植物纤维基包装材料中纤维悬浮体流变行为研究

赵西坡，李培东，熊金松，吴灿阳，林真，彭少贤

先进材料

植物纤维基包装材料中纤维悬浮体流变行为研究

赵西坡1,2，李培东1，熊金松1，吴灿阳1，林真3，彭少贤1,2

（1.湖北工业大学 a.绿色轻工材料湖北省重点实验室 b.新材料与绿色制造湖北省引智创新示范基地，武汉 430068；2.湖北隆中实验室，湖北 襄阳 441000；3.雅丽日化实业（惠州）有限公司，广东 惠州 516265）

采用可再生的植物纤维机械搅拌制备植物纤维悬浮体系，探究纤维悬浮液的流变性影响因素和体系中纤维的分散与取向，为后续工业化产品的加工和运输设计奠定基础。利用旋转流变仪测试纤维质量分数、长径比（纤维长度）、温度和水溶性高分子等各个因素对体系流变性能的影响。纤维悬浮体系为非牛顿流体，表现剪切变稀现象。溶液的黏度随温度的变化经线性拟合符合Arrhenius方程。纤维质量分数、长径比（纤维长度）的提高均会增加体系表观黏度，促进纤维的分散及网络结构形成，而温度的提高，黏度会呈指数形式减小。加入水溶性高分子PVA和聚丙烯酰胺分散剂均会提高体系黏度，有助于纤维的分散；PVA醇解度越高，亲水基团越多，易与纤维产生更多氢键作用，形成纤维网络结构，有助于后续发泡结构控制，醇解度过高则易凝胶化。阳离子型CPAM有助于改善纤维表面负电荷，破坏纤维静电吸附，使得纤维分散更均匀。纤维质量分数、长径比（纤维长度）、体系温度等因素会影响纤维悬浮液流变特性，水溶性PVA和分散剂聚丙烯酰胺的加入有助于纤维的分散，对工业化纤维浆料配比加工具有参考意义，同时体系的黏流特性有利于生产线浆料输送系统的设备设计。

植物纤维；纤维悬浮液；流变行为

塑料发泡产品具有缓冲性能好、轻便、成本低等优势，被广泛应用于包装材料[1-5]。随着行业的发展，传统塑料不可降解所引发的白色污染问题日益突出，低碳环保可持续的呼声越来越大，绿色环保材料越来越受到重视[6-9]。

植物纤维作为天然材料，来源广、价格低廉、可降解，能够缓解资源稀缺以及环境污染与生活质量改善之间的矛盾，引起了大量学者的关注[10-14]。在缓冲包装领域，纤维基的瓦楞纸板、蜂窝板、模塑纸浆实现了环保生物可降解，但由于包装的成本及特定要求，如湿度、温度、质量、体积等，并不能满足所有的包装材料[15]。与发泡聚苯乙烯（EPS）泡沫和其他纤维素基包装相比，发泡成型的植物纤维材料具有良好的保温隔热和抗震缓冲性能，且成本低，有望替代传统发泡塑料[16-17]。对此，近年来国内外多有研究和开发。郭巍等[18]以稻壳纤维和纳米碳酸钙为填料，偶氮二甲酰胺（AC）为发泡剂注塑制备一种纤维增强聚丙烯（PP）发泡材料，减少了不可降解材料PP的使用，其形成的泡孔致密均一，冲击强度达到23.93 kJ/m2，在不损失力学性能的前提下实现了材料轻量化。Wang等[19]以木纤维（WF）和PLA为原料，偶氮二甲酰胺为发泡剂，采用热压发泡法制备一种轻质WF/PLA复合发泡材料，冲击强度和抗压强度分别为3.16 kJ/m2和34.12 MPa，在建筑领域有很高的应用价值。Luo等[20]采用化学发泡热压成型制备一种多孔的、基于木纤维的包装缓冲材料，探讨了初始含水量对植物纤维多孔缓冲材料发泡质量和力学性能的影响。结果表明，当初始含水量为69.3%时，初始胚黏度最适合气泡生长，样品的孔隙率、孔径和分布最为理想。

机械液体发泡工艺简单、成本低，容易工业化生产，在植物纤维发泡中十分具有应用前景[21-22]。发泡原理遵循“微桁架”结构理论，使得材料多孔形成三维网状结构，具有轻量、力学性能和缓冲性能优异等特点[23]。然而，由于纤维具有亲水易凝絮、缠结等特点，植物纤维发泡材料的产业化尚未成熟，无论是在配方优化，浆料的加工、运输，到后续发泡结构控制生产都存在一定的问题[24-25]。植物纤维悬浮体（浆料）作为发泡产品的前体，其决定着产品的加工难易和性能好坏，具有十分重要的研究价值。通过流变学测试研究纤维悬浮体系的流动状态与纤维的分散，对产品原料检验、加工运输的设计和发泡结构控制等具有指导意义[26]，因此，国内对植物纤维悬浮体流变性也有相关研究。沈苏华等[27]利用理论分析和数值模拟研究了纤维悬浮槽道湍流中纤维取向分布和流变特性，推导出了纤维取向的平均概率分布函数的方程。余妙春等[28]利用模糊关系方程法建立了估计模型，分析了浆料长径比、温度、剪切率对各体系流变行为的影响。

本文对纤维悬浮体的流变行为进行研究，采用可再生的植物纤维机械搅拌制备纤维悬浮体，利用旋转流变仪系统研究纤维浓度、长径比（纤维长度）、温度及水溶性高分子对纤维悬浮液流变性的影响，分析体系中纤维的分散与取向，为后续工业化产品运输及加工奠定基础。

1 实验

1.1 原料与仪器

主要原料：植物纤维，美国进口红松木；阳离子型聚丙烯酰胺（CPAM，相对分子质量为300万）、阴离子型聚丙烯酰胺（APAM，相对分子质量为300万）、非离子型聚丙烯酰胺（NPAM，相对分子质量为300万），化学纯，国药集团化学试剂有限公司；聚乙烯醇1750（PVA1750）、聚乙烯醇1788（PVA1788）、聚乙烯醇1799（PVA1799），化学纯，国药集团化学试剂有限公司。

主要仪器：ME204E分析天平，托利多仪器（上海）有限公司；R–02高速中药粉碎机，永唐市屹立工具厂；Rct Basic加热磁力搅拌器，艾卡(广州)仪器设备有限公司；DHR–2旋转流变仪，TA仪器有限公司。

1.2 纤维悬浮体的制备

前处理植物纤维：将植物纤维通过高速粉碎机解离为蓬松植物纤维丝，用200、100、50目的网筛筛分不同长径比（纤维长度）的纤维；制备纤维悬浮体溶液：先将特定聚乙烯醇水溶液或聚丙酰胺水溶液混合均匀，再将一定量植物纤维加入混合水溶液，机械搅拌，分散均匀，制得植物纤维悬浮体系。

1.3 流变性测试

采用DHR–2型旋转黏度仪，在20 ℃条件下测定植物纤维悬浮体的流变行为，流变速率控制在10−2～20 s−1。

2 结果与分析

2.1 纤维悬浮体系流变行为的影响因素

2.1.1 纤维质量分数

图1、图2分别是不同纤维质量分数纤维悬浮体的剪切速率与体系黏度（–）流变曲线和剪切速率与剪切应力（–）流变曲线。

由图1看出，纤维悬浮体属于假塑性流体，出现明显剪切变稀特点，且剪切速率越高，悬浮体的黏度降低越平缓。根据Chaouche等的理论[29]，可能的原因是，当剪切速率较低时，机械力作用小，纤维未能大部分取向，而是纤维之间由于某种作用如静电吸附，出现聚集和缠绕，或者是形成一定空间网状结构，取向混乱，增大了与流体之间的摩擦力，使得表观黏度较大；当升高剪切速率时，机械力作用变大，破坏了先前的纤维交错结构，对流体的阻力减小，同时更多纤维顺着切向力取向，体系黏度降低，表现剪切变稀；当再增大剪切速率时，体系的大多数纤维已经按着切向力方向排列，难以继续对黏度造成大的影响，继而出现牛顿平台区。

从图2可以看出，曲线呈现非牛顿流体性质。在低纤维质量分数下的分散体系中，纤维之间可彼此独立，互不干扰。随着纤维质量分数的升高，纤维粒子在高分子水溶液中更密集，纤维间的距离缩小，碰撞及相互作用增多，更容易出现交叉、缠绕，使流体与纤维的作用力增大，体系黏度上升，剪切力变大。

2.1.2 纤维长径比（纤维长度）

图3a、b、c分别为50、100、200目的网筛选的不同长径比（纤维长度）纤维原料的扫描电镜图，分别代表长纤维、中长纤维、短纤维。

图1 不同纤维质量分数下悬浮体γ–η流变曲线

图2 不同纤维质量分数下悬浮体γ–τ流变曲线

图3 不同网筛筛选的纤维原料扫描电镜图

图4 不同长径比（纤维长度）下悬浮体γ–η流变曲线

图5 不同长径比（纤维长度）下悬浮体γ–τ流变曲线

2.1.3 温度

图6为温度对纤维悬浮体的流变曲线。从图6中可以看出温度升高，黏度呈现下降趋势。可能归结于分子的热运动现象，高温使得这些纤维更加“活跃”，静电作用、内聚力等不足以束缚纤维，从而减少了缠结、凝絮及空间网状结构的形成，自由体积增加，体系表观黏度下降；升温会导致纤维柔性增加，易于其随剪切方向取向，减少了流体流动的阻力，表观黏度降低。

为进一步考察材料温度与黏度的关系，用黏流活化能表示材料黏度对温度的敏感性。参照阿伦尼乌斯方程[30]：即0=exp（Δa/）或lg0=lg+Δa/ (2.303)，其中Δa为黏流活化能，J/(mol∙K)；为气体常数，=8.314 J/(mol∙K)；为温度，K。将lg0与1/的关系作图，进行线性拟合见图7，结果表明纤维悬浮体的黏度与温度的关系符合阿伦尼乌斯方程。当纤维质量分数为5%时，纤维悬浮液的黏流活化能Δa为11.3 kJ/(mol∙K)。同时根据幂律方程=Kγ中的稠度系数和非牛顿指数绘表，见表1。可以看出温度升高，流体假塑性减弱，体系的流动性增强。

图6 不同温度下纤维悬浮体γ–η流变曲线

图7 质量分数为5%的纤维悬浮液的黏度与温度的依赖关系

2.1.4 PVA分散剂

在纤维悬浮体系中，由于纤维素表面含有大量的−COO−，所以呈现电负性，纤维素之间产生静电效应，彼此分开困难，使得纤维的分散性差，往往会加入分散剂改善纤维的分散性[31]。图8为在20 ℃、纤维质量分数为5%时，不同醇解度聚乙烯醇水溶液（质量分数为1%）纤维悬浮体–流变曲线。

表1 不同温度下纤维悬浮液稠度系数与非牛顿指数

Tab.1 Fiber suspension viscosity coefficient K and non-Newtonian index n at different temperature

图8可以看出，随着分散剂PVA的添加，纤维悬浮体表观黏度升高，体系中纤维与溶液中高分子链相互作用增强。不同型号的PVA对悬浮体黏度有不同影响。根据醇解度和聚合度的不同，PVA可以分成诸多型号，如常用低聚合度的3种型号为1750–PVA、1788–PVA、1799–PVA，聚合度均为1 700，醇解度分别为50%、88%、99%[32]。醇解度越高，羟基百分比越高，与纤维可生的氢键能产越多，更有利于形成致密的网络结构。1799–PVA醇解度最高，几乎完全醇解，大量的氢键往往容易交联形成凝胶体，黏度极不稳定，而且在水中溶解度有限，通常只溶解在90 ℃以上的水中。在机械力作用下呈块状，对流体的作用面积少，因此黏度没有剧增。1788–PVA对纤维悬浮体黏度增黏效果好，可能原因是氢键密度较为合适，没有交联，溶于水中，而且在部分纤维表面可能会附着一层薄膜，起到润滑作用，减少纤维之间相互作用，有利于纤维的分散。

图8 在纤维质量分数为5%条件下不同醇解度PVA对纤维流变影响

2.1.5 聚丙烯酰胺分散剂

图9为纤维质量分数为5%条件下，不同型号质量分数为1%的PAM水溶液纤维悬浮–流变曲线。聚丙烯酰胺是一种常见的水溶性高分子化合物，按照离子度分为：阳离子（CPAM）聚丙烯酰胺、阴离子（APAM）聚丙烯酰胺、非离子（NPAM）聚丙烯酰胺等[33]。从图9可以看出，加入聚丙烯酰胺后，悬浮体系的黏度均有所增加，流体呈现剪切变稀现象。理论上，体系黏度增高，可以限制纤维的运动，使纤维之间无法接触，减少凝絮，同时增加了纤维在介质中的悬浮时间。阴离子（APAM）聚丙烯酰胺所在体系黏度过大，相同剪切速率需要更大的剪切力，不利于机械搅拌分散。阳离子（CPAM）聚丙烯酰胺和非离子（NPAM）聚丙烯酰胺体系的纤维悬浮体黏度相近，但阳离子型的CPAM可与带负电纤维作用，削弱纤维表面负电荷，减少纤维之间静电作用，分散纤维效果更好。

图9 在纤维质量分数为5%条件下不同种类PAM对纤维流变影响

3 结语

文中利用旋转流变仪系统研究纤维质量分数、长径比（纤维长度）、温度和水溶性高分子对纤维悬浮液流变性的影响。结果表明纤维悬浮体系为非牛顿流体中的塑型流体，表现剪切变稀。纤维质量分数、长径比（纤维长度）的提高均会增加体系表观黏度，促进纤维的分散及网络结构形成，而温度的提高，黏度会以指数形式减小。加入水溶性高分子PVA和聚丙烯酰胺分散剂均会提高体系黏度，有助于纤维的分散；PVA醇解度越高，亲水基团越多，易与纤维产生更多氢键作用，形成纤维网络结构，有助于后续发泡结构控制，醇解度过高则易凝胶化。阳离子型CPAM有助于改善纤维表面负电荷，破坏纤维静电吸附，使得纤维分散更均匀。

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Rheological Behavior of Fiber Suspension in Plant Fiber based Packaging Materials

ZHAO Xi-po1,2, LI Pei-dong1, XIONG Jin-song1, WU Can-yang1, LIN Zhen3, PENG Shao-xian1,2

(1. a. Hubei Provincial Key Laboratory of Green Materials for Light Industry b. New Materials and Green Manufacturing Talent Introduction and Innovation Demonstration Base, Hubei University of Technology, Wuhan 430068, China; 2. Hubei Longzhong Laboratory, Hubei Xiangyang 441000, China; 3. Yali Household Chemical Industry (Huizhou) Co., Ltd., Guangdong Huizhou 516265, China)

The work aims to prepare plant fiber suspension system by mechanical stirring of renewable plant fiber, explore the factors affecting the rheology of the fiber suspension and the dispersion and orientation of the fiber in the system, so as to lay a foundation for the processing and transportation design of subsequent industrial products. The effects of fiber mass fraction, aspect ratio (fiber length), temperature and water-soluble polymer on the rheological properties of the system were tested by rotary rheometer. The fiber suspension system was a non-Newtonian fluid, showing shear thinning. The change of viscosity of solution with temperature was in line with Arrhenius equation through linear fitting. The increase of fiber mass fraction and aspect ratio (fiber length) would increase the apparent viscosity of the system, promote the dispersion of fibers and the formation of network structure, while the viscosity would decrease exponentially with the increase of temperature. The addition of water-soluble polymer PVA and polyacrylamide dispersant would improve the viscosity of the system and help to disperse the fiber; The higher the alcoholysis degree of PVA, the more hydrophilic groups, and it was easy to generate more hydrogen bonds with the fiber, forming a fiber network structure, which was helpful for the subsequent foam structure control. The higher the alcoholysis degree, the easier gel. Cationic CPAM could improve the negative charge on the fiber surface, destroy the electrostatic adsorption of the fiber, and make the fiber disperse more evenly. Factors such as fiber mass fraction, aspect ratio (fiber length), and system temperature will affect the rheological properties of fiber suspension. The addition of water-soluble PVA and dispersant polyacrylamide can help to disperse the fiber, which is of reference significance for the industrial fiber slurry proportioning process. At the same time, the viscous flow characteristics of the system are convenient for the equipment design of the slurry conveying system of the production line.

plant fiber; fiber suspension; rheological behavior

TB484.2

A

1001-3563(2023)03-0001-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.03.001

2022−10−30

国家自然科学基金（51273060）

赵西坡（1982—），男，博士，副教授，主要研究方向为多相聚合物体系结构设计、生物可降解材料结构调控及高性能化与功能化。

责任编辑：曾钰婵