查标准的准确度等级要求较高,一般实验室易受自身设备条件的限制,可操作性较差；第四种方法对核查标准的稳定性要求较高但无准确度等级要求的限制,一般实物量具均符合该特点。笔者介绍利用第四种方法对电子天平开展期间核查。

3 核查标准的选择

核查标准是指用来代表被测对象的一种具有良好的稳定性及重复性的仪器、产品或实物量具等。选择核查标准的原则：核查标准应具有需核查的参数和量值,能由被核查仪器或计量标准测量,同时还应具备良好的稳定性[11]。砝码作为实验室常见的测量仪器,具有稳定性高、受环境条件影响小的特点,常用作实验室电子天平的核查标准。

4 核查时机的确定

实验室制定期间核查计划时应从设备的使用频率、成本、使用或存储环境、测量结果用途及风险等方面进行考虑,通常分为定期和不定期核查[12]。

4.1 定期核查

电子天平送法定计量技术机构溯源后,实验室对其检定或校准结果确认符合使用要求,应立即对测量点进行一组数据的测量,确定电子天平初始检定或校准状态,便于后续测量数据的对比观察。

4.2 不定期核查

电子天平发生以下情况时应立即进行核查：（1）天平示值不稳定,无法自动回零；（2）发生过载或秤盘下有异物清理后；（3）执行重大保障任务前及重大保障任务结束时；（4）电子天平脱离实验室控制,如外借其它实验室或人员使用,返回实验室后；（5）电子天平工作环境恶劣,如温度超过30 ℃或低于15 ℃,相对湿度大于60%时,应将天平移置适宜环境稳定4 h后开展核查；（6）实验室改装、搬迁后及其它必要情况等。

5 期间核查方案

选择200 g 砝码作为核查标准对电子天平示值进行核查,电子天平完成溯源后立即进行一次核查,确定初始检定或校准状态,并将参考值赋予核查标准,根据实际需求进行后续核查。依据JJG 1036—2022《电子天平》检定规程要求,以被核查的电子天平测量点的最大允许误差（∆)确定核查控制的上下限。

6 核查过程

6.1 核查点选择

期间核查不是重新校准或再校准,不需要对设备的所有测量参数和测量范围进行核查,实验室可根据自身的实际情况和实践经验进行选择[13-14]。开展电子天平期间核查时可依据JJG 1036—2022《电子天平》检定规程要求的最大允许误差转换点所对应的载荷点或实验室常用的载荷点作为核查点。

6.2 主要仪器

电子天平：CPA225D型,测量范围为100 mg～22 0 g,分度值为0.1 mg,准确度等级为Ⅰ级,德国赛多利斯公司。

砝码：200 g,准确度等级为E2等级,常熟市金羊砝码仪器有限公司。

6.3 核查前的准备

6.3.1 核查条件的确定

在稳定的环境温度下进行操作,稳定温度指在电子天平核查期间所记录的最大温差一般不大于1 ℃,相对湿度不大于80%[15-16]。根据实际工作经验,室内温度一般控制在(15～30) ℃,相对湿度一般控制在30%～60%。

6.3.2 电子天平状态的确认

（1）由于电子天平的平整度和倾斜度对称量结果准确度有极大的影响,在进行称量前需查看电子天平的水平状态。若水平泡未处于正中位置,按下述方法调节：气泡位于上（下）端时,顺（逆）时针旋转底座下方左、右两个调平钮,水平泡下（上）移；气泡位于右（左）端,顺（逆）时针旋转左侧调平钮,水平泡左（右）移；水平泡处于正中位置时,水平状态合格。

（2）开启电子天平两侧玻璃门(3～5) min,使称量室的温度、湿度与室内温度、湿度趋于一致。

（3）开机预热30 min,使电子天平各部件的温度均衡,确保称量过程中示值的稳定。

6.4 实施方法

电子天平经法定计量技术机构检定或校准后,立即使用200 g 砝码对电子天平进行一组重复测量（测量次数一般为6～10次）,计算算数平均值-x作为参考值xs,测量结果如表1所示。

表1 第1次测量结果 g

以6 次测量的算数平均值200.000 4 g 作为参考值xs。

间隔一段时间后根据实际需求对相同载荷点进行第1次,第2次,第3次,……第n次期间核查,得到算数平均值-x1,-x2,-x3,……-xn。

实验室综合考虑CPA225D 型电子天平的使用频率、历年的检定结果、稳定性等因素确定在检定周期内进行3次期间核查,测量记录如表2所示：

表2 测量记录

6.5 核查结果的判定及处理

6.5.1 核查结果的判定

以被核查的电子天平测量点的最大允许误差(∆)确定核查控制的上下限,查JJG 1036-2022《电子天平》检定规程,200 g测量点的最大允许误差为1.0 mg。控制区间为[xs-∆,xs+∆],如-x1,-x2, -x3……-xn在此区间内,则判定合格,否则为不合格。核查结果如表3所示。

表3 核查结果 g

为更直观地观察测量数据的变化,可采用控制图法进行结果判定。控制图法可清晰地反应出电子天平是否处于统计控制状态中,判定核查过程是否存在系统误差,并指出偏差方向。

CPA225D 型电子天平一个周期内的核查结果绘制成曲线,如图1所示：

图1 电子天平期间核查曲线

6.5.2 核查结果的处理

（1）若核查结果合格,可继续使用。

（2）若核查的示值误差接近最大允许误差时,应加大核查频次或采取其它有效措施（如送至法定计量技术机构进行检定/校准）做进一步验证以规避风险。

（3）若核查结果为不合格,应立即停止使用,分析原因。通常可采取以下措施进行分析：①回顾核查过程,找出可能引入误差的因素；②对以往的检定/校准证书有效性进行评估；③更换核查人员进行再次核查,避免由于人员操作不当导致核查结果有误。

最后根据具体情况采取相应的处理措施。

6.6 核查记录的内容和形式

核查记录的内容包括：记录编号、核查依据的技术文件、核查标准、被核查设备的信息、实验室环境参数、核查时间、操作人员、原始数据、核查结论等。核查记录一般为表格的形式保存,如图2所示。

图2 核查记录

7 结语

期间核查作为监控测量设备性能状态的一种有效手段,已被检测和校准实验室、医学实验室等机构广泛使用。在国家标准、认可准则、军用实验室认可标准等文件中对测量设备的期间核查均有相关要求。笔者以本实验室CPA225D 型电子天平期间核查的方法为例,对实际开展的核查过程进行了介绍。各实验室在开展电子天平期间核查工作时,可根据电子天平准确度等级、测量范围、实际应用情况等灵活应用。