短型铂铑30-铂铑6热电偶测试方法研究

2023-07-26王浩

品牌与标准化 2023年3期

关键词：不确定度

【摘要】本文概述了铂铑30-铂铑6热电偶的特性，并介绍了长度小于700 mm的铂铑30-铂铑6热电偶的检测方法，并分析了其热电动势的测量结果不确定度，以期为相关人员提供参考借鉴。

【关键词】铂铑30-铂铑6热电偶；检定炉；双极法；不确定度

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.03.030

Study on the Test Method of Short Type Platinum-30% Rhodium/Platinum-6% Rhodium Thermocouple

WANG Hao

（Liaoning Institute of Measurement，Shenyang 110004，China）

Abstract：This article summarizes the characteristics of platinum-30% rhodium/platinum-6% rhodium thermocouple，introduces the detection methods of platinum-30% rhodium/platinum-6% rhodium thermocouple with a length less than 700 mm，and analyzes the uncertainty of their thermoelectric electromotive force measurement results，with a view to providing reference for relevant personnel.

Key words：platinum-30% rhodium/platinum-6% rhodium thermocouple；calibration furnace；bipolar method；uncertainty

鉑铑30-铂铑6热电偶的分度号为B，属贵金属热电偶，主要用于高温测量及温控。由于铂铑30-铂铑6热电偶制作成本高，在现场使用中通常用短偶进行测量，而现行的检定规程JJG 141—2013《工作用贵金属热电偶》中仅规定了长度不小于700 mm的铂铑30-铂铑6热电偶的检定方法，对于长度小于700 mm的铂铑30-铂铑6热电偶的检测，需要使用高温短型热电偶检定炉。

1铂铑30-铂铑6热电偶的特性

铂铑30-铂铑6热电偶常被称为B型热电偶，因为两个热电极都含有金属铑而又被称为双铂铑热电偶。应用该种热电偶测温时不需要考虑参考端的温度影响。原因是室温条件下热电动势数值极小、可忽略。由于铂铑6合金的熔点为1820℃，只可短时间应用于1800℃测温，但在测量1600℃时可长期使用。在高温环境中，由于铂铑30-铂铑6热电偶双极都由铂铑合金组成，其耐热性能更好，也不会发生S型、R型热电偶铂铑正极向负极扩散造成劣化的现象。铂铑30-铂铑6热电偶在氧化性或中性气氛环境中应用都可以发挥出色的测温效果，即使短时间应用在真空环境下性能依然稳定，在还原性气氛环境中应用会缩短使用寿命，但其耐用程度也要优于S型、R型热电偶。

2短型高温热电偶检定炉测试方法

检测短型铂铑30-铂铑6热电偶需要使用炉长为300 mm的短型高温热电偶检定炉，要求炉温最高点轴向20 mm内，轴向温度梯度应不超过0.5℃/10 mm。

2.1测试准备

用直尺或卷尺测量检定炉两端口的距离，计算检定炉中心点，在测试偶绝缘管上从测量端起测量出中心点，用陶瓷铅笔标记为0点，从此点分别向测量端和参考端每隔10 mm做一记号，标出-5～+5坐标位置。

规定检定炉的轴向几何中心点位置为0点位置，从0点位置起靠近检定炉测量端方向为正方向，远离测量端方向为负方向。坐标从-5至+5，相邻两坐标点间隔为10 mm，此坐标为检定炉的轴向坐标。

将半圆形定位块放在两端炉口处，使其紧贴炉端面，两支定位管分别插入炉内，两端放在定位块凹槽里。固定偶插入一支定位管中，其测量端处于检定炉轴向坐标0点位置，移动偶插入另一支定位管中，使其测量端处于检定炉轴向坐标-5点位置，如图1所示。

2.2测试温度点

在检定炉的实际使用范围内，首次测试通常选取上限温度点（1100℃）和下限温度点（1500℃），使用中的检定炉，测试温度为1300℃。

2.3恒温等待时间

将炉温控制在测试温度点±5℃以内，一般情况下贵金属偶检定炉的稳定等待时间应不低于30 min，稳定等待时间最长也不应超过120 min。当炉温处于稳定状态时，开始测量。测量中，移动偶从一位置移到另一位置的等待时间应不低于2 min。

2.4温度场的测试

温度场测试接线见图2。温度场的测试分轴向温度场和径向温度场，通常在空载状态下进行。

短型高温热电偶检定炉的温度场通常用轴向温度梯度来表示，通过沿检定炉炉膛轴向移动热电偶测量端来测量检定炉轴向温度的分布。轴向温度梯度为检定炉某坐标范围内10 mm等距离的最大温差，轴向温度梯度是通过测量轴向温度后计算所得。测量时先读取固定偶在0位置和移动偶在-5位置的热电动势值，然后将移动偶由-5位置向+5位置移动，每次移动10 mm，共测量11个点（i=0、1、2、3、……、10），分别读取固定偶和移动偶的热电动势值；当各个位置依次测量1次后，再将移动偶从+5位置向-5位置移动，循环一次，每个位置共测量2次，取对应位置上两次读数的平均值。

3短型铂铑30-铂铑6热电偶测试方法

3.1外观检查

这里规定的短型铂铑30-铂铑6热电偶长度为200～700 mm。对热电偶电极进行检查，其表面应该光滑平整，全长线径一致，电极直径及偏差应为（0.5±0.015）mm，焊接的测量端直径约为线径的2～3倍且表面圆滑无孔。使用过的热电偶电极存在稍许弯曲并附有暗色斑点，若清洗后仍有发黑、腐蚀斑点或电极线径明显粗细不均时，应作为不合格电极处理。此外每支热电偶的保护套管上或附加标签上应标明分度号、允差等级、制造厂商、生产日期等内容。

3.2清洁和退火

3.2.1清洁

先将双孔陶瓷管按正、负极对孔进行标记，再去掉热电偶上的塑料管，然后将热电偶电极顺直后从双孔陶瓷管中全部抽出，用无水乙醇擦拭正、负电极进行清洁。如热电偶双孔陶瓷管外观有明显的污染或热电偶电极变色，还需使用酸和硼砂进行清洗。

3.2.2通电退火

将清洁后的热电偶电极悬挂在退火支架上，退火时需通入11 A电流，时长一般为1小时，两电极之间的夹角约为30°。退火后将热电偶电极按正、负标记重新穿入双孔陶瓷管。

3.2.3炉内退火

对于Ⅱ级短型铂铑30-铂铑6热电偶，需要在1100℃的退火炉内退火1小时。退火时，从测量端起不小于150 mm的一段要处在（1100±20）℃的均匀温场中。

3.3捆扎

先将标准热电偶和被检热电偶用直径为0.3～0.5 mm的鉑丝捆扎成束，每束包括标准热电偶在内的热电偶总数要小于或等于5支，再将测量端用清洁的细铂丝捆扎2～3圈，铂丝直径约为0.2～0.3 mm。捆扎时被检和标准热电偶的测量端应相互间接触良好并处于同一垂直平面上，测量端外的热电偶电极不能接触。

3.4装炉

将捆扎好的热电偶束置于长度约为300 mm的短型管式高温热电偶检定炉中，使测量端面处于检定炉轴心最高均匀温区，不超过炉温最高点，放置深度约为150 mm。

3.5参考端的连接及连接导线

测量连接导线应使用同一卷单芯铜导线，参考端与测量导线可置于0～40℃的同一参考端恒温器内。不能使用补偿导线延长，如果参考端伸出检定炉的部分过短，不能直接置入参考端恒温器，要使用达到2等标准铂铑30-铂铑6热电偶准确度水平的同极性偶丝与热电偶参考端延长。重叠10 mm用细漆包铜丝紧紧捆扎5～6圈，铜丝直径约0.1～0.3 mm。

3.6示值误差

3.6.1测试点的选择

热电偶的检测温度点分别为1100℃、1300℃、1500℃。检测顺序为1100℃、1300℃、1500℃，检定炉炉温偏离检测点在±5℃内。

3.6.2检测方法

检测时通常采用双极法，原理如图3所示。检测时，把炉温升到设定的检测点后，保持15 min以上，让炉温的温场趋于稳定，使热电偶的测量端达到热平衡。当观测到炉温变化小于0.2℃/min时，即可开始测量，读数顺序如下：标准→被检1→被检2→被检3→被检4→标准→被检1→被检2→被检3→被检4。测量时每支热电偶的测量次数不少于4次；整个测量过程中炉温变化不得超过0.5℃，测量读数保留到小数点后4位（0.1μV）。