鸡蛋中兽药残留现状及检测技术

刘发全，袁琪

（安徽省兽药饲料监察所 合肥 230022）

我国畜禽产品产量在全世界连续20 年位居第一，但出口量却远低于美国、日本等国家。究其原因，与我国禽蛋产品质量偏低、质量不稳定有着紧密的关系。2017 年、2018 年、2019 年、2020、2021年我国禽蛋年产量分别达3 096.29 万t、3 128.28 万t、3 308.98 万t、3 467.76 万t、3 409 万t。从2017—2020 年我国禽蛋产量持稳定的增长趋势，年增长量分别为1.03%、5.79%、4.81%。2021 年禽蛋产量虽然同比下降1.7%，但从2022 年8 月之前的禽蛋产量来看，预计2022 年将继续转为增长趋势，测算同比增长率为0.8%～1.0%。预计到2024 年，我国禽蛋产量将达到3 281 万t。整体而言，可以看出国内禽蛋产量呈现稳步增长的发展趋势。我国作为世界上最大的禽蛋产品生产国和最优潜力的供应国，禽蛋产品的安全直接影响着禽蛋产品出口贸易及相关产业经济的发展。加强鸡蛋兽药残留检测是保证畜禽产品安全和高质量市场供应的必要条件。研究该课题对于提高鸡蛋产品兽药残留检测水平有着重要的意义。

1 鸡蛋中兽药残留现状

近些年，国内外关于鸡蛋兽药残留超标的新闻频频曝出，其中以喹诺酮类药物超标作为常见。2018 年的畜禽产品质量抽查中，多批鸡蛋中检出恩诺沙星超标；2019 年国家食品安全监督抽检数据显示，鸡蛋检测中以恩诺沙星、氟苯尼考超标最为常见；2020 年大型超市鸡蛋抽检中，检测出金刚烷胺、氟苯尼考、恩诺沙星等兽药超标，其中包括部分绿色有机土鸡蛋，也抽检出氟苯尼考超出限定标准的问题。

根据全国禽蛋产品质量抽检结果统计数据显示，各省禽蛋兽药残留现状如下：1）2012 年下半年全国共检验鸡蛋111 批次，1 批次不合格；2）2013 年下半年全国共检验鸡蛋206 批次，3 批次不合格；3）2015 年下半年全国共检验鸡蛋451 批次，3 批次不合格；4）2016 年上半年全国共检验鸡蛋472 批次，5 批次不合格，兽药残留检出不合格率达1.05%，检出的兽药残留中以氟喹诺酮类药物最多；5）2017 年全国全年共抽检简单1 096 批次，其中有18 个批次不合格；6）2017 年杭州市畜禽食品安全监督抽检中，鸡蛋检出6 种喹诺酮类抗菌药物超标问题，其中以恩诺沙星检出率最高，占比68.4%，喹诺酮类药物总超标率达22.66%；7）2018 年河北省抽检检出氟苯尼考超标；8）2018 年重庆市禽蛋产品抽检中，鸡蛋抽检连续四个批次均有检出氟苯尼考、环丙沙星超标问题；9）2018 年江西省禽蛋产品安全监督抽检中，鸡蛋抽检连续三个批次检出氟苯尼考、环丙沙星、恩诺沙星超标的问题[1]；10）2020 年哈尔滨禽蛋食品安全监督抽检中，鸡蛋检出金刚烷胺含量不符合国家标准；11）蛋鸡养殖场单产品质量抽检中，常见的兽药残留药物包括呋喃类、氯霉素、青霉素、四环素、磺胺间甲氧嘧啶、孕酮、雌激素、苯并咪唑类驱虫药、氯丙嗪、砷制剂、苯乙醇胺类衍生物等，检出中常见的禁用类超标药物有恩诺沙星、氟苯尼考、环丙沙星等。

2020 年4 月1 日，我国正式实施《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》（GB31650—2019），其中明确规定了禽类养殖中产蛋期禁用喹诺酮类合成抗菌药有达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、氟甲喹、噁喹酸等6 种药物。根据我国蛋产品质量安全监督抽检结果，表明我国鸡蛋中兽药残留问题较为严重，且近些年有逐年增长趋势，其中产蛋期禁用的喹诺酮类药物在全国蛋产品质量抽检中的检出率较高，进一步表明我国蛋鸡养殖中不合理选药、用药的问题严重。根据我国现阶段鸡蛋中兽药残留问题，反映出我国鸡蛋兽药检测需求较高，有逐年上升趋势。目前，根据鸡蛋中常见的兽药残留药物种类，在鸡蛋产品检测中也采用不同的监测方法，来适应鸡蛋兽药残留的复杂性问题。

2 鸡蛋中兽药残留检测的主要药物和常用检测技术

2.1 鸡蛋兽药残留的主要药物

根据兽药的用途，蛋鸡养殖中常用的首要可以分为抗生素药、抗病毒药、抗寄生虫药、消毒防腐药、抗生素、镇静剂、激素药、色素、重金属、非法添加物等。在各类兽药中，抗生素药物是蛋鸡养殖中应用最广泛的一类药物，包括在疾病防治、生长调节等方面的应用。常见的抗生素药物包括四环素类、氨基糖苷类、内酰胺醇类、大环内酯类、多糖类、多肽类、林可胺类等。畜禽产品质量安全监督检查中，鸡蛋兽药残留存在差异性。这种差异性可能来源于给药途径的差异、药剂用量的差异、使用药物频次的差异、给药部位的差异等。

2.2 鸡蛋兽药残留检测的常用技术

1）免疫分析技术。免疫分析技术是基于抗原与抗体特异性、可逆性结合反应原理而实施的兽药检测分析技术。该方法具有处理流程和步骤简单、检出结果快的优势，但易受多种因素的影响而出现假阳性结果。刘欢欢等[2]以间接ELISA 技术为基础，创建了鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的快速检验体系。该体系中评价和判断兽药残留的主要指标包括检测精密度、检测准确度、检测灵敏度、检测限、空白试验等。通过该体系，可以实现对鸡蛋样品兽药残留大批量的初筛。采用免疫分析法对鸡蛋样品中的兽药残留进行测定，一般可达到日检测样本上千份的效果。免疫分析法主要应用于抗生素、色素、非法添加物、激素、真菌毒素、致病微生物、过敏原等的检测。在鸡蛋兽药检测中，对环丙沙星、三聚氰胺及重金属类铅、镉等检出精准度高。目前，免疫分析技术的快速、便携式发展趋势显著。新出的ELISA 试纸方便携带，检测时间大约维持在20min 以内。

2）微生物学技术。微生物学检测技术是一种基于微生物筛选试验而实施的兽药检测技术，具有检测成本低、操作简单、应用范围广的优点。Cooper K M 等[3]创建了免疫受体结合试剂盒法检测兽药的技术。目前，免疫受体结合试剂在鸡蛋兽药残留检测中主要用于对喹诺酮类药物、四环素的检测，其兽药残留检出快的优势较为明显。其中ATP 生物发光法可在十几秒内完成对鸡蛋兽药残留的检测，它的应用对于提高鸡蛋兽药残留检出效率有着重要的意义，但该方法检出结果易受样品基质干扰影响，样品基质差异较大时会影响兽药残留检出结果的准确率。该方法在食品安全检测工作中，常与纳米技术联合应用来提高药物残留检测结果的准确性和灵敏度。

3）荧光分析技术。荧光分析技术是基于能级跃迁原理来测定物质从激发态到基态后发射荧光的状态来分析和判断兽药残留的技术。该技术具有检测灵敏度高、适用性广泛的特点。何艺等[4]创建了荧光分光光度计检测鸡蛋中环丙沙星、恩诺沙星的流程和详细的操作步骤。该方法在兽药检测操作时需要根据实际情况选择检测条件，分析荧光光谱的形状和强度变化，进而分析分子分布与浓度大小。赵进辉等[5]通过表面增强荧光的方法，将银纳米颗粒与土霉素结合，再根据土霉素荧光特性使用荧光光度计测定土霉素含量的方法。荧光分析技术在鸡蛋兽药残留检测中多应用于四环素、诺氟沙星、土霉素、黄曲霉毒素、大肠杆菌等指标的测定。

4）化学发光分析技术。化学发光分析技术是基于化学反应能和物质吸收化学能生成电子激发态产物的原理进行兽药残留检测的方法。该方法是建立在能力跃迁理论基础上的新的监测技术。黄进慧等[6]创建了以流动注射化学发光途径测定鸡蛋中喹诺酮类药物的方法，主要评价指标包括药物检测的发光体系、溶液溶度、最佳pH 条件等，通过判断线形良好、检出限地等评价兽药残留情况，具有检出准确性高、灵敏度高的优点。

5）气相色谱-质谱联用法。气相色谱-质谱联用法是以气相色谱仪和质谱仪为工具进行兽药残留定性定量评价的方法。该方法的优点在于实现了气象与质谱的联合测定，丰富了兽药残留指标测定分析的内容，有利于提高检测结果的准确性。目前，该方法已经实现了有机试剂的提取，可通过试剂盒进行快速测定，对于提高鸡蛋兽药残留检测速度和准确性、灵敏性有着重要的意义。

3 结语

鸡蛋中兽药残留药物类型复杂多样，而不同的兽药检测方法在不同兽药检测中的应用效果不同，根据各类兽药检测方法在不同兽药检测中的应用差异，在进行鸡蛋兽药残留检测时应该根据蛋鸡养殖中常用的药物和我国蛋鸡兽药残留现状，辨别性的选择适应性好的检测技术，或根据实际检测需求选择检测技术。在鸡蛋产品质量安全检查工作中，应尽可能多的选择快速方便的检测技术，确保检测技术的多样性，以保证鸡蛋兽药检测结果的准确性，提高鸡蛋兽药残留检出的准确率。