MoDTC增强型磁性液体减摩性能试验研究*

2023-07-28王建梅张芳萍

润滑与密封 2023年7期

何帅王建梅王军张芳萍

(太原科技大学重型机械教育部工程研究中心山西太原 030024)

润滑油是齿轮箱、轴承等零部件的必要润滑剂，机械设备的使用寿命在很大程度上受到润滑油质量的影响，随着行业技术的发展，设备润滑对油品的要求越来越高[1-2]，由基础油和传统添加剂组成的普通润滑油已不能满足要求。磁性液体由纳米磁性颗粒组成，是具有流动性的稳定胶状液体。与普通润滑油相比，磁性液体在磁场的作用下，不仅能实现定域润滑，而且具有更高的承载能力。由于磁性液体独特的优异性能，使得磁性液体在密封、航空航天、新能源、轴承等领域得到了广泛的应用[3-5]。

研究人员对磁性液体的制备及工艺开展了大量的研究，也进行了相关的摩擦润滑性实验。王利军等[6]利用MMW-1万能摩擦磨损试验机，对磁流体的润滑性能进行了测试，结果表明，质量分数为10%的磁流体摩擦学性能最优。TRIVEDI[7]制备了不同纳米颗粒含量的磁性溶液，使用四球测试仪研究了其润滑性能。柏乐等人[8]制备了硅油基磁性液体，并分析了其流变性能、稳定性等，结果表明，磁性液体具有超顺磁性、优良的稳定性和黏温性能。SHI等[9]制备了一种以离子液体作为基载液的铁磁流体溶液，研究了离子溶液中阳离子烷基链长度对铁磁流体溶液稳定性的影响，评价了稳定铁磁流体的润滑特性。LI等[10]制备了3种不同黏度的铁磁性液体，并进行了静态和动态流变测试，结果表明，磁性液体的磁黏效应、屈服应力和储能模量随流体黏度的增大而增加。WANG等[11]通过化学共沉淀法制备了油基铁磁性液体，并进行化学表征和稳定性研究，证实了磁性液体具有良好的稳定性和磁性能。ZHANG等[12]制备了Fe3O4@MoS2纳米磁性溶液，探究了颗粒含量和磁场强度之间的关系，所制备的溶液具有良好的磁性能和润滑性。

三是政府财力有限，缺乏专项资金。受制于地方政府财力的限制，秸秆禁烧补贴等专项资金缺乏。以沅江市南嘴镇为例，对秸秆回收按照100元/t的标准补贴，1年至少要安排10万元专项财政资金。当前脱贫攻坚、民生社保等支出增长幅度较大，乡镇财政收入有限，如果上级财政没有配套资金，要乡镇财力来保障，显然是力不从心。

二烷基二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)[13-14]作为一种新型的摩擦改进添加剂，具有较好的油溶性、高温稳定性、减摩性等优点，已成为当前润滑油制备的研究热点之一。MoDTC作为一种有机钼，在保持减摩抗磨性能的同时，也具有一定的抗氧化作用和防腐能力，同时还具有减摩节能作用。由于在工作环境中受压力的作用，MoDTC在压力点会发生化学反应，促使有机钼分解，分解出的MoS2吸附并沉积在摩擦副表面形成抗磨层，从而达到减摩、抗磨润滑的目的。

本文作者为提高磁性液体的减摩性能，在磁性液体中添加不同质量分数的MoDTC，开展不同载荷和往复运动频率条件下的摩擦磨损试验，探究MoDTC含量对磁性液体摩擦磨损性能的影响。

图9、10分别示出了不同频率下摩擦因数随时间的变化和平均摩擦因数随频率的变化趋势。可知，当频率从2 Hz上升到6 Hz时，摩擦因数并无明显变化；但随着频率的进一步增大，摩擦因数随之增大。可能归结于，6 Hz之前，频率的增大对润滑膜的磨损影响较小，可忽略不计；6 Hz之后，随着频率的进一步增大，加快了润滑膜的磨损，使得摩擦因数增大，摩擦表面的光滑度降低，且随着频率的增大，可能导致局部温度升高，进一步影响摩擦因数。

1 MoDTC增强型磁性液体制备与表征

1.1 MoDTC增强型磁性液体制备

1.2.2 TEM电镜分析

用于扩增18S rDNA的引物序列为：18s-F：5’-GTA GTCATATGCTTGTCTC-3’；18s-R：5’-TCCGCAGGTT CACCTACGGA-3’。PCR产物测序由广州艾基生物技术有限公司完成。

图1 磁性液体制备工艺流程示意

所用试剂与仪器如表1、2所示。

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表1 实验所用试剂

表2 实验所用仪器

1.2 磁性液体物理性能表征

为测定样品磁性粒子团聚与分散情况，使用透射电子显微镜(TEM)分析测试微粒形貌。图3所示为磁性微粒Fe3O4的TEM微粒形貌，可知，磁性颗粒规则为球状结构，分散均匀，无明显团聚现象，说明制备出的磁性液体基本满足试验要求。由于油酸的包覆作用，使得晶粒增大，平均粒径约为15 nm。图3(b)中有少量团聚，其主要因为在干燥过程中粒子的团聚所致。

根据MoDTC的减摩机制，由此推测，在工作过程中，由于有机钼增强磁性液体受压力的影响，MoDTC会生成硫化钼减摩剂，并附着在摩擦表面上，可以起到减摩润滑的作用；当MoDTC质量分数小于6%时，随着质量分数的增大，生成的减摩剂更多，覆盖的摩擦表面越广，使得摩擦因数越小；MoDTC质量分数超过6%之后，摩擦表面可能已被足够的减摩剂覆盖，进一步增加减摩剂数量已不能继续改善其减摩性能，故摩擦因数不再有明显变化。因此，下文试验以6%MoDTC增强型磁性液体作为研究对象。

图2 磁性颗粒的XRD图谱

首先，将Fe3O4颗粒进行真空干燥，取一定质量分散剂置于容器中，在一定转速和恒温60 ℃下，加入质量分数2%磁性颗粒，机械搅拌30 min，再进行超声分散15 min，得到溶液A；然后，将溶液A加入S-220基础液中，提高机械搅拌速度，恒温80 ℃，机械搅拌1 h，得到溶液B；最后，向溶液B分别加入质量分数2%、4%、6%、8%的MoDTC，恒温80 ℃，机械搅拌1 h，再超声处理15 min，最终得到MoDTC增强型磁性液体。实验流程如图1所示。

1.2.1 X射线衍射分析

图3 磁性微粒Fe3O4的TEM形貌

1.2.3 磁性液体的磁性能分析

利用振动样品磁强计对Fe3O4磁性液体和MoDTC增强型磁性液体进行磁性能检测。磁性能作为磁性液体最重要的物理性质之一，主要参数为剩磁(Br)、矫顽力(Hc)、磁能积(BH)。图4所示为铁磁性液体(FF)和MoDTC增强型磁性液体的磁滞曲线。可知，剩磁为0.63 emu/g，说明其具有超顺磁性。另外，2种磁性液体的最大饱和磁化强度分别为13.45 和5.24 emu/g，相比之下，有机钼增强磁性液体的最大饱和磁化强度减小，原因是由于有机钼的加入，使得磁性颗粒在外磁场的作用下相互靠近成链的阻力增大，所以磁化强度指数降低。从局部图谱可知，磁性液体的矫顽力为1.943×10-3T，远小于磁性材料的矫顽力(0.011 5～0.014 5 T)，表明文中制备的磁性液体具有较好的磁性能。

图4 制备样品的磁滞曲线

2 摩擦磨损试验

2.1 MoDTC质量分数的影响

使用多功能摩擦试验仪(MS-M9000)对普通润滑油、铁磁性液体、不同质量分数有机钼增强磁性液体的摩擦性能进行测试。试验件材料为8-4锡基巴氏合金，试件尺寸为20 mm×20 mm×10 mm的矩形结构。图5示出了不同润滑条件下摩擦因数随时间的变化，图6示出了铁磁性液体平均摩擦因数随MoDTC质量分数的变化趋势。可以看出，不论是铁磁性液体还是有机钼增强磁性液体，其摩擦因数都明显低于普通润滑油，说明磁性液体比普通润滑油具有更好的润滑性能。与铁磁性液体相比，加入MoDTC能有效改善其润滑性能，降低摩擦因数，并且在一定范围内，随着MoDTC质量分数的增大，减摩性能得以进一步改善。但当MoDTC质量分数达到6%后，摩擦因数不再下降。

图5 不同润滑条件下摩擦因数随时间的变化

图6 平均摩擦因数随MoDTC质量分数的变化

为对物质进行物相分析和测定材料中晶粒的大小，利用X射线衍射仪进行测试分析。图2所示为制备样品的X射线衍射图谱。图中的7个衍射峰与标准Fe3O4晶体相同，分别对应Fe3O4的(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)和(533)晶面。由此判断得出，该物质为纯相反尖晶石型结构Fe3O4晶体。根据谢乐公式[15]D=Kλ/(βcosθ)(K为谢乐常数，λ为X射线波长，β为布拉格衍射角，θ为特征峰的半高峰宽)，可以计算得到平均粒径约为13 nm。

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2.2 法向载荷的影响

为确定工作中不同因素对润滑性能的影响，在不同载荷、转速条件工况下试验研究了6%MoDTC增强型磁性液体的减摩性能。图7、8分别示出了不同载荷下磁性液体的摩擦因数随时间的变化和平均摩擦因数随载荷的变化趋势。可知，载荷由25 N增加到30 N时摩擦因数减少；当载荷进一步增大时，摩擦因数也随之增大。其原因可能是：在一定范围内随着载荷的增大，更有助于二烷基二硫代氨基甲酸钼分解生成更多钼硫化合物，在摩擦表面形成保护膜，从而进一步改善润滑，使摩擦表面光滑并持久有效降低摩擦因数；但随着载荷的不断增大，载荷因素占主导作用，对润滑膜影响明显，使得摩擦因数增大，降低摩擦表面光滑度。