八角茴香酒（露酒）的研究与开发

周家明，杨佳，欧景春，马妮，赵爱，冯光泉*

1. 文山学院三七医药学院（文山 663099）；2. 文山龙欢酒业有限责任公司（文山 663099）

八角茴香（Bajiaohuixiang），为木兰科植物八角茴香的干燥成熟果实，秋冬二季果实由绿变黄时采摘，置沸水中略烫后干燥或直接干燥。八角常用于调味，盛产于我国广东、广西、云南等地。颜色紫褐，呈八角，形状似星，有甜味和强烈的芳香气味，香气来自其中的挥发性的茴香醛，茴香醛稀释后具有独特的芳香气味，同时还具有抑菌效果[1]*。八角茴香果实一般含3%～10%莽草酸，八角茴香含有一种抗亚洲禽流感病毒的重要成分莽草酸。专家称这是世界上对付禽流感的唯一武器[2]*。茴香酒中特殊香气来自于八角茴香中提取的挥发油，这种挥发油溶于45%vol左右的酒中，赋予酒一种独特的气味。薄荷脑（化学式为C10H20O）有清凉气味，有兴奋、杀菌的作用，在医药上用作刺激药，作用于皮肤或黏膜，有清凉止痒作用。薄荷脑清凉效果显著，把一定量的薄荷脑溶于茴香酒中，让人在品酒时能感受到酒的清凉效果，同时薄荷脑还有驱风效果，可以缓解头痛。陈皮，为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮。以陈久者为佳，为中国方剂中的一位药材，具有理气健脾、燥湿化痰的功效。主治脾胃气滞证、呕吐等。陈皮中有一股特殊的陈香味，时间越久这股陈香味就越发浓烈。花椒，为芸香科植物青椒或花椒的干燥成熟果皮，其主要功效为温中止痛、杀虫止痒，我国分布较广、用途广泛，具有较好的研究前景。花椒药理作用有治疗功能性消化不良脾胃虚寒证[3]*，可助消化。肉豆蔻为肉豆蔻科植物肉豆蔻（Mystica fragransHoutt.）的干燥成熟种仁，首载于《药性论》，味辛、苦，性温，归脾、胃、大肠经，具有温中涩肠，行气消食的功效，用于脾胃虚寒、久泻不止、脘腹胀痛、食少呕吐等[4]*。现代药理研究表明，肉豆蔻中含有肉豆蔻油、木脂素、苯丙素和黄酮类等多种活性成分，具有抗氧化、抗炎镇痛、止泻、抗菌、降血糖血脂、抗肿瘤、调节免疫和保肝护肝等作用[5]*。露酒是以发酵酒、蒸馏酒或食用酒精为酒基，加入可食用的辅料或食用添加剂，进行调配混合或再加工而制成，改变其原酒基风格的饮料酒。试验预期的成品八角茴香酒属于露酒的范围。

此次试验旨在开发一种健康酒，酒精度36.8%vol，对茴香酒的研究意义在于：利用云南文山州富宁产八角茴香的品质优势，并借鉴国外对茴香酒的制作方法，旨在研发一种独特的八角茴香露酒，增加国内露酒的品种和市场空白，并扩大八角茴香的用途。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

八角茴香（购自文山大众超市）；八角茴香油A（购自富宁润嘉药业有限公司）；八角茴香油B（购自富宁润嘉药业有限公司）；薄荷脑（购自正规药店）；陈皮（购自文山大众超市）；花椒（购自文山大众超市）；肉豆蔻（购自亳州市亳众堂大药房有限公司）；混合酒（文山龙欢生物科技有限公司）；氢氧化钠（环球生物技术有限公司）；乙醇（文山生物科技有限公司）；菲林试剂（德州润昕实验仪器有限公司）；盐酸（南京化学试剂股份有限公司）；NaOH溶液（山东东啊金源化工有限公司）。

1.2 仪器与设备

HJZC-TSE电子计重称（厦门佰伦斯电子科技有限公司）；JG（200）手提式多功能粉碎机（上海广沙工贸有限公司）；SHZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵（上海锦赋实验仪器设备有限公司）；DLK-1003快速低温冷却循环机（宁波新芝生物科技有限公司）；HH-600数显恒温水箱（金坛市大地自动化仪器厂）；RE-3000旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；FC5714台式低速离心机（湖南湘立科学仪器有限公司）；JM电子分析天平（湖州惠腾称重设备有限公司）；98-1-B电子调温电热套（天津市泰斯特仪器有限公司）。

1.3 中药样品提取液的制备

1.3.1 工艺流程

配方制备→勾兑调配→离心过滤→成品酒→成品酒比例测定→口味、色泽的调配→成品酒感官评价→理化指标的测定

1.3.2 配方制备

1.3.2.1 八角茴香油制备

（1）粉碎：取一定量八角茴香用100 g手提式高速中药粉碎机粉碎，过孔径为2.00 mm的筛网，取50 g过筛后的八角茴香粉末。

（2）水蒸气蒸馏：采用水蒸气蒸馏装置蒸馏，取50 g八角茴香粉末，加入1 000 mL圆底烧瓶中，以料液比1∶10 g/mL加入500 mL蒸馏水，放入电热套（型号98-1-B）中蒸馏，调节电热套开关，待圆底烧瓶中溶液沸腾开始计时4 h。

（3）分离：蒸馏结束后，取蒸馏液加入少许无水硫酸钠，使水层饱和，利于油水分层，静置2 min，转移至分液漏斗中，上下摇匀，静置，待油水分层后，打开分液漏斗活塞，水层流出，水层流尽关闭活塞，油层从分液漏斗上口倒出。

1.3.2.2 陈皮提取液制备

（1）粉碎：取一定量陈皮用100 g手提式高速中药粉碎机粉碎，过孔径为2.00 mm的筛网，取50 g过筛后的陈皮粉末。

（2）第一次提取：取50 g陈皮粉末，加入到1 000 mL圆底烧瓶中，以料液比1∶6 g/mL加入300 mL蒸馏水，放入电热套中回流提取，调节电热套开关，待圆底烧瓶中溶液沸腾时旋转电热套开关，使溶液达到微微沸腾即可，开始计时2 h。提取结束后，转移到500 mL烧杯中静置10 min，用纱布粗过滤，滤液放入大烧杯中，得到210 mL滤液，待冷却至室温后用保鲜膜封住，放入冰箱保鲜层，在4 ℃条件下保存备用。

（3）第二次提取：将上述陈皮滤渣重新放入原来的圆底烧瓶中，以料液比1∶4 g/mL加入200 mL蒸馏水，放入电热套中回流提取，当溶液沸腾时开始计时2 h。提取结束后，转移到500 mL烧杯中，静置10 min，用纱布粗过滤，滤液放入烧杯中，得到180 mL滤液，冷却至室温后用保鲜膜封住，放入冰箱保鲜层，在4 ℃条件下保存备用。

（4）离心：2次滤液合并得到390 mL滤液，将滤液加入台式低速离心机转子中，调节转速至3 500 r/min，4 min，合并离心出的滤液。

（5）减压过滤：取离心液进行减压过滤，将离心的滤液缓慢地加入循环式多用真空泵（型号SHZD）中，进行减压过滤，过滤时间可以延长一点。

（6）浓缩：用旋转蒸发仪浓缩，调节水浴锅温度75 ℃，将滤液多次浓缩至75 mL，将浓缩液转移至100 mL烧杯中，贴上标签，放入冰箱保鲜层，在4 ℃条件下保存备用。

1.3.2.3 花椒提取液制备

（1）净选：取若干干花椒，除去其中杂质。

（2）第一次提取：取30 g花椒，加入到1 000 mL圆底烧瓶中，以料液比1∶10 g/mL加入300 mL蒸馏水，放入电热套中回流提取，调节电热套开关，待圆底烧瓶中溶液沸腾时旋转电热套开关，使溶液达到微微沸腾即可，开始计时2.5 h。提取结束后，转移到500 mL烧杯中静置10 min，用纱布粗过滤，滤液放入大烧杯中，待冷却至室温后用保鲜膜封住，放入冰箱保鲜层，在4 ℃条件下保存备用。

（3）第二次提取：将上述花椒滤渣重新放入原来的圆底烧瓶中，以料液比1∶8 g/mL加入240 mL蒸馏水，放入电热套中回流提取，当溶液沸腾时开始计时2 h。提取结束后，转移到500 mL烧杯中，静置10 min，用纱布粗过滤，滤液放入烧杯中，冷却至室温后用保鲜膜封住，放入冰箱保鲜层，在4 ℃条件下保存备用。

（4）离心：2次滤液合并得到395 mL滤液，将滤液加入台式低速离心机转子中，调节转速至3 500 r/min，4 min，合并离心出的滤液。

（5）减压过滤：取离心液进行减压过滤，将离心的滤液缓慢地加入循环式多用真空泵中，进行减压过滤，过滤时间可以延长一点。

（6）浓缩：用旋转蒸发仪浓缩，调节水浴锅温度75 ℃，将滤液多次浓缩至54 mL，将浓缩液转移至100 mL烧杯中，贴上标签，放入冰箱保鲜层，在4 ℃条件下保存备用。

1.3.2.4 肉豆蔻提取液制备

（1）粉碎：取一定量肉豆蔻用100 g手提式高速中药粉碎机粉碎，过孔径为2.00 mm的筛网，取50 g过筛后的肉豆蔻粉末。

（2）提取：取50 g肉豆蔻粉末，加入到1 000 mL圆底烧瓶中，以料液比1∶10 g/mL加入500 mL蒸馏水，放入电热套中回流提取，调节电热套开关，待圆底烧瓶中溶液沸腾时旋转电热套开关，使溶液达到微微沸腾即可，开始计时4.5 h。提取结束后，转移到500 mL烧杯中静置10 min，用纱布粗过滤，滤液放入大烧杯中，得到210 mL滤液，待冷却至室温后用保鲜膜封住，放入冰箱保鲜层，在4 ℃条件下保存备用。

（3）离心：将滤液加入台式低速离心机转子中，调节转速至3 500 r/min，4 min，合并离心出的滤液。

（4）减压过滤：取离心液进行减压过滤，将离心的滤液缓慢地加入循环式多用真空泵中，进行减压过滤，过滤时间可以延长一点。

1.3.2.5 肉豆蔻油水混合物制备

（1）粉碎：取一定量的肉豆蔻用100 g手提式高速中药粉碎机粉碎，过孔径为2.00 mm的筛网，取50 g过筛后的肉豆蔻粉末。

（2）水蒸气蒸馏：采用水蒸气蒸馏装置蒸馏，取50 g肉豆蔻粉末，加入1 000 mL圆底烧瓶中，以料液比1∶10 g/mL加入500 mL蒸馏水，放入电热套中蒸馏，调节电热套开关，待圆底烧瓶中溶液沸腾开始计时4.5 h，提取结束后收集油水混合物。

2 结果与分析

2.1 数据处理

2.1.1 八角茴香油添加量

取3个250 mL烧杯，分别贴上标签1，2和3，每个烧杯均量取100 mL混合酒，分别加入0.10，0.75和0.03 mL八角茴香油，结果如表1所示。结果表明，八角茴香油添加量0.03 mL为最佳。

表1 八角茴香油添加量的确定

2.1.2 薄荷脑添加量

取3个250 mL烧杯，分别贴上标签1，2和3，每个烧杯均量取100 mL混合酒，分别加入0.200，0.050和0.025 g薄荷脑，结果如表2所示。结果表明，薄荷脑添加量0.025 g为最佳。

表2 薄荷脑添加量的确定

2.1.3 陈皮提取液添加量

取3个250 mL烧杯，分别贴上标签1，2和3，每个烧杯均量取100 mL混合酒，分别加入1，2和3 mL陈皮提取液，结果如表3所示。结果表明，陈皮提取液添加量3 mL为最佳。

表3 陈皮提取液添加量的确定

2.1.4 花椒提取液添加量

取3个250 mL烧杯，分别贴上标签1，2和3，每个烧杯均量取100 mL混合酒，分别加入1，2和3 mL花椒提取液，结果如表4所示。结果表明，花椒提取液添加量1 mL为最佳。

表4 花椒提取液添加量的确定

2.1.5 肉豆蔻提取液添加量

取3个250 mL烧杯，分别贴上标签1，2和3，每个烧杯均量取100 mL混合酒，分别加入1.0，0.8和0.4 mL肉豆蔻提取液，结果如表5所示。结果表明，肉豆蔻提取液添加量0.4 mL为最佳。

表5 肉豆蔻提取液添加量的确定

2.1.6 肉豆蔻油水混合物添加量

取3个250 mL烧杯，分别贴上标签1，2和3，每个烧杯均量取100 mL混合酒，分别加入1.0，0.8和0.4 mL肉豆蔻油水混合物上清液，结果如表6所示。结果表明，肉豆蔻油水混合物添加量0.4 mL为最佳。

表6 肉豆蔻油水混合物添加量的确定

2.1.7 肉豆蔻提取液和肉豆蔻油水混合物比较

取2个250 mL烧杯，分别贴上1和2，每个烧杯均量取100 mL混合酒，分别加入0.4 mL肉豆蔻提取液、0.4 mL肉豆蔻油水混合物，试验结果如表7所示。结果表明，100 mL 40%vol混合酒中八角茴香油、薄荷脑、陈皮提取液、花椒提取液、肉豆蔻油水混合物的添加量为0.03 mL，0.025 g，3 mL，1 mL和0.4 mL时试验结果颜色、气味、口感最佳。通过对比试验得出添加肉豆蔻提取液试验结果金黄色浑浊，添加肉豆蔻油水混合物试验结果金黄色透亮，选用肉豆蔻油水混合物最佳。

表7 肉豆蔻的提取液和油水混合物的比较

2.2 试验结果分析

按照最佳配比对比不同八角茴香油对露酒的影响，设置3组试验，取3个250 mL烧杯，分别编号1，2和3，均加入100 mL混合酒，除八角茴香油纯度不同外，5种配方均和最佳配比相同，1号加入0.03 mL八角茴香油（纯度较低），2号加入0.03 mL八角茴香油A（纯度低），3号加入0.03 mL八角茴香油B（纯度高），3组试验均采用相同的试验步骤，勾兑、离心、过滤得到3组试验结果，分别对3组试验结果进行评价，随机收集5份评价结果，评价内容记录如表8所示。

表8 评价结果

结果表明：试验提取的八角茴香油质量欠佳，刺激性大；八角茴香油A浓度偏纯，刺激性偏强；八角茴香油B刺激味能接受。因此，八角茴香油B、薄荷脑、陈皮提取液、花椒提取液、肉豆蔻油水混合物的添加量为0.03 mL，0.025 g，3 mL，1 mL和0.4 mL时配比最佳。

2.3 理化检验

2.3.1 感官检查

量取30 mL成品八角茴香露酒，倒入50 mL洁净干燥的无色玻璃烧杯中，观察其颜色、透明度，对气味、口感进行检验。结果表明，八角茴香露酒呈金黄色、透亮的液体，略带有八角茴香油香气，入口酒性柔和，带有少许回甜效果。

2.3.2 酒精度检查

取100 mL八角茴香露酒于250 mL玻璃蒸馏器中，加入50 mL蒸馏水（洗涤），加入玻璃珠数颗，蒸馏30 min，用容量瓶收集100 mL馏出液，容量瓶应当放置在冰水中，防止馏出液挥发；蒸馏结束后，静置，待馏出液恢复至室温，转移至100 mL量筒中，将洗净擦干的酒精计缓缓放入量筒中，待其静止后，从水平位置读出与液面相交的刻度，为乙醇体积分数，同时测定温度，按乙醇体积分数和温度在“酒精计温度浓度换算表”中查出酒精度。结果表明。八角茴香露酒温度18.5 ℃，乙醇体积分数36%，查表得出八角茴香露酒酒精度36.8%vol。

2.3.3 总酸检查

总酸按照露酒GB/T 10058—2009测定，利用指示标志法进行测定。

取2 mL（v2）八角茴香酒，置于250 mL锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水，加入2滴酚酞作指示剂，摇匀后，立即用0.1 mol/L（c）氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点，并保持30 s不褪色，记录氢氧化钠标准滴定液的体积（v1），同时做一组空白试验，记录氢氧化钠标准滴定液的体积（v0）。根据式（1）计算总酸含量。

式中：X为样品中总酸的含量（以酒石酸为计），g/L；c为氢氧化钠标准滴定液浓度，mol/L；v1为样品滴定时消耗标准氢氧化钠的体积，mL；v2为吸取样品的体积，mL；v0为空白实验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；75为酒石酸摩尔质量的体积，g/mol。

c=0.1 mol/L，v0=0.5 mL，v1=1.2 mL，v2=2 mL，得X=2.63 g/L。

查GB/T 27588—2011《露酒》理化要求，以蒸馏酒为酒基乙酸≤6.00 g/L。试验结果小于6.00 g/L，符合国标要求。

2.3.4 总糖检查

总糖按照露酒GB/T 10058—2006测定，用直接滴定法进行测定。

根据式（2）计算总糖。

式中：F为斐林试剂Ⅰ和Ⅱ各5 mL相当于葡萄糖的质量，g；V1为吸取的样品体积，mL；V2为样品稀释后或水解定容的体积，mL；V3为消耗试剂的体积，mL；X为其他葡萄酒总糖或还原糖的含量，g/L。

F=0.06 g，V1=20 mL，V2=100 mL，V3=34.5 mL，得X=8.70 g/L。

查GB/T 27588—2011《露酒》理化要求，以蒸馏酒为酒基总糖≤300 g/L。试验结果小于300 g/L，符合国标要求。

3 结论与展望

3.1 结论

通过控制变量、对比试验寻找八角茴香露酒的最佳配方比例，在100 mL混合酒中八角茴香油、薄荷脑、陈皮提取液、花椒提取液、肉豆蔻油水混合物的添加量为0.03 mL，0.025 g，3 mL，1 mL和0.4 mL时配比最佳，其中八角茴香油以八角茴香油B效果最佳。根据国家标准试验，八角茴香露酒金黄色、透亮、无沉淀、无漂浮物，测得八角茴香露酒酒精度36.8%vol，总酸含量为2.63 g/L，总糖含量为7.8 g/L，符合露酒国家标准范围。

3.2 展望

试验是对八角茴香的一个大胆尝试，改变普遍认为八角茴香只是调味料的想法，有助于加深人们对八角茴香作为药材的功效和作用的了解。参照国外茴香酒的制作方法，基于我国方剂配伍的特点，与4种药食同源的药材配伍，与混合酒融合，通过不断尝试，调配出一种含有八角茴香香气、大部分人接受并喜爱的芳香型露酒，逐渐走向餐桌，让人们在品酒的时候，感受八角茴香的香气，起到一定的提神醒脑、行气消食的功效。

八角茴香、薄荷脑、陈皮、花椒和肉豆蔻的配伍，继承中国方剂学的优点，同时赋予这款酒独特的香味、色泽和口感，经过不断改进，逐步开发出一款受到喜爱的大健康酒，八角茴香酒开发成功，一定程度促进八角茴香的发展，促进酒品市场的发展。