基于“仿配－对比－优化”调香思路的功能性香基模块的替代研究

殷延齐，郭宏霞，阙明耀，王刘东，高复高，胡 波，康 康

（1. 江苏中烟工业有限责任公司徐州卷烟厂，江苏徐州 221018；2. 江苏中烟工业有限责任公司 技术中心，江苏 南京 210019）

卷烟调香技术是构建中式卷烟的核心技术，是形成中式卷烟产品风格特色的关键，烟用香精能改善卷烟的风味，并赋予产品独特的风格特征，卷烟调香技术对于塑造产品风格、提高卷烟香气质量和改善抽吸品质起着决定性的作用，而现阶段卷烟企业主要依赖商品香精香料和糖类、果汁、植物浸膏等成品调配，但对这些成品香原料的组成、关键香味成分知之甚少，关键技术被供应商所掌控，对于企业的健康发展存在较大的安全隐患[1]。因此，提升卷烟自主调香水平已成为各卷烟工业企业的重要任务，加快提升自主调香的比例，以确保烟草行业在香精香料方面的技术安全。拟通过“仿配－对比－优化”的自主调香思路，借助色谱技术分析、香味轮廓分析、感官作用评价等技术对香基进行剖析[2-4]，并进行仿配，以达到自主调香样品与目标成品香基在成分相似度、香味轮廓、加香效果上的一致性和可替代性。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

商品香基JS07#、天然香原料、合成香原料、异丙醇、甲醇、无水乙醇、丙二醇、丙三醇、1,4 -丁二醇、二氯甲烷、乙酸苯酯。

1.2 仪器与设备

气相色谱仪（配TCD 检测器）、气相色谱-质谱联用仪、电子天平。

1.3 试验方法

1.3.1 挥发性香味成分分析

（1） 样品前处理。分别称取JS07#香精1 g（精确至0.000 1 g） 于3 个50 mL 锥形瓶中，均添加质量浓度为0.25 mg/mL 的95%乙醇-乙酸苯酯内标溶液5 mL，再分别移取纯净水5 mL 和对应的萃取溶剂（二氯甲烷- 乙酸苯酯、正己烷- 乙酸苯酯内标溶液） 分别加入锥形瓶中，超声15 min，过0.45 μm有机滤膜，进行GC-MS 分析。

（2） GC-MS 分析条件。气相色谱-质谱仪：载气：He，1.0 mL/min；色谱柱：HP-5MS 型（60 m×0.25 mm×0.25 μm）；升温程序：50 ℃保持2 min，以8 ℃/min 的速率升温至280 ℃保持25 min；进样量1 μL；进样口温度280 ℃；分流比5∶1。质谱条件：离子源为EI，电离电压70 eV，传输线温度280 ℃，电子倍增器电压1 635 V，离子源温度230 ℃，四极杆温度150 ℃，质量扫描范围30～550m/z。

1.3.2 水分含量的分析

称取0.5 g 香精样品，加入甲醇-异丙醇内标溶液定容至10 mL，超声提取15 min，过0.45 μm 有机滤膜，进行GC-TCD 分析。

1.3.3 溶剂含量（乙醇、丙二醇、甘油） 的分析检测方法

称取香精样品0.2 g，加入内标标准液1 mL，用甲醇-水溶液（体积比为1：1） 定容至刻度，超声提取10 min，过0.45 μm 有机相滤膜进行GC-FID 分析。

1.3.4 香味轮廓分析

根据香味轮廓分析法原理，参考中式卷烟风格感官评价方法，由7 位具有省级以上评吸资格的感官评价人员和调香人员组成评价小组，采用嗅香纸评价香料的香韵组成及强度，汇总评价结果并以雷达图表示。

1.3.5 香料在卷烟的感官作用评价研究

（1） 样品制作。以未加料加香的空白卷烟为基础，加香香料按照配方用量均匀注射到空白烟支中。

（2） 香料作用评价。借鉴行业相关评吸方法，将感官特性评价指标分为香气特性、口感特征和香气风格等3 个方面，其中香气特性包括香气质、香气量、杂气、浓度，口感特性包括细腻、柔和、刺激性、残留等方面。同时，对香精施加后卷烟的香气风格进行评价，最终给出香料作用的总体描述。

2 结果与分析

2.1 JS07#香基的挥发性香味成分剖析

由3 种前处理方法的GC-MS 分析结果可知，JS07#香基主要含65 种挥发性香味成分，通过对这些成分及含量的分析，JS07#主要成分的香韵主要包括烟香、果香韵、膏香韵、甜香韵等。

2.2 溶剂及水分检测分析结果

对JS07#香精进行溶剂及水分检测分析，结果表明，JS07#香精每克中含有水分0.24 g，乙醇0.002 g，丙二醇0.09 g，丙三醇0.10 g。

2.3 JS07#香基的香味轮廓分析

采用香味轮廓分析法对JS07#的香韵组成及强度进行评价。由香基JS07#香味感官评价结果可知，JS07#香基嗅香主体香韵为干草香、清香、果香、甜香（≥5）；辅助香韵：膏香、烘焙香、焦香、酸香、辛香、木香、青滋香（≥2）；稍有奶香和酒香（≥1）等香韵。

JS07#香味轮廓图见图1。

图1 JS07#香味轮廓图

2.4 JS07#香基的卷烟作用评价结果

参考按照配方用量对JS07#的加香作用进行评价，由图2 和图3 可看出，JS07#在卷烟中的主要作用是提升香气质、香气量，增加烟气浓度，有助于柔和细腻烟气、增加余味的回甜和舒适感，主要赋予卷烟的烟草本香、清甜香、甜香韵。

JS07#对卷烟香气特性影响雷达图见图2，JS07#卷烟香气风格特征影响的雷达图见图3。

图3 JS07#卷烟香气风格特征影响的雷达图

2.5 JS07#香基配方成分分析

天然香料往往是烟用香料配方的重要组分，具有复杂的化学成分及香味成分，是商品香基配方成分剖析的难点。JS07# 香基的外观为深褐色黏稠液体。从其性状和挥发性香味成分分析结果看，其配方原料含有合成香料和天然香料，结合香韵轮廓、加香作用分析，JS07#香基具有云南烟叶特征清甜香韵，与烟草香吻合，谐调一致，能掩盖不良气息，抑制刺激，使烟气柔和细腻。根据调香经验和相关香原料单体分析研究，推测JS07# 香基可能含有枣子提取物、红大烟膏、云烟净油等天然香原料。

2.6 JS07#香基自主调香配方

JS07#与仿配FJS07#-8 总离子流对比图见图4，JS07#、仿配FJS07#-8 嗅香轮廓对比图见图5，JS07#、仿配FJS07#-8 对卷烟香气风格轮廓对比图见图6。

图4 JS07#与仿配FJS07#-8 总离子流对比图

图5 JS07#、仿配FJS07#-8 嗅香轮廓对比图

图6 JS07#、仿配FJS07#-8 对卷烟香气风格轮廓对比图

根据JS07# 香基的配方成分分析，筛选单体香原料进行试配、香气嗅辨对比，在香韵、性状基本一致时，以感官作用一致为主，结合GC-MS 进行挥发性香味成分对比，优化调整香原料种类和配方比例，形成了JS07#香基的自主调香配方。

先后进行8 次单体香料自主调香的仿配和优化，其中FJS07#-3 的果香较为突出，但香气质和香气量等感官指标需要提升和改善，在FJS07#-8 香精配方中降低了枣提取物用量，增加了云烟净油和红河精油的用量，经过配方调整和优化，FJS07#-8 外观与原样接近，果甜香突出，香气质和香韵丰富较好，JS07#、FJS07#-8 嗅香轮廓和对卷烟烟气香气风格轮廓图对比分析。

由图5 和图6 可知，FJS07#-8 主体香韵与原样基本吻合，干草香、果香韵和甜香等香韵基本一致，烘焙和膏香韵强度稍低于JS07# 外，其他香韵强度基本相同，二者香味轮廓总体一致，两者对卷烟感官作用也基本一致。

经过对仿配的配方进行系列优化和评吸对比，最终得到自主调香配方。

JS07#香基的自主调香配方见表1。

表1 JS07#香基的自主调香配方

3 结论

（1） 从挥发性香味成分、香味轮廓、加香作用3 个方面对JS07#香基进行分析和评价，并分析了部分天然单体香料的特征香味成分，为自主调香奠定了基础；利用GC-MS 分析技术对JS07#香基化学成分进行了分析，采用了直接稀释、二氯甲烷和正己烷萃取等3 种前处理处理方式，保证了对JS07# 香基成分的分析较为全面、准确。

（2） 采用香味轮廓分析法对JS07# 香基的香韵组成及强度进行评价，以香味轮廓评价表和香味轮廓图直观描述了JS07# 香基的香韵特征；以苏烟空白卷烟为对照，从感官指标和抽吸时风格香韵表现，评价了JS07#香基在卷烟中的功能和作用。

（3） 在JS07# 香基挥发性香味成分、香味轮廓和加香作用分析评价的基础上，结合调香师的经验开展辨香研究，优先确定香基使用的天然香原料，再分析确定配方中使用的合成香香原料。

（4） 通过“仿配－对比－优化”的方式对JS07#进行了自主调香研究，对比嗅香香韵轮廓、感官作用和指纹图谱相似度分析，验证了自主调香的效果，仿配FJS07#-8 样品可有效替代JS07#。