质量法在土壤水溶性盐总量测定中的应用

罗 冰，陈丹丹

（海南省海洋地质资源与环境重点实验室 海南省地质测试研究中心，海南海口 570206）

在通过质量法对土壤中的水溶性盐总量进行测定时，浸提液的获取方式及其用量将会对其测定结果产生直接影响。因此，在对该方法的应用进行研究时，可通过试验的方式对其作出合理改进，这样才可以进一步提升土壤中的水溶性盐总量测定精度，发挥出质量测定法的应用优势。

1 土壤水溶性盐总量质量法测定试验设计分析

1.1 材料与设备选择

（1）试验用水：去离子水、去CO2蒸馏水以及普通蒸馏水。（2）试验土样：某蔬菜产区的菜田潮土以及滨海盐碱土。

东部滨海盐土与海涂，估计在15 m 等深线的浅海与滩涂有2.1亿亩。长江口以北的江苏、山东、河北、天津、辽宁诸省市海滨盐土面积达1 500万亩。据江苏省有关资料报道，江苏省滩涂面积约为980万亩。海滨盐土特征是整个土体盐分含量高，盐分组成以氯化物为主。长江以南浙江、福建、广东、广西、海南等省区的滨海盐土面积小。这里降雨量大，土壤淋洗作用强，土地受海水浸渍而形成的滨海盐土，通过雨水洗盐，逐渐淡化成盐渍化土壤。1 m3土体的平均含盐量小于0.6%。

仪器设备：CP214电子天平、TDZ5低速台式离心机、TURB-3A 浊度仪、抽气瓶、真空泵、布氏漏斗、蒸发皿、水浴锅、干燥器、烘箱、pH 计、电导率仪等。表1为本次试验土壤的盐分与pH 指标：

表1 本次试验土壤的盐分与PH指标

1.2 试验设计

（1）浸提液获取方式改进试验，试验中，用离心法替代传统的抽滤法，并对其离心转速以及时间进行研究。在离心前，将滨海土1用规格2 mm 的筛孔进行风干处理，之后称取10.00 g，放入到规格100 mL的离心筒里，加入去CO2蒸馏水50 mL，振荡3 min后进行离心处理。处理中，其离心转速按4个水平设计， 分别是3 500 r/min、4 000 r/min、4 500 r/min 以及5 000 r/min；离心时间按五个水平设计，分别是2 min、4 min、6 min、8 min 以及10 min。将传统抽滤法用作对照组，共进行21组处理，每组处理重复三次。完成离心之后做好上清液收集，通过浊度仪对浸提液进行浊度测定，之后再吸取25 mL 浸提液放置在水浴锅内蒸干，加入过氧化氢处理，至有机质氧化殆尽，将其放入烘箱，在105℃条件下烘到恒重为止。对其中的水溶性盐总量进行计算，并通过测定结果的全面统计和分析确定最佳离心参数。

（2）浸提液用量改进试验，试验中，需在保障试验准确性和结果精度的基础上尽可能减少蒸干时间，以此来提升测试效率。按照相关标准，非盐化土壤中盐分含量为0～1.00 g/kg，轻度盐化土壤中盐分含量为1.00～2.00 g/kg，中度盐化土壤中盐分含量为2.00～4.00 g/kg[1]。本次所选的试验土壤是盐分含量为1.57 g/kg 的滨海盐土2、盐分含量为2.27 g/kg 的滨海盐土3以及盐分含量是0.97 g/kg 的菜田潮土1。按上述方法确定出的最佳离心时间和离心转速来获取其土壤浸提液，按3种水平对其吸液量进行设计，分别是20 mL、30 mL 和40 mL，共进行9个处理，每个处理重复5次，通过烘干法对其中盐分含量进行测定。

（3）试验用水的改进研究，根据常规测定法，试验用水大多会采用不含CO2的蒸馏水。而在后续测定研究中，蒸馏水以及超纯水也开始成为此类试验用水。但是由于不含CO2的蒸馏水以及超纯水需要单独进行制备，这样便会使试验更加复杂，试验时间和成本也都会增加[2]。

1.3 数据处理

通过Excel 来处理数据，通过Origin 2018来绘制图表，通过SPSS 22.0对试验数据进行显著性和相关性分析。在显著性分析中，主要应用的是Tukey HSD法，以此来对改进之后的试验有效性进行验证。具体验证中，首先会对试验中的终结计数进行计算，然后再将其与设定的终结计数临界值进行比对，若计算出的终结系数超过某一置信水平条件下的终结计数临界值，则表明该置信水平条件下的试验改进前后具有一定的质量差异[3]。通过SPSS 软件，可直接按以下公式对变异系数（C.V.）进行计算：

其中，SD 代表标准偏差；MN 代表平均值，这两项均为常数。本次试验中，将离心转速和离心时间作为固定效应，将浸提液浓度作为随机效应。

2 试验结果分析

2.1 浸提液获取方式分析

首先是浸提液浊度分析，对于离心参数，具体研究中，需要对其转速与时间范围加以明确，通过离心转速和离心时间范围的合理确定来降低试验工作量，提升试验精度。而在通过不同离心参数对溶液进行离心处理时，其浊度表现也会呈现出明显差异，因此更容易获取到浸提液的浊度参数。经试验测定发现，浸提液浊度、离心参数以及全盐量测定结果之间的关系比较显著。由此可见通过浊度测定的方式，可实现离心参数的科学、准确确定。而通过进一步的试验分析发现，在离心速率不断提升与离心时间不断延长的过程中，浸提液浊度会呈现出逐渐降低的趋势。当离心转速是3 500 r/min 的情况下，浸提液在任意一个离心时间段内都具有较高的浊度，这说明其中含有较多的杂质，而这样获取到的测定结果势必会对土壤中的盐分含量测定精度产生不良影响。在离心转速相同的条件下，浸提液浊度会在离心2～6 min 时间内随着时间的延长而逐渐降低，但是当离心时间达到8～10 min的情况下，其浊度将不再发生明显变化。当离心时间保持相同时，离心转速为5 000 r/min 的浸提液具有最高清澈度，离心转速为3 500 r/min 的浸提液具有最低清澈度。但是当离心时间超过2 min 时，离心转速是4 000 r/min 与5 000 r/min 的浸提液浊度并没有明显差异[4]。

其次是离心参数分析，包括离心转速以及离心时间。表2是本次滨海盐土盐分总量测定中的离心参数影响情况。

表2 本次滨海盐土盐分总量测定中的离心参数影响情况

（其中，不同字母代表不同的差异显著度，显著度最高的是a，显著度最低的是f）

经试验分析发现，当离心转速条件相同时，随着离心时间的延长，测定出的土壤盐分总量呈现出先降低后升高的变化趋势。当离心时间为2 min、4 min以及6 min 的情况下，如果离心时间保持相同，随着离心转速的升高，测定出的土壤盐分含量都会显著降低。但是当离心时间延长到8 min 以及10 min 的情况下，如果离心时间保持相同，离心速度从3 500 r/min 上升到4 000 r/min 时，测定出的土壤盐分含量会呈现出显著降低的趋势；但是如果其离心转速达到了4 000 r/min 及以上，测定出的土壤盐分含量将在1.01～1.03 g/kg 条件下基本保持稳定，不会出现明显变化。由此可见，当离心转速达到4 000 r/min 的情况下，浸提液中的杂质可基本被去除，从而使土壤中的水溶性盐分基本全部溶出。

本次试验中，对照组常规方法测定的土壤盐分含量为1.02 g/kg，和离心转速在4 000～5 000 r/min 之间、离心时间在8～10 min 的离心组测定值没有明显差异。

2.2 浸提液用量分析

经本次试验发现，在浸提液用量不同的情况下，通过不同吸液量测定出的土壤盐分含量结果并不具有明显差异。由此可知无论待测土壤中的盐分含量如何，都可以通过20 mL 的浸提液对其进行测定，这样便可实现其测定效率的显著提升与测定时间合理节约。而变异系数C.V.所反映的是数据离散程度，它是测定结果精度的一项重要表征指标。通常情况下，如果C.V.可以控制在10%以下，便可获得足够高的测定精度。基于此，本次试验中，特对三种盐分含量不同的土壤进行了测定，并分析不同吸液量条件下的测定结果变异系数。其中，土壤样本1为盐分含量是0.97 g/kg 的菜田土1；土壤样本2为盐分含量是1.57 g/kg 的滨海盐土2；土壤样本3为盐分含量是2.27 g/kg的滨海盐土3。测定时，分别通过20 mL、30 mL 以及40 mL 的浸提液对同种土壤进行处理，计算其盐分含量测定结果，并对其变异系数进行计算。经计算发现，其变异系数可控制在4%以内。由此可见，不论土壤中的盐分含量高低，都可以通过最少吸液量（20 mL）进行盐分含量测定，以此来缩短浸提液蒸干时间，提升整体测定效率[5]。

2.3 浸提用水分析

表3为本次浸提用水试验分析中得到的土壤盐分含量测定结果。

表3 本次浸提用水试验分析中获得的土壤盐分含量测定结果

经试验分析发现，上述3种浸提用水并不会对土壤盐分测定精度产生显著影响。因此，具体测定中，可将蒸馏水作为浸提用水使用，这样便可简化其测定流程，降低测定成本。

2.4 整体试验结果分析

在通过质量法测定土壤中的可溶性盐分含量时，传统的浸提液获取方法为抽滤法，但是由于此方法的实施难度较大，花费时间较长，在实际测定中通常并不能保障其工作效率。基于此，本次试验中，对离心法取代传统抽滤法的可行性进行了分析。分析发现，离心转速以及离心时间将会对浸提液浊度产生直接影响，从而影响到土壤中的可溶性盐分含量测定精度。基于此，在通过该方法进行测定的过程中，需要对浸提液的离心处理速率以及离心处理时间加以科学确定，这样才可以保障测定精度，满足土壤中可溶性盐分总量的质量法测定需求。

3 结束语

在对土壤中的可溶性盐含量进行测定时，质量法是最为常用的一种测定方法。但是在传统质量法测定中，抽滤法制取浸提液的方式会提升工艺难度，降低测定效率。基于此，可采用离心法来替代抽滤法，通过离心速率以及离心时间的合理控制来保障浸提液质量，满足实际测定需求。