不锈钢高压釜在“先进材料制备技术”课程设计中的应用

王良彪 后明兰 黄子迅 谢勇杰 杨廷海 刘维桥 郓涛涛 戴佳丽

关键词：材料合成；不锈钢高压釜；化学反应；课程设计

材料是人类历史和社会发展的标志，其研发和应用水平是一个国家科技水平和综合国力的重要体现。20世纪70年代，人们将材料、信息和能源誉为当代文明的三大支柱；20世纪80年代，人们又将新材料、信息技术和生物技术并列为新技术革命的重要标志，并列入我国“863”高技术研究发展计划。新材料技术是当代高新技术的重要组成部分，同时也是高新技术发展的基础。众所周知，新材料的研究和应用离不开其制备及合成技术，因此，材料的制备与合成技术对其性能研究和实际应用具有至关重要的作用。江苏理工学院“先进材料制备技术”课程就是根据功能材料专业特点开设的实践教学课程。该课程对培养学生结合实际生产生活提出问题、分析问题、解决问题和初步形成科学研究的综合能力起到重要作用[1]。本研究主要介绍不锈钢高压釜的特点、操作流程、反应原理及合成材料，阐明不锈钢高压釜在“先进材料制备技术”课程设计中的重要意义。

1 不锈钢高压釜的特点及合成原理

1.1 特点

不锈钢高压釜是实现材料合成的基本设备，整个不锈钢高压釜是由不锈钢加工得到，不仅可以提供密闭的反应体系，而且可以使材料的形成与结晶同步完成。不锈钢高压釜在材料合成中有以下優点：一是不锈钢高压釜有较广泛的应用范围，从室温到1 000 ℃以下，可以承受较大的压力；二是不锈钢高压釜是一个密闭的体系，可以有效防止材料在高温下发生氧化和分解；三是在材料制备方面操作简单。

1.2 原理

用不锈钢高压釜制备材料的原理是：以不锈钢高压釜为反应容器，将原料添加到不锈钢高压釜中，密闭不锈钢高压釜，再对不锈钢高压釜进行加热，发生化学反应，制备目标材料。不锈钢高压釜内的化学反应包括水热合成、溶剂热合成、固相反应、熔盐反应等。

1.3 合成新材料

1.3.1 不锈钢高压釜内的水热合成

以氢氧化钙为脱氟剂，在不锈钢高压釜中加水和聚四氟乙烯，在550 ℃下制得非晶状碳纳米球，扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）图像[2]如图1所示，当反应温度为500 ℃时，不锈钢高压釜内的水处于超临界状态，超临界水能在持久性聚四氟乙烯废物的降解中发挥关键作用。反应过程可以将废弃的聚四氟乙烯转化为价值更高的碳材料，不仅可以减少废弃聚四氟乙烯对环境的危害，还可以实现废弃物的资源化利用，反应方程式如下：

1.3.2 不锈钢高压釜内的溶剂热合成

将苯作为溶剂，利用五氯化铌和叠氮化钠作为原料，在不锈钢高压釜中380 ℃下制得氮化铌纳米晶。在此路线中，高压釜中的苯可以作为无机溶剂介质来控制反应速度和颗粒大小。在反应温度下，高压釜中的苯提供的压力可能较高。高压釜内的高压有助于降低反应温度，促进纳米NbN晶体的形成。X射线衍射（X-Ray Diffraction，XRD）谱图如图2[3]所示，反应方程式如下：

如果以上水热合成和溶剂热反应温度比较高（超过300 ℃），则不适合在聚四氟乙烯反应釜内进行，可以利用不锈钢高压釜替代聚四氟乙烯水热反应釜进行反应，制备无机非金属材料。此外，不锈钢高压釜内也可以进行固相合成反应和熔盐反应。如果将金属镁粉作为还原剂，利用碳酸锂和二氧化锆作为原料，在不锈钢高压釜中600 ℃下制得碳化锆[4]，反应方程式如下：

利用不锈钢高压釜制备碳化物、氮化物等无机非金属材料具有非常独特的优势，如反应操作简单、设备要求低，且反应是在一个密封的体系中进行，无需惰性气体保护。

2 不锈钢高压釜在“先进材料制备技术”课程设计中的重要意义

从教师的角度来看，教学与科研结合是提高教学质量和教学水平的必然趋势。一方面，课堂教学中的理论知识是科学研究的支柱。教师在向学生传授知识的同时，对学科进行系统的理论学习，在开展相关学科研究时，他们的想法将更加清晰和有目的。另一方面，教师从事科学研究工作有助于自身了解相关专业的前沿知识动态，丰富知识结构，拓宽教学思路，加深对专业学科相关内容的理解，进而不断更新教学内容，使学生获得更新、更全面的科学知识。积极开展科研的教师自然会感染学生，增强学生的创新意识和实践能力，培养他们提出问题、分析问题和解决问题的能力。

从学生的角度来看，教师在课堂上向学生介绍不锈钢高压釜的特点，并将其融入课程相关内容教学设计，不仅可以让学生了解不锈钢高压釜的特点和原理以及材料制备的各种方法，而且可以充分开发学生的想象力，激发学生的学习兴趣。教学与研究相结合是培养学生创新意识和实践能力的有效途径。传统的课堂教学显得过于枯燥，尤其是体现师范院校特色的教育理论课应更加注重理论与实践的结合，真正培养具有创新意识和实践能力的高素质人才。在本科教育阶段，传统的课堂教学已经逐渐被高校淘汰。将科研内容恰当地引入课堂教学是教学过程中的一个重要环节。在课堂上，学生可以从教学与科研相结合的教学模式中了解当前学科的发展趋势，学习最新的知识内容，与时俱进，激发学习兴趣，调动科研积极性。同时，该模式可以指导大学生利用充足的课余时间从事科研，提高其创新能力。教学与科研相结合的教学模式是高校培养高素质人才的必然趋势，不仅可以提高教师的教学水平和学术研究水平，还可以培养学生的创新精神和实践能力。

3 结语

通过设计合理的化学反应，使用不锈钢高压釜可以实现材料的可控制备，这也是江苏理工学院功能材料专业开展“先进材料制备技术”课程设计的原因。教学实践证明，不锈钢高压釜初步实现了功能材料专业本科生对新材料合成方法的深刻认识以及与理论课程的有效结合，培养了学生的创新能力。以科研成果为例，丰富了教学内容，激发了学生的学习兴趣，培养了学生的创新能力和动手能力，同时提高了教学质量，也为科学研究提供了更好的理论基础，实现了科学研究与教学相互促进。