基于核磁共振技术的致密岩心高温高压自发渗吸实验

2023-05-29廖锐全

大庆石油地质与开发 2023年3期

杨雪廖锐全袁旭

（1. 荆州学院能源学院，湖北荆州 434023；2. 长江大学石油工程学院，湖北武汉 430100）

0 引言

水力压裂技术作为提高致密储层采收率的有效方法[1‐2］，通过大规模注入压裂液沟通地层中微裂缝，形成裂缝网络，提高基质与裂缝的接触面积，裂缝内压裂液在渗吸作用下置换基质孔隙内的原油，从而提高原油采收率[3］。致密储层具有低孔、低渗的特征，富含纳米−微米级孔隙，毛细管力作用更强，渗吸效率更好，因此自发渗吸作用在提高基质原油采收率中起主导作用[4‐5］。

近年来，一些学者通过数值模拟与室内实验研究了渗吸作用影响因素与增产规律。李斌会等[6］、杨正明等[7］、谷潇雨等[8］研究了基质形状、润湿性、裂缝、渗透率、孔喉结构等因素对渗吸采收率的影响规律；党海龙等[9］研究发现润湿性是控制渗吸采收率的主导因素；刘继梓等[10］研究了高温高压条件下人工造缝后的岩心渗吸规律，认为水力压裂增大改造体积是提高采收率的关键。常规实验侧重于定性研究不同条件下的渗吸规律，而对渗吸过程中微观孔隙内原油流动、分布规律研究较少。作为对岩心孔隙结构非破坏性技术，核磁共振被广泛应用于研究多孔介质的孔隙结构以及孔隙内的流体特征。F.P.Lai 等[11］研究了渗吸过程中岩心孔隙内流体的流动特征，发现不同孔隙内，渗吸对原油采收率影响差异较大；Y.Q.Hu 等[12］从渗吸机理、实验以及数值模拟等多方面总结了渗吸作用规律，并着重分析了水与岩石的相互作用及其对核磁共振渗吸实验中孔隙类型判断与采收率计算的影响；L.L.Yao 等[13］考虑压力的影响设计加压渗吸实验，发现高压条件下极大提高了渗吸效率，且孔隙尺寸越大效果越显著；为更精确划分微观孔隙结构，Z.L.Cheng 等[14］结合高压压汞与核磁共振技术，确定了亚微孔是致密岩心最主要孔隙类型，且具有最大的渗吸贡献率；周德胜等[15］利用核磁共振技术划分岩心孔隙尺寸，研究了不同孔隙的渗吸规律，并将渗吸划分为不同阶段；F.P.Lai 等[16］解释了孔隙结构特征对自发渗吸的影响，发现渗透率、平均孔径和平均孔喉比与渗吸采收率呈正相关，且平均孔径是影响渗吸的最主要参数；X.X.Ren 等[17‐18］对比了不同模式下的渗吸规律，认为小孔隙相对采出程度较高，而整体采收率主要受大孔隙影响。

岩心渗吸规律的研究已从宏观转变到微观，但大多数实验仍在常温常压条件下进行。高温高压条件下，储层流体性质会发生改变，且较高外部压力下的渗吸作用与常规压力下的渗吸作用相比，差异较大。而压裂后裂缝对渗吸作用的影响研究较少。

本文选取典型致密砂岩岩心，研究了高温高压条件下的自发渗吸规律，分析了温度、压力、渗透率以及裂缝对渗吸的影响，结合高压压汞与核磁共振技术，划分岩心孔隙结构，核磁共振监测孔隙原油含量变化，通过计算定量表征特定孔隙的渗吸速度与渗吸采收率。

本次研究成果加深了对微观渗吸机理的认识，实验设计模拟了储层条件，可为油田现场合理利用渗吸作用、增加产量提供可靠依据。

1 微观孔隙结构表征原理

核磁共振是通过测量弛豫时间T2研究岩心中的孔隙结构和流体运移规律。饱和流体的岩心放置于磁场中，孔隙流体内氢核发生横向弛豫，通过测试得到T2谱，单孔中T2弛豫包括流体本身弛豫T2B、岩石表面弛豫T2S以及分子扩散弛豫T2D，通常可以表示为

一般流体本身的弛豫T2B可忽略不计；另外，通过调节磁场可将扩散弛豫T2D最小化。因此弛豫时间T2可改写为

式中：ρ——弛豫率，mm/s；SV——岩心比表面积，m2/g；FS——孔隙形状因子；r——孔隙半径，μm。

由于FS与ρ均为常数，因此引用常数C表示，式（2）简化为

公式（3）表征了T2弛豫与孔隙半径r的对应关系，结合压汞实验孔径分布数据与T2谱数据，确定转换系数C，即可根据T2谱数据得到孔隙半径分布。

2 自发渗吸实验

2.1 实验样品

2.1.1 实验岩心

选取准噶尔盆地二叠系风城组的致密砂岩储层岩心，对岩心样品进行切割打磨，尺寸为直径25 mm、长度50 mm。使用苯与甲醇溶液彻底清洗后，在105 ℃下干燥48 h，测量岩心尺寸，并进行氦气孔隙度、氮气渗透率、Amott 法亲水指数测试。

结果表明，岩心均表现出亲水性，岩心M2 的孔隙度、渗透率较小，岩心M1、M3 的孔隙度、渗透率较大且比较接近（表1），岩心M3 表面存在微小的天然裂缝。

表1 实验岩心参数Table 1 Parameters of experiment cores

2.1.2 实验流体

为了在核磁共振测试中屏蔽氢信号，实验采用重水（D2O）配制模拟地层水，水型为CaCl2型，矿化度为46 g/L。实验模拟油为地层脱气原油与航空煤油以体积比4∶1 配制，常温（20 ℃）条件下测试模拟油密度为0.85 g/cm3、黏度为2.53 mPa·s。

2.2 实验方法

2.2.1 压汞实验

实验采用岩心切割下的短岩心，岩心清洁后在105 ℃条件下干燥处理，然后往样品中注入汞，最大注入压力为228 MPa，测试得到进汞与退汞压力曲线，根据Washburn 方程毛细管力和孔隙半径关系式，得到岩心孔径分布。

2.2.2 核磁共振测试

采用纽迈MesoMR23‐060H‐I 核磁共振仪（共振频率21.242 MHz），对初始饱和油的岩心以及在渗吸不同时间点分别进行核磁共振测试，根据T2振幅表征岩心孔隙内油的体积。通过计算不同弛豫时间范围内累计振幅的变化，C.L.Dai 等[19］利用不同弛豫时间范围内累计振幅变化，计算渗吸过程中岩心孔隙内的原油采收率，具体计算公式为：

式中：ai——不同T2点的信号相对振幅，i=1，2，…，n；A——累计相对振幅，表征孔隙内油的体积；A0——渗吸开始前岩心初始累计相对振幅，表征开始前孔隙内油的体积；An——某一渗吸时刻的累计相对振幅，表征某一渗吸时刻孔隙内油的体积；R——孔隙内的原油渗吸采收率，%。

2.2.3 渗吸实验

图1 为岩心自发渗吸实验装置示意，实验装置主要由渗吸室、柱塞泵、中间容器、恒温器等设备组成。

图1 岩心自发渗吸实验装置示意Fig. 1 Schematic diagram of core spontaneous imbibition experiment equipment

渗吸实验步骤：

（1）将清洁干燥处理后的岩心置于真空饱和装置中，在20 MPa 压力下饱和油，然后擦干表面进行核磁共振测试，得到岩心饱和油的T2谱，再将饱和油的岩心放置于模拟油中进行老化处理；

（2）将处理好的岩心置于渗吸室，用真空泵抽真空后，用柱塞泵泵入溶液充满渗吸室，控制压力、温度条件，然后进行渗吸实验，记录渗吸开始时间；

（3）在渗吸某一时间点停泵泄压，停止加热，打开渗吸室取出岩心，擦干岩心表面后立即进行核磁共振测试，得到不同渗吸时间点的T2谱；

（4）将测试后的岩心重新放置于渗吸室，重复步骤（2）、（3），继续进行渗吸实验；

（5）当某一时刻测试岩心的核磁共振T2谱对比上一测试时间不再发生变化时，则认为此时渗吸作用结束，实验停止。

3 实验结果

3.1 致密岩心孔隙结构的表征

分别对3 块样品进行高压压汞测试，毛细管压力曲线如图2 所示。岩心M1、M3 进汞饱和度相对较高（96%），且曲线比较接近，而岩心M2 的进汞饱和度较低（92%），说明岩心M2 具有更小的孔喉。对比岩心孔隙尺寸分布（图3），3 块岩心孔径分布范围基本相同，但岩心M2 的孔径分布峰值在0.12 μm，岩心M1、M3 峰值在0.23 μm，均分布于亚微孔范围，且岩心M2 更加致密。

图2 岩心M1、M2、M3进汞、退汞曲线Fig. 2 Mercury-injection and mercury-ejection curves of cores M1, M2 and M3

图3 岩心M1、M2、M3孔径与汞饱和度关系Fig. 3 Relationship between pore radius and mercury saturation of cores M1, M2 and M3

图4 为饱和油的岩心核磁共振T2谱，3 块岩心T2相对振幅曲线均表现为3 峰形态，且岩心M1、M3 峰值及其对应的T2弛豫时间较接近，岩心M2相对振幅峰值较低且向左偏移，表明岩心M2 更为致密，孔隙体积较小。根据式（3）可知岩心孔隙半径r与核磁共振T2弛豫时间呈线性正相关。因此，绘制了岩心M1 孔隙半径累计频率与不同转换系数C下的累计相对振幅拟合曲线，得到拟合效果最好的转换系数C，如图5 所示。

图4 饱和油下岩心M1、M2、M3的T2谱Fig. 4 T2 spectrum of oil-saturated cores M1, M2 and M3

图5 岩心M1不同转换系数C的拟合曲线Fig. 5 Fitting curves of core M1 with different conversion coefficient C

在较小孔径范围内（r<0.15 μm）C=0.1 拟合较好，较大孔径范围内（r≥1 μm）C=0.08 拟合较好，通过进一步拟合，得到岩心M1 最佳转换系数为0.092。对岩心M2、M3 进行相同处理，最佳转换系数分别为0.078、0.097。

表2 为利用转换系数C计算的3 块岩心核磁共振T2与其对应的孔隙半径，并以弛豫时间10、100 ms 为边界，将岩心孔径划分为3 种孔隙类型。根据致密砂岩孔隙的尺寸划分标准，即亚微孔（r<1 μm）、微孔（1 μm≤r<10 μm）以及大孔（r≥10 μm），岩心M1、M2、M3 的亚微孔对应的孔隙尺寸分别为r<0.92 μm、r<0.78 μm、r<0.97 μm。计算不同类型孔隙占岩心整体孔隙比例，结果表明致密岩心以亚微孔为主，微孔、大孔比例较小，符合典型的致密砂岩孔隙特征[20］。

表2 岩心M1、M2、M3的孔隙结构特征Table 2 Pore structure characteristics of cores M1, M2 and M3

利用核磁共振监测渗吸过程中不同岩心孔隙内含油量变化，可以明确致密岩心的渗吸规律。

3.2 岩心高温高压渗吸核磁共振测试结果

3.2.1 不同孔隙结构的渗吸规律

岩心高温高压（70 ℃、15 MPa）渗吸核磁共振测试T2对应的信号相对振幅曲线如图6 所示。渗吸前24 h 内T2相对振幅下降幅度较大，对比3 块岩心可以发现，岩心M2 相对振幅下降较慢，渗吸结束后保持较高的相对振幅，说明孔隙内的原油渗吸采出程度较低，结合岩心M2 的低孔隙度、低渗透率以及较小的孔喉结构特征，表明岩心越致密，其最终渗吸采收率越小。

图6 不同测试时间的高温高压岩心M1、M2、M3渗吸T2谱Fig. 6 High-temperature and high-pressure imbibition T2 spectrum of cores M1, M2 and M3 at different testing time

对比不同孔隙结构，渗吸过程中相对振幅下降幅度依次为亚微孔、微孔、大孔，亚微孔作为原油的主要储集空间，在渗吸开始后孔隙内的油将快速被水取代，而微孔与大孔渗吸初期相对振幅下降较快，而随着渗吸的进行，相对振幅下降变慢，且在大孔中表现得更为显著，大孔在渗吸4 h 后相对振幅基本不变。

分析岩心渗吸过程中的相对振幅变化，发现第1 个振幅峰值逐渐向左偏移，在图6 中将振幅峰值点连接，形成一条向左倾斜的虚线，小孔隙中毛细管力更大，在渗吸作用中逐渐占据主导地位。渗吸过程中大孔隙的尺寸与范围均减小，在岩心M2中表现得更为明显。大孔隙由于流动阻力小，在短时间内油被快速排出，而小孔隙中流动阻力大，置换的油会流向大孔隙，因此在渗吸过程中大孔隙必然能检测出油的信号，与孔隙尺寸减小的现象不符。造成孔隙尺寸减小的原因，主要是由于岩心的亲水性，在渗吸过程中，水将会吸附在孔隙壁面上形成水膜，油以油滴的形式存在于孔隙之中，而核磁共振监测的是油中的氢信号，油滴半径小于真实孔隙半径，因此大孔隙被识别为较小的孔隙，核磁测试结果表现为大孔隙消失，孔隙范围减小，大孔隙的渗吸采收率会被高估，而较小孔隙的采收率会被低估。实验岩心以亚微孔为主，这类小孔隙的真实渗吸采收率会更高。

3.2.2 温度、压力对渗吸作用的影响

采用岩心M1，彻底清洗并饱和原油，按照常温常压（20 ℃、0.1 MPa）、高温常压（70 ℃、0.1 MPa）以及高温高压（70 ℃、15 MPa）3 个阶段开展渗吸实验，每个阶段均在渗吸基本完成（相对振幅不再下降）后切换实验条件，图7 为分阶段渗吸实验结果。

图7 改变实验条件下岩心M1的渗吸T2谱Fig. 7 Imbibition T2 spectrum of core M1 in changed experimental conditions

常温常压阶段岩心相对振幅下降较小，提高温度至70 ℃后，相对振幅发生明显下降，主要由于温度升高，流体黏度降低，油水两相渗流阻力减小，流动性增强，提高了渗吸效率。进一步提高压力至15 MPa，短时间内相对振幅快速降低，对比常压条件下相对振幅降低了120%，说明压力对提高渗吸效率作用显著，压力升高，在压差作用下，孔隙吸水速度加快，提高渗吸效率。对比3 个阶段的渗吸规律，表明致密岩心渗吸过程中压力影响程度大于温度，另外，高温高压渗吸与常规渗吸实验结果存在较大差异，设计高温高压渗吸实验更能反映储层实际情况。

3.2.3 裂缝对渗吸作用的影响

采用线切割将岩心M3 在横截面上等分切割人工造缝，裂缝长度为岩心长度的一半，未完全切断岩心。人工造缝是为了模拟压裂对渗吸的影响，开展高温高压渗吸实验，并进行核磁共振测试。值得注意的是，在取出岩心时，将岩心在渗吸室晃动，降低裂缝壁面的黏附油对测试结果的影响，图8 为岩心M3 人工造缝渗吸核磁共振测试结果。

图8 人工造裂缝后岩心M3的渗吸T2谱Fig. 8 Imbibition T2 spectrum of artificial fractured core M3

人工造缝后岩心M3 相对振幅小幅度下降，主要由于造缝过程中破坏了少量的孔隙，饱和油体积减小。渗吸12 h 内振幅下降速度极快，且在36 h时渗吸基本停止，与图6（a）相比最终相对振幅明显降低。切割后岩心孔隙内油水运移距离减小，虽然切割打磨会对近裂缝壁面的孔隙造成一定伤害，但仍能大幅提高渗吸效率和最终采收率。

3.3 渗吸采收率的定量表征

根据图6 中岩心在高温高压渗吸的T2谱，利用式（5）计算，定量表征不同孔隙的岩心渗吸采收率，结果如图9 所示。

图9 不同孔隙的岩心样品渗吸采收率Fig. 9 Imbibition recovery of different scales of pores in core samples

3 种孔隙类型渗吸采收率从亚微孔、微孔到大孔依次递减，而岩心整体渗吸采收率位于亚微孔与微孔之间。

对比岩心整体渗吸采收率，岩心M2 的孔隙度、渗透率低，整体采收率也更低，表明岩心渗透率与渗吸采收率呈正比。虽然岩心M2 亚微孔孔径范围小，毛细管力驱动渗吸作用更强，但在极小的孔隙内原油流动阻力更大，油被“锁死”而无法流动，因此亚微孔的采收率反而低于孔径范围更大的岩心M1、M3。另外由于亚微孔孔隙比例远大于微孔与大孔，对岩心整体渗吸采收率贡献程度更大。

利用核磁共振测试结果计算渗吸采收率时，由于渗吸过程中岩心壁面形成的水膜，将含油滴的大孔隙识别为小孔隙，可能导致计算的亚微孔渗吸采收率偏低，实际采收率会更高，因此，进一步提高亚微孔的渗吸采收率是提高致密储层采收率的关键。

图10 为人工造缝后的岩心M3 不同孔隙的渗吸采收率。对比图9 中岩心M3 渗吸采收率，岩心造缝后亚微孔采收率由37.6%提升至49.2%，相对增幅达30.9%，微孔、大孔渗吸采收率相对增幅分别提升28.5%、16.8%，表明人工造缝更有利于提高小孔隙的渗吸采收率。忽略人工造缝切削掉的少量岩石碎屑，计算人造裂缝前后，岩心表面积提高了25%，增大了水与岩心的接触面积，岩心整体渗吸采收率由33.2%提升至41.4%，相对增幅24.7%。另外，造缝后岩心在前12 h 内渗吸效率较高，36 h后渗吸基本完成，相比造缝前48 h 完成渗吸的渗吸速度大幅提高。因此，储层在水力压裂过程中形成的复杂裂缝可以增大压裂液与基质的接触面积，充分发挥渗吸作用，从而提高储层的压裂改造效果。