己二酸回收结晶器气相系统的设计与优化

赵 瑞

(河南神马尼龙化工有限责任公司,河南 平顶山 467013)

0 前言

己二酸是一种重要的有机二元酸,在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用,产量居所有二元羧酸的第二位。近年来,随着我国尼龙以及聚氨酯(PU)工业用鞋底料和 PU浆料等工业的快速发展,己二酸的产量稳步上升。2021年,我国己二酸需求中PU浆料占比38.2%,鞋底原液占比20.7%,PA66占比17.3%。我国己二酸的消费结构发生了很大的变化,从以生产尼龙66盐为主转向以生产聚氨酯材料所用的聚酯多元醇为主。本文通过对己二酸回收结晶器气相系统现状进行系统分析,探讨了己二酸回收结晶器气相回收新工艺,实现了结晶器负压的自动监测与控制,解决了结晶器气相口易堵塞、亚硝气回收系统波动大的问题,降低和消除了现场亚硝气逸散风险,保证了结晶器长周期安全稳定运转。

1 己二酸回收结晶器气相系统现状

河南神马尼龙化工有限责任公司采用硝酸环己醇氧化法工艺制备己二酸,在己二酸回收工序采用半封闭型盘管冷却结晶器。通过温度自动调节装置,利用二元酸在5%硝酸溶液中的溶解度差异,将己二酸从二元酸溶液中结晶析出,结晶体在离心分离器中分离输送至前工序进行回收,剩余其他二元酸溶液送至后工序进一步处理。此工序共设6个结晶器,每个结晶器通过溢流管彼此联通,器内分别设有叶轮式搅拌,己二酸在各室中通过冷却降温均匀析出。因结晶析出会在壁面及溢流管中形成结疤,设置有对盘管和溢流管的自动冲洗时序。自动冲洗时序用低压蒸汽作为热源,对己二酸结晶进行溶解冲洗,降低了溢流管堵塞的频率;但随着温度的提高,部分亚硝气随热气上升至观测口,从而逸散至空气中,产生一定的环境危害。同时热气上涌伴随泡沫物上溢堵塞气相口,为避免有害气体外逸和泡沫物上溢堵塞气相管,引起环境危害的现象发生。在目前的结晶器中多采用手动式负压开关来调节负压状态,并定时清洗气相管进气端。在结晶器室内压力高时,压力表指示上升、报警,现场人员调大负压控制蝶阀,达到控制负压的目的。在达到运转周期时手动打开气相管冲洗手阀进行冲洗。通过长时间的操作观察,此种模式调整时效较长,且在调整过程中精度控制较低,压力波动较为明显,对气相回收系统的影响较大,不利于装置生产的整体稳定性。压力调整时需要现场工艺人员与主控人员长时间监测、协调,每次调整时间在2 h以上,人员劳动强度较大。

2 实施技术改造过程

2.1 将半封闭型结晶器改为全封闭型,增加有害气体监测与负压自动控制系统

将半封闭型结晶器技改为全封闭型,采用漏斗式气相口,外设泡罩型气相收集器,结晶器顶部设置丝网除沫器。器内安装负压控制器,气相外散口处安装有毒有害气体检测器作为主控制器。采用超驰控制系统,结晶器在进料量、温度发生变化或清洗过程中,会引起结晶器内气量的变化,从而引起有害气体检测器数值变化,压力检测器数值变化时,超驰控制系统根据预设逻辑控制压力调节器PV101发生变化,进行超前稳定性调节,在保证外部环境无有害气体的情况下,尽量保持亚硝气回收系统的稳定。超驰控制系统如图1所示。

图1 超驰控制系统

2.2 增加丝网除沫器及冲洗维护装置

己二酸结晶随清洗热气上溢,容易堵塞气相口、压力监测口,影响负压系统的正常运转。通过技术改造,设置丝网除沫器以及冲洗装置,将己二酸结晶溶解,以避免压力误报的发生。在结晶器溢流管上方距离结晶器顶部20 cm 的位置设置丝网除沫器,采用钢网结构,304L不锈钢材质,网眼直径约0.5 cm。丝网除沫器上方10 cm处设置环形喷淋头5个,喷头朝下,分布有发散状喷眼,单个喷淋头喷洒面积0.5 m2,喷淋头总管与热高纯水管线相连,设置电磁阀控制开关,此冲洗动作由结晶器清洗时序控制,在计时器作用下,控制电磁阀开关,实现自动清洗丝网除沫器及结晶器壁面的作用。

3 效果分析

投入使用的气相回收超驰控制系统,稳定可靠,能够保证亚硝气回收系统压力的稳定,避免了人工调整带来的精度低、时间长、系统稳定性差等问题。经过多次清洗及负荷调整时的观察,丝网除沫器能有效地消除泡沫物上溢,堵塞气相管带来的问题。运行以来,有效地降低了压力误报次数,采用此种冲洗结构,避免在检测器上出现结晶物质影响测量时,只能人工冲洗且不能保障冲洗效果的缺点。另外,采用热水进行结晶清洗时,可以采用定期进料的方式进行检测器及除沫器的清洁,从而避免出现问题才能处理。降低了现场工艺人员劳动强度,减少了监测设备的损坏率,增加了结晶器的稳定运转周期。

4 结论

通过对己二酸回收结晶器气相系统的设计与优化,彻底解决了结晶器压力误报、亚硝气逸散、亚硝气回收系统波动大的问题,有效延长了结晶器的运转周期,为整套装置的安全稳定长周期运行提供了保障。随着结晶器运转周期的增长,己二酸回收率也有所提高,一定程度上摊薄了吨己二酸成本,从而提高了产品的竞争力。该种气相控制系统及其除沫清洗系统的成功使用,为其他化工行业类似系统的设计与优化提供了成功经验。