浅谈蔬菜农药残留检测检验方法

高丹丹

摘 要：人们日益重视食品质量安全，对蔬菜中农药残留越发重视，国家也制定了相应的法律、法规及检验检测标准、规则，保障上市蔬菜质量安全。检验检测蔬菜农药残留是保障蔬菜质量安全的必要手段，本文对蔬菜农药残留检验检测进行探讨，以供了解。

关键词：蔬菜农药残留；检验检测

蔬菜的农药残留检验检测主要分为快速检测（定性检测）和大型仪器检测（定性、定量检测）。

1 农药残留快速检测是定性检测法

农药残留快速检测是农业部门掌握地区农产品质量安全情况的重要手段，也是从源头上保障农产品质量安全的重要举措。

1.1 农药残留快速检测主要依靠农药残留快速检测仪对蔬菜的农药残留进行检测。现在主要检测仪器有瑞星851C、莱恩德等。

1.2 农药残留快速检测原理：如果蔬菜中含有农药，农药就会抑制酶的活性，也就是蔬菜样品含有有机磷类或氨基甲酸脂类农药，酶就不会正常与显色剂发生反应，影响显色体系的反应速度。

通过测定显色体系吸光度随时间的变化率来测量待测样品中的农药残留。乙酰胆碱酶水解产物与加入的显色剂产生颜色变化，会被农药残留快速检测仪捕捉判断，给出农药残留抑制率，其农药残留抑制率与蔬菜中农药残留浓度呈正相关。

1.3 农药残留定性检测是依据农业标准方法NY/T448-2001和国家标准GB/T5009.119-2003中有机磷类或氨基甲酸脂类农药残留快速检测方法标准规定对蔬菜中的农药残留进行快速检测。

1.4 农药残留快速检测步骤

1.4.1 按计划任务对蔬菜生产主体采样。必须有两名人员携带工作证对具有代表性的蔬菜进行采样。采用随机法、对角线法、五点法、S型法多点采样。不采有病和过小样本，填写采样单做好记录。

采集的样品用惰性包装物装好，写好标签和编号，在24小时内送实验室，在运输过程要避免样本变质、受损、失水或遭受污染。性质不稳定的农药残留样品应立即进行测定。短期储存的样本，应按原装在1～5℃下进行保存。易变质的样品要进行捣碎处理，在-18℃条件下冷冻保存。

1.4.2 按照检测通知书进行检测。以瑞星851C农药残留快速检测仪为例进行说明。首先要做空白对照，在比色皿中加入100微升酶、100微升显色剂，再加入2.5毫升提取液在20～30℃培养10分钟。加入100微升底物，盖盖摇晃放入检测仪中进行测定，反应3分钟后出对照值。切碎样品取2克加入10毫升提取液，震荡约1～2分钟，静置10分钟。再于比色皿中加入100微升酶、100微升显色剂，再加入2.5毫升样品上清液。在20～30℃培养10分钟。加入100微升底物，盖盖摇晃后将检测液放入农药残留快速检测仪中进行测定，3分钟后显示抑制率，数值小于50为合格。

1.4.3 检测液数值大于50为不合格，要进行复检。复检时重新取不合格样品2～5次。所检测样品中有2次不合格，判断为不合格，表明被测样品农药残留毒性可能超过安全的界定标准，需用气相色谱仪做进一步确认。农药残留快速检测只能检测蔬菜中有机磷类或氨基甲酸脂类农药。

2 农药残留定性定量检测法（大型仪器检测）

2.1 大型仪器检测主要是依靠气相色谱仪和液相色谱仪对蔬菜的农药残留进行检测。主要的检测仪器有安捷伦气相色谱仪、岛津气相色谱仪、沃特世液相色谱仪等。检验检测仪器设备必须经过有资质的机构进行校准验定并发放校准验定证书。严格遵守在证书有效期内使用，并按照仪器期间核查计划进行核查。

2.2 农药残留定量检测机构必须通过省级质量监督部门的资质认定，获得中华人民共和国计量认证和机构考核评审，取得评审证书的机构。即人、机、物、法、环符合定量检测资质标准。管理体系完善，通过行政管理和质量控制保障技术有效运作。

2.3 大型仪器检测检测原理，以气象色谱仪为例说明。气相色谱工作原理是利用试样中各组份在气相和固定项之间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，各组份在色谱柱中运行速度就不同，经过一定的柱长后便彼此分离，按顺序离开色谱样进入检测器产生离子流讯号，经放大后在记录器上描绘出各组份的色谱峰。蔬菜中的农药残留就是在固定的时间段出现的峰面积。

2.4 农药残留定量检测依据分别是GB23200.116-2019食品安全国家标准植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定、NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊脂和氨基甲酸脂类农药多残留的测定、GB23200.112-2018食品安全国家标准植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的测定液相色谱-柱后衍生法等。

2.5 农药残留定量检测步骤

2.5.1 按照年度任务计划和机构质量控制要求进行采样工作。采样工作同上。

2.5.2 样品接收签样品接收单，样品进行统一唯一性编号。对样品进行制备，粉碎后装入三个样品盒各200克，分别贴上试样、备样和留样，填写样品制備记录。按照检测检验通知书发放样品试样并做好登记。

2.5.3 检测以蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊脂类农药多残留的测定为例进行说明。

2.5.3.1 首先配置农药混合标准溶液，将有检测能力的标准农药按组别根据各农药在仪器上的相应值，逐一吸取一定体积同组别单一农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释到刻度。同样方法配置以下组农药。用正己烷稀释配置所需标准工作液。

2.5.3.2 称取25.0克试样放椎型瓶里，加入50.0毫升乙腈用匀浆机匀浆2分钟后倒入油滤纸的漏斗中进行过滤。滤液装到有5～7克氯化钠的100毫升具塞量筒中，收集的滤液盖上塞子剧烈震荡1分钟后静置30分钟，待乙腈和水分层，吸取10.0毫升乙腈溶液放150毫升烧杯中放氮气或空气吹干，近干后加入2.0毫升正己烷盖上铅箔待净化。

将弗罗里矽柱分别依次用5.0毫升丙酮＋正己烷（10+90）、5.0毫升正己烷预淋洗，当溶剂液面到达吸附层表面时，下面放15毫升刻度离心管接收，立即倒入前面待净化溶液。用5毫升丙酮＋正己烷（10+90）冲洗烧杯后倒入弗罗里矽柱。再重复淋洗一次后将有淋洗液的离心管放氮吹仪上，在水浴50℃下，吹蒸发至小于5毫升，用正己烷定容至5.0毫升，在涡旋混合器上混匀，分别移入两个2毫升进样样品瓶中。

2.5.3.3 由自动进样器分别吸取标准混合液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以双柱保留时间定性，以A柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。

未知溶液保留时间与标准溶液在同一色谱柱上保留时间相比较，如果两组与标准溶液某一农药的两组保留时间相差都在±0.05分内认定为该农药。

2.5.3.4 农药残留量用公式计算得出，通过加标和平行样等方式进行质量控制。校准曲线线性的相关系数符合标准要求，平行样精密度和加标回收准确度符合标准要求。超标数据超出限量值要进行复检。原始记录要进行三级审核，检测报告也要三级审核。保障报告完整、数据准确、结论正确，由授权签字人批准签发。

总之，蔬菜农药残留检验检测是一种督促生产主体安全生产的一种手段，是实现农产品质量安全监管的桥梁，为政府提供质量安全风险评估提供的依据。

参考文献

[1] 王松.蔬菜农业残留的快速检测方法[J].现代农业，2019（6）：68.

[2] NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊脂和氨基甲酸脂类农药多残留的测定.