鸡蛋中兽药残留判定标准研究

2023-03-31李文香刘华格刘怡菲陈欢

北方牧业 2023年2期

李文香，刘华格，刘怡菲，陈欢

（1.河北省兽药饲料工作总站，河北石家庄 050000；2.河北省畜牧兽医研究所，河北保定 071000）

民以食为天，食以安为先，畜产品质量安全事关百姓一日三餐。近些年畜产品质量安全事件屡屡发生，红心蛋、“瘦肉精”、多宝鱼、三鹿奶粉、圣元奶粉、速成鸡、兔肉中的喹乙醇和欧洲“毒鸡蛋”事件等等。2013 年12 月中央农村工作会议指出，要用最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责，确保广大人民群众“舌尖上的安全”。本文通过对相关资料、数据的查阅和整理，对鸡蛋中禁用和不得使用的药物种类、限用药物、残留标志物和最大残留限量名录进行了总结，希望能对行政管理部门、检测机构和生产经营企业提供数据参考。

1 蛋鸡产蛋期安全用药管控

兽药残留对人体的危害主要是残留药物通过环境和食物链进入人体后产生蓄积，引起人体急慢性中毒，出现过敏反应，肠道内菌群失调，导致机体调节障碍，甚至造成致畸、致癌、致突变的危害。其次是某些兽药的使用可诱导细菌产生耐药性，耐药性通过动物性食品和鸡蛋等传递给人类，影响临床用药，威胁人类健康。近年我国先后出台了农业农村部公告第250 号《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》和GB 31650-2019 《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》等文件和标准，通过全面实施兽用抗菌药综合治理行动和安全用药管控，人们对规范使用兽药的意识不断增强，滥用药的现象得到很大的改善。

1.1 禁止使用的药品及其他化合物

由于某些药物动物食用后被证实存在三致、生殖毒性、蓄积毒性、过敏反应、肠道菌群失调或其他严重的食品安全风险，《农业农村部公告第250 号》规定食品动物中禁止使用。包括：β-兴奋剂类及其盐、酯；氯霉素及其盐、酯；硝基呋喃类；类固醇激素；五氯酚酸钠等21 个种类[1]。

1.2 未经批准不得使用的药物

养殖中使用的兽药必须是合法批准的，并且按照批准的用途、用法、用量进行使用，任何未经批准使用的药物不得使用。农医发[2005]33号和《农业农村部公告第2583 号》文件规定禁止金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林等及盐、酯的单、复方制剂和非泼罗尼及相关制剂等6 个种类药物用于食品动物；《农业部公告第2292 号》文件规定洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4 种原料药的各种盐、酯及其各种制剂在食品动物中停止使用。

1.3 产蛋期不得使用的兽药

产蛋期不得使用的兽药是指“蛋鸡产蛋期不得使用”“蛋鸡产蛋期禁用”“产蛋供人食用的鸡，在产蛋期内不得使用”。违规使用会在鸡蛋中产生残留，在短时间内难以消除到安全水平，对鸡蛋质量产生持续性的影响，危机食品安全[2]。GB 31650-2019 对喹诺酮类、磺胺类、酰胺醇类等25 种兽药在蛋鸡使用中做出了严格规定。

对于鸡蛋中禁用、停用和不得检出的药物,目前多数情况下依据各级政府部门监测文件中明确的判定值进行判定，无明确判定值的依据检测方法检测限(或定量限)进行判定[3]。

1.4 允许蛋鸡产蛋期使用的兽药

对于允许蛋鸡产蛋期使用的兽药应按产品说明书规定的用途、用法、用量来使用，严格执行休药期或弃蛋期的规定。GB 31650-2019 规定了红霉素、林可霉素、新霉素等16 种药物在鸡蛋中的残留限量。检测结果根据GB 31650-2019标准规定进行判定。

1.5 鸡蛋中限用兽药种类和最大残留限量

兽药残留主要来源为联合、反复、超量用药、不执行休药期、不按标注途径用药、使用违禁药等[4]。我国2020 年4 月1 日实施的GB 31650-2019 《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》对鸡蛋中限用兽药种类和最大残留限量有了新的规定，根据此标准按照抗菌药类、抗生素药类、抗杀虫类对兽药进行分类，并建立鸡蛋中各类兽药名称、分类、残留标志物和最大残留限量清单（见表1至表3）[5]。

表1 抗菌类药物最大残留限量

表2 抗生素类药物最大残留限量

表3 抗杀虫类药物最大残留限量

2 鸡蛋中重点监控的药物残留

农业农村部办公厅《关于2020 年度动物及动物产品兽药残留监控结果的通报》畜产品检测结果：23 批鸡蛋中检出环丙沙星，残留量18.6～27.4 微克/千克（临时限量10 微克/千克）；1 批鸡蛋样品中检出恩诺沙星，残留量106 微克/千克（临时限量10 微克/千克）；2 批鸡蛋中检出氯羟吡啶，残留量34.0 微克/千克、1070 微克/千克（临时限量10 微克/千克）[6]。农产品质量安全舆情快报以及各省市风险预警分析报告等时有鸡蛋中检出氟苯尼考、磺胺类、喹诺酮类等的报道，结合2021～2022 年畜禽及畜禽产品兽药残留监控计划和检测结果报道，对常检出的参数进行汇总，建议作为行政管理部门下一步重点监控的风险点。

2.1 氟喹诺酮类

氟喹诺酮类药物是一类具有14-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸结构的新型、高效、低毒的人工合成抗菌药物，是兽医临床上最常用的广谱抗菌药物之一。代表药物有恩诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星等，其中恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和达氟沙星为产蛋期禁用药物，洛美沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和培氟沙星为停止使用的药物。常用的检测方法GB/T 21312-2007《动物源性食品中14 种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-串联质谱法》，恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和达氟沙星检测结果根据GB 31650-2019 标准规定进行判定，洛美沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星检测结果根据农业部公告第2292 号规定进行判定。

2.2 四环素类

四环素类药物是临床上常用的一类广谱抗生素，代表药物有多西环素、金霉素、土霉素、四环素及其半合成衍生物。常用的检测方法GB 31658.6-2021《动物性食品中四环素类药物残留量的测定高效液相色谱法》，检测结果根据GB 31650-2019 标准规定进行判定，多西环素为产蛋期禁用，金霉素、土霉素和四环素的检测结果以土霉素、金霉素、四环素单个或组合判定，不得大于400 微克/千克。

2.3 金刚烷胺

金刚烷胺是一种抗病毒药物，具有价格低、药效明显的特点。2012 年“速成鸡”事件检测出鸡肉中残留有金刚烷胺类等抗病毒药物，给我国家禽类养殖业带来严重的负面影响[7]。农业农村部早在2005 年农医发[2005]33 号文件就规定停止生产、经营和使用金刚烷胺等抗病毒药物，美国FDA 于2006 年禁止金刚烷胺类抗流感病毒药物用于禽类[8]。常用的检测方法GB 31660.5-2019《动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法》，检测结果根据农医发[2005]33 号文件规定进行判定。

2.4 磺胺类

磺胺类药物是具有对氨基苯磺酰胺结构的人工合成抗菌药，由于其具有广谱、稳定、使用方便和成本低的优点，而广泛应用于畜禽养殖中。其代表药物有磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺对二甲氧嘧啶等。常用的检测方法SN/T 4057-2014 《出口动物源性食品中磺胺类药物的测定免疫亲和柱净化-HPLC和LC-MS/MS 法》第一法高效液相色谱法和第二法液相色谱-质谱/质谱法，检测结果根据GB 31650-2019 标准规定进行判定，磺胺二甲嘧啶为产蛋期禁用，其他磺胺药的检测结果以兽药原型之和判定。

2.5 氟虫腈（非泼罗尼）

氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫谱广的杀虫剂，因具有成本低，效果明显的特点被广泛应用于畜禽养殖过程牲畜栏圈和鸡舍卫生消毒。常用的检测方法GB 23200.115-2018《食品安全国家标准鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》，检测结果根据《农业农村部公告第2583 号》规定进行判定，以氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜之和计，以氟虫腈表示。

2.6 酰胺醇类

酰胺醇类抗生素也称氯霉素类抗生素，属抑菌性广谱抗生素，具有较强的免疫抑制作用。代表药物有氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考等。常用的检测方法GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》第一法气相色谱-质谱法和第二法液相色谱-质谱法，氯霉素检测结果根据《农业农村部公告第250 号》规定进行判定，甲砜霉素和氟苯尼考检测结果根据GB 31650-2019 标准规定进行判定，氟苯尼考以氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺之和计。