胶粘剂中苯含量的不确定度评定

李煜 马涛

摘 要：本文依据GB 18583-2008《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》中规定的实验条件，采用气相色谱法测定胶粘剂中苯含量。并依据GB/T 27418-2017《测量不确定度评定与表示》，从样品制备、样品重复性、标准溶液、标准曲线、仪器设备五个方面对胶粘剂中苯含量的不确定度分量进行量化。经拟合计算，胶粘剂中苯含量测量结果的合成标准不确定度为0.090 g/kg，胶粘剂中苯含量的测定结果为：（1.61±0.18）g/kg，k =2。

关键词：不确定度，胶粘剂，苯，气相色谱

DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.12.025

0 引 言

目前，很多重要决策的制定均以化学定量分析结果为依据。例如，化学定量分析的结果可以用于判定某些材料是否符合特定规范或法规限量。当使用分析结果作为决策依据的时候，必须对结果的可靠性有所了解。根据现在的要求，实验室需要证明分析结果的质量，通过提供结果的可信度来证明结果的目的适宜性，这也包括不同分析方法间所得结果一致的程度。其中，一个常用的度量参数就是测量不确定度。分析人员在不确定度的评估过程中应密切关注所有产生不确定度的可能来源，但是抓住其中的关键点至关重要。合成不确定度的数值几乎完全取决于那些重要的不确定度分量。当实验室对某一给定方法的不确定度进行评估后，该估计值便可用于该实验室相同方法后续的分析结果中。只要测量过程本身或所使用的设备均未发生变化，就不需要对不确定度进行再次评估[1]。本文依据GB 18583-2008《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》[2]中规定的实验条件，采用气相色谱法测定胶粘剂中苯含量。并依据GB/T 27418-2017《测量不确定度评定与表示》[3]，从样品制备、样品重复性、标准溶液、标准曲线、仪器设备五个方面对胶粘剂中苯含量的不确定度分量进行量化。以期为相关研究人员提供参考。

1 试验部分

1.1 原理

试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中苯的含量。

1.2 主要仪器及试剂

乙酸乙酯（色谱纯，上海安谱）；安捷伦7890B气象色谱仪（配FID检测器）；乙酸乙酯中5种苯系物（苯、甲苯、对、间、邻二甲苯）混标（坛墨0 μg/mL，20 μg/mL，40 μg/mL，50 μg/mL，100 μg/mL，200 μg/mL，300 μg/mL，400 μg/mL，600μg/mL）；BSA224S-CW电子天平。

1.3 色谱条件

毛细管色谱柱：H P-1（60 m×0.32 μm×1.0μm）；进样口：260℃；检测器：280℃；进样量：1μL；程序升温：初始温度：5 0℃；保持时间：5min；升温速率：10℃/min；终止温度：200℃，保持时间：2 min。

1.4 试验方法

1.4.1 标准溶液的配置

见乙酸乙酯中5种苯系物混标，lot number：22041184，坛墨质检。

1.4.2 样品的制备

称取0.2～0.3 g（精确至0.1mg）的试样，置于50 mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1 μL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积＞混标中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50 mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。

2 不确定度过程分析

2.1 建立数学模型

胶粘剂中苯的含量，按式（1）计算得：

式中： 为溶液中苯浓度的相对不确定度；为A类不确定度，即重复测定样品产生的相对不确定度； 为样品制备过程中引入的相对不确定度； 为标准溶液的浓度-峰面积拟合的工作曲线求得苯含量时产生的相对不确定度； 为苯标准溶液引起的相对不确定度； 为分析仪器的相对不确定度。

2.3 胶粘剂中苯含量的不确定度分量来源

2.3.1 A类不确定度

A类不确定度，即重复测定样品产生的相对不确定度（A）= （1）。在一定时间内通过测定胶粘剂中苯含量，重复测定5次，得出测量值。采用A类方法进行评定，检测结果如表1所示。

典型的不确定度来源包括抽样、存储条件、仪器的影响、试剂纯度、测量条件、样品的影响、计算影响、空白修正、操作人员的影响及随机效应等，在分析测量中更普遍的做法是考虑与整体方法性能要素有关的不确定度。这些构成了不确定度的主要分量，最好在模型中表示为影响结果的独立因素。然后，对其他可能的分量进行评估时只需要检查它们是否显著，并只量化那些显著的分量。且不确定度估值经过相关质量控制数据验证后，该估计值可用于该实验室相同方法后续的分析结果中，只要测量过程本身或使用的设备未发生改变，就不需要对不确定度进行再次评估。

参考文献

化学分析中不确定度的评估指南：CNAS-GL06：2019[S].

室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量：GB 18583-2008[S].

测量不确定度评定与表示：GB/T 27418-2017[S].

作者簡介

李煜，硕士，工程师，研究方向为化学分析。

（责任编辑：袁文静）