大枣果酒香气成分研究
2023-03-27张夏翊邹小龙
◎姜 川,范 蕾,张夏翊,邹小龙,陈 梦,汪 昕
(丽水市质量检验检测研究院,浙江 丽水 323000)
大枣(Jujube),其他名称枣子、胶枣、红枣、中华大枣[1],是鼠李科植物枣的成熟果实[2]。国内大枣的生产产量居全世界第一,种植分布非常广阔,尤其在中原一带河南等地种植最多[3-4]。大枣含有丰富的营养元素,酿造好的大枣果酒不仅具有大枣特有的清甜风味,还可以将大枣中的蛋白质、维生素C、环磷酸腺苷、钙等营养成分在酿制期间得以保存,这些营养物质具有增强人体免疫力、软化血管、降血压等功效,有利于人体血液循环,而且还有消除疲劳、增强肌肉力量、预防胆结石等养生功能[5-8]。利用大枣酿制果酒,不但可以解决许多大枣种植户对于大枣的保存保鲜问题,还可以更好地促进综合开发大枣的经济价值,带动大枣种植地区的发展。拥有养生保健功能,又有许多开发利用价值的大枣果酒,成为深受种植户喜爱的加工方式。
大枣果酒的清甜香味是其独有的品质之一,深受人们喜爱,其能够挥发一种特有的芳香气息,这种气味叫作香气成分[9]。李丹等[10]研究了金丝小枣酒的香气,张文叶等[11]研究了超高压处理对干红枣酒香气的影响,但是采用SPME-GC-MS 方法测定大枣果酒香气则少有报道。因此,本文利用固相微萃取与气相色谱-质谱联用仪分析(SPME-GC-MS)[12-15],对大枣果酒的香气成分进行了探索和研究,构建了大枣果酒香气成分体系,以便更好地促进大枣果酒产业发展。
1 材料与方法
1.1 材料
采用阜平大枣作为原料,参照葡萄酒发酵工艺,采用浸泡发酵相结合工艺酿制大枣果酒。
1.2 仪器与设备
安捷伦7890B-5977A 型GC-MS 联用仪,美国安捷伦公司生产;HP-INNOWax(60 m × 0.25 mm,0.25 μm)毛细管色谱柱;美国安捷伦公司生产;HS-SPME:50/30 μm,DVB/CAR/PDMS 型,美国色谱科公司生产。
1.3 试验方法
1.3.1 大枣果酒固相微萃取处理
首先进行SPME 的活化,然后取出8 mL 大枣果酒放入20 mL 钳口瓶中,并加入2.5 g 氯化钠,再在60 ℃恒温水浴中进行15 min 的平衡,最后再将已经活化好的SPME 插进钳口瓶中进行40 min 的萃取。
1.3.2 GC-MS 分析
(1)GC 条件。进样口温度:250 ℃;升温程序:柱温40 ℃,以5 ℃/min 升高温度至110 ℃,在110 ℃下保持3 min,之后以8 ℃/min 升高温度至150 ℃,在150 ℃下保持2 min,最后以10 ℃/min 升高温度至240 ℃,柱温在240 ℃持续8 min;MSD 温度:240 ℃;载气:He;流量:1 mL/min。
(2)MS 条件。扫描范围:30~500 amu,EI 离子源,70 eV 电子能量。
1.3.3 谱图分析
利用GC-MS 对大枣果酒的香气成分进行分析测定,得到香气成分质谱图和总离子流色谱图;再用NIST 14 谱库对质谱图进行检索,最后通过峰面积归一法,得到每种香气成分的相对含量。
2 大枣果酒香气成分分析
取发酵好的大枣果酒按照上述方法GC/MS 分析测定,再用NIST 14 谱库对质谱图进行定性检索,并得到香气的CAS 号及成分结构,然后筛选和去除一些杂质成分得到最终果酒香气成分,大枣果酒香气成分,以及大枣果酒的总离子流色谱见表1、图1。
图1 大枣果酒的总离子流色谱图
从表1 可以看出,通过筛选和除去一些杂质,可以得到其中的27 种香气成分,然后利用气质工作站进行统计,计算27 种香气成分的相对含量。其中酯类为44.69%,醇类为39.18%,酸类为3%,苯环类为0.07%,醛类为0.07%,其他为0.3%。从这些统计结果可以得出香气成分的主要部分是酯类和醇类。在这27 种香气成分中,酯类化合物一共有14 种,其中含量最高的是癸酸乙酯,所占比例为12.80%,其次是乙酸乙酯和辛酸乙酯;醇类化合物共有8 种,其中含量最高的是异戊醇,所占比例为25.44%,其次是苯乙醇和异丁醇。
表1 SPME-GC-MS 测定大枣果酒样品中的香气成分表
3 结语
大枣果酒共检出了27 种香气成分,主要包括乙酸乙酯、月桂酸乙酯、癸酸乙酯、3-苯丙酸乙酯、苯甲酸乙酯、辛酸乙酯、异戊醇、异丁醇、苯乙醇等,这些物质构成大枣果酒的特有香气。