Ti−6Mo−5V−3Al−2Fe−2Zr合金热变形行为及热加工图

武小茜，赵洪川，岳婷婷，沈儒风，周舸，张浩宇

Ti−6Mo−5V−3Al−2Fe−2Zr合金热变形行为及热加工图

武小茜，赵洪川，岳婷婷，沈儒风，周舸，张浩宇

（沈阳工业大学 材料科学与工程学院，沈阳 110870）

钛合金；热变形；流变应力；本构方程；热加工图

我国陆上油气田开采大多属于深井、超深井或水平井开采，钻采困难，钻探设备使役环境恶劣，这对承载钻头的钻杆材料性能提出了很高要求[1]。相比于传统不锈钢材料，近β钛合金具有比强度高、抗腐蚀优异及弹性模量低等特征[2-5]，其在油气田钻杆上的应用得到了快速增长。近β钛合金工件大都需要经过热变形来成形，在热加工过程中将发生动态回复或动态再结晶等，继而对合金的显微组织产生巨大影响。特别是决定了β晶粒尺寸的大小，且β晶粒在后续热处理过程中难以再次被细化，因而对近β钛合金热变形行为的研究非常必要。热变形本构方程及热加工图是研究合金热变形行为的重要手段[6-7]。夏麒帆等[8]研究了在不同变形条件下TC4钛合金的热变形行为，建立了合金的本构方程，并构建了热加工图。王晓康等[9]对TC17钛合金进行了热变形过程中本构方程和热加工图的建立，准确描述了TC17在高温变形时的稳态区及非稳态区。Vinjamuri等[10]研究了Ti−6Al−4V合金在高温下压缩变形过程中的微观结构与力学性能。肖寒等[11]采用Arrhenius方程建立了铸态TC4钛合金热变形的流变应力方程，并能较好地预测不同变形条件所对应的流变应力。Aneta[12]用热加工图系统研究了Ti−3Al−8V−6Cr−4Zr−4Mo合金，使用动态方法建立了热加工图材料模型（Dynamic Material Model，DMM），以准确描述稳态和非稳态区域合金的高温变形行为，发现不同的亚稳态β合金在不同变形条件下表现出不同的热变形行为。可见，通过建立本构方程、构建热加工图，可为调控热变形工艺参数提供依据与参考。

Ti−6Mo−5V−3Al−2Fe−2Zr合金是一种新型的近β钛合金，该合金经过固溶、时效等热处理工艺后，抗拉强度可达1 400 MPa以上，但此时的断后伸长率仅有4%[13]。造成其塑性较差的主要原因是在热处理前的热变形过程中加工参数选择不佳，导致β晶粒异常生长。这种强塑性的严重不匹配限制了该合金的进一步应用。为此，基于不同热变形工艺参数下热压缩实验获得的真应力–应变曲线，建立合金的热变形本构方程，计算热变形激活能，构建该合金的热加工图，对合金热变形机制及流变失稳区进行分析，以期为该合金在实际生产过程中热加工工艺参数的制定提供参考。

1 实验方法

实验所用材料为近β钛合金Ti−6Mo−5V−3Al− 2Fe−2Zr（质量分数，下同）。利用线切割于合金铸锭上切取尺寸为10 mm×15 mm的圆柱形试样，用砂纸将表面打磨至光亮，以去除氧化皮与加工痕迹。热压缩实验采用Gleeble−3800型热模拟试验机。在实验过程中，将热电偶与试样表面相连以实时反馈热压缩过程中试样的温度。采用真空感应方式对试样进行加热，升温速率为10 ℃/s，保温时间为5～10 min。为保留热压缩完成时的高温组织，将热压缩后的试样立即水淬。具体参数变形温度为700、750、800、850 ℃，应变速率为0.000 5、0.005、0.05、0.5 s−1，真应变量为0.7。将实验结果利用Origin软件分析以获得真应力–应变曲线。

2 结果与分析

2.1 真应力−应变曲线

通过热压缩实验所获得的Ti−6Moc5V−3Al−2Fe− 2Zr合金在不同应变速率和不同温度下的真应力–应变曲线见图1。可见，在温度一定时，随着应变速率升高，流变应力逐渐增大。而当应变速率一定时，随着温度升高，流变应力呈减小趋势。这是由于当应变速率升高时，位错密度增加，易产生位错缠结，使交互作用增强、运动阻力增大，从而使外加应力增大[14]。在高温下，材料的软化机制主要为动态回复和动态再结晶，加工硬化效应随之减弱。同时，原子热振动幅度随着温度的升高而提高，原子间的结合力降低，位错运动加强，可开动滑移系增多，进而出现流变应力降低的现象[15]。

在变形初期，真应力增长较快，且曲线斜率较大。在初始压缩时形变强化占主导，位错密度和位错塞积增加，流变应力迅速增大。在达到峰值应力后，流变应力变化则趋于稳定，曲线由弯曲逐渐平坦化。随着应变的连续增加，动态软化对合金变形加剧影响，在图1中表现为曲线下降，即流变应力逐渐降低，直至加工硬化与软化作用相互抵消，达到动态平衡，曲线则趋于平稳，斜率几乎不再变化[16-17]。

在0.5 s−1的高应变速率下均有明显的峰值应力，之后迅速软化，流变应力降低到一定水平后，应力又随应变增加有不同程度的升高。这说明不同阶段的动态再结晶过程存在一定的差异[18]。但在小于0.5 s−1的较低应变速率下没有明显的峰值应力。这主要是由于相对于高应变速率，在低应变速率下的变形时间较长，试样有充分的时间进行动态再结晶[19]。

2.2 热变形流变应力本构方程

在金属材料发生高温塑性变形时，金属原子发生剧烈运动，可以视为热激活的过程[20]。由图1可知，随应变量增加，真应力在快速增长后趋于平稳或缓慢变化，表现出稳态流变的特征。可用Arrhenius方程表示合金在不同工艺条件下的热变形行为[19,21]，见式（1）—（3）。

对式（1）—（3）两边取对数可得式（4）—（5）。

对式（6）求偏导可得式（7）。

为了描述金属高温流变应力，Zener和Hollomon[22]定义了Zener–Hollomon函数，见式（8），其函数关系用符号表示。同时，也遵循关系式（9）[23]，联立式（8）—（9），取对数得式(10)。

采用Arrhenius双曲正弦方程描述Ti−6Mo−5V− 3Al−2Fe−2Zr合金的变形行为，可得其本构方程见式（11）。

Ti−6Mo−5V−3Al−2Fe−2Zr合金作为一种近β钛合金，计算所得的热变形激活能=226.29 kJ/mol，大于纯β钛的自扩散激活能161 kJ/mol。该结果表明，动态再结晶（DRX）为其主要的软化机制[24]。

2.3 流动应力模型验证

为证明所得本构方程的合理性，验证其是否能准确反映出该合金的热变形行为，将式（9）整理成关于应力的函数，见式（12）。

图2 流变应力与不同热变形参数的关系

图3 线性拟合关系

代入各参数数据得式（13）。

将相应的值代入式（13）可求得对应条件下的峰值应力。将峰值应力的计算值与实验值进行对比，用误差相关系数（）与平均相对误差（AARE）表示误差，见式（14）—（15）。

利用本构方程所求应力值与实际值的对比图见图4。计算值与实际值之间的误差相关系数=0.990 6，向式（15）代入相应数据可得AARE=4.21%，这说明建立的本构方程准确性较高，能够较好地描述Ti−6Mo−5V−3Al−2Fe−2Zr合金的热变形行为。

2.4 热加工图

Prasad等[25]提出了动态材料模型（DMM），将塑性变形过程视为一个能量耗散系统，描述了外应力做功产生的能量如何通过材料塑性变形进行耗散。在特定应变率下，材料吸收塑性变形所用的能量（）主要包括两部分，一是材料变形过程的结构变化所耗散的能量（），二是材料塑性变形过程所消耗的能量（）。其关系见式（16）。

图4 流变应力计算值误差分析

材料的流变特性决定了和之间的分布，二者比值为应变速率敏感指数，见式（17）。

为排除流变失稳区中出现高值的情况，Prasad基于Ziegler的最大熵产生率原理提出了流变失稳判据，见式（19）。当为负值时，则表示晶体内部出现失稳[26]。

在图5c中，等高线数值为材料加工过程中的能量耗散系数，其值越大，越容易发生动态再结晶，则加工性能越好。图5中灰色区域为流变失稳区，合金若在此区域加工则存在失稳的可能[27]，宏观表现为试样开裂。由图5c可知，Ti−6Mo−5V−3Al−2Fe-2Zr合金主要有2个流变失稳区，分别位于温度700～755 ℃与784～850 ℃、应变速率0.5～0.05 s−1的范围内，材料在该区域的变形过程中易产生绝热剪切带和微裂纹等缺陷。随着温度升高、应变速率减小，值增大。的最大值为48%，主要集中在温度836～850 ℃、应变速率0.000 5～0.005 s−1的区域，说明此区域为最佳加工区；温度700～836 ℃、应变速率0.000 5～0.005 s−1的区域虽然功率耗散系数略低，但不存在失稳区，也可作为安全加工区域。

可见，基于Prasad失稳准则Ti−6Mo−5V−3Al− 2Fe−2Zr合金的最佳加工工艺参数为变形温度836～850 ℃、应变速率为0.000 5～0.005 s−1，加工时应避开变形温度700～755 ℃与784～850 ℃、应变速率为0.5～0.05 s−1。

图5 Ti−6Mo−5V−3Al−2Fe−2Zr合金加工图

3 结语

1）在变形温度700～850 ℃、应变速率0.000 5～ 0.5 s−1、真应变0.7的条件下，Ti−6Mo−5V−3Al−2Fe−2Zr合金的热激活能为226.29 kJ/mol；当变形温度恒定时，应力随着应变速率的增加而逐渐增大；当应变速率恒定时，应力随温度的升高而逐渐降低。

3）该合金的热加工图主要存在2个流变失稳区，其范围为变形温度700～755 ℃与784～850 ℃、应变速率0.5～0.05 s−1，加工时应避开此范围。最佳热加工工艺参数为变形温度836～850 ℃、应变速率为0.000 5～ 0.005 s−1。

[1] 刘强, 惠松骁, 宋生印, 等. 油气开发用钛合金油井管选材及工况适用性研究进展[J]. 材料导报, 2019, 33(5): 841-853.

LIU Qiang, HUI Song-xiao, SONG Sheng-yin, et al. Materials Selection of Titanium Alloy OCTG Used for Oil and Gas Exploration and Their Applicability under Service Condition: A Survey[J]. Materials Reports, 2019, 33(5): 841-853.

[2] XU Tie-wei. Microstructure Evolution during Cold- Deformation and Aging Response after Annealing of TB8 Titanium Alloy[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2016, 45(3): 575-580.

[3] LI C. Effect of Heat Treatment Variations on the Microstructure Evolution and Mechanical Properties in aMetastable Ti Alloy[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2016, 684: 466-473.

[4] CHEN Yu-yong, DU Zhao-xin, XIAO Shu-long, et al. Effect of Aging Heat Treatment on Microstructure and Ten­sile Properties of a NewHigh Strength Titanium Alloy[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2014, 586: 588-592.

[5] REN Lei. Microstructural Tailoring and Mechanical Properties of a Multi-Alloyed nearTitanium Alloy Ti-5321 with Various Heat Treatment[J]. Materials Science and Engineering: A, 2018, 711: 553-561.

[6] 宋繁策, 李鉴霖, 韩金科, 等. AlFeCoNiMo0.2高熵合金热变形行为及热加工图[J]. 精密成形工程, 2021, 13(6): 91-97.

SONG Fan-ce, LI Jian-lin, HAN Jin-ke, et al. Hot Defor-mation Behavior and Processing Map of AlFeCoNiMo0.2High-Entropy Alloy[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2021, 13(6): 91-97.

[7] 林莺莺, 东赟鹏, 于秋颖, 等. 铸态GH4175合金高温变形行为及热加工图研究[J]. 精密成形工程, 2022, 14(1): 133-140.

LIN Ying-ying, DONG Yun-peng, YU Qiu-ying, et al. High Temperature Deformation Behavior and Hot Processing Map of As-Cast GH4175 Alloy[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2022, 14(1): 133-140.

[8] 夏麒帆, 梁益龙, 杨春林, 等. TC4钛合金拉伸变形行为的研究[J]. 稀有金属, 2019, 43(7): 765-773．

XIAQi-fan,LIANGYi-long,YANGChun-lin,etal.StudyonTensileDeformationBehaviorofTC4TitaniumAlloy[J]. Rare Metals, 2019, 43(7): 765-773.

[9] 杨晓康, 王快社, 史佳敏, 等. TC17钛合金高温变形行为研究[J]. 稀有金属材料与工程, 2018, 47(9): 2895-2900.

YANG Xiao-kang, WANG Kuai-she, SHI Jia-min, et al. High Temperature Deformation Behaviour of TC17 Titanium Alloy[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2018, 47(9): 2895-2900.

[10] VINJAMURI R, BISHOYI B D, SABAT R K, et al. Microstructure, Texture, Mean Free Path of Dislocations and Mechanical Properties of Ti-6Al-4V Alloy during Uniaxial Compression at Elevated Temperatures[J]. Materials Science and Engineering: A, 2020, 776: 139042.

[11] 肖寒, 丁平, 张宏宇, 等. TC4钛合金EB炉扁锭高温压缩变形行为和热加工图[J]. 材料热处理学报, 2021, 42(4): 175-182.

XIAO Han, DING Ping, ZHANG Hong-yu, et al. High Temperature Compression Deformation Behavior and Hot Processing Map of TC4 Titanium Alloy Slab Smelted by Electron Beam Cold Bed Furnace[J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2021, 42(4): 175-182.

[12] LUKASZEK-SOŁEK A, KRAWCZYK J. The Analysis of the Hot Deformation Behaviour of the Ti−3Al−8V− 6Cr−4Zr−4Mo Alloy, Using Processing Maps, a Map of Microstructure and of Hardness[J]. Materials & Design, 2015, 65: 165-173.

[13] 刘丹. Ti−6Mo−5V−3Al−2Fe−2Zr合金固溶时效处理工艺及其组织性能[D]. 沈阳: 沈阳工业大学, 2021: 51.

LIU Dan. Solution and Aging Treatment Process and Its Microstructure and Properties of Ti−6Mo−5V−3Al− 2Fe−2Zr Alloy[D]. Shenyang: Shenyang University of Technology, 2021: 51.

[14] NING Yong-quan. Hot Deformation Behavior of GH4169 Superalloy Associated with Stick δ Phase Dissolution during Isothermal Compression Process[J]. Materials Science and Engineering: A, 2012, 540: 164-173.

[15] 周盛武, 董洪波, 姜智勇, 等. TB17钛合金热压缩流变应力分析及本构方程[J]. 塑性工程学报, 2018, 25(1): 218-223.

ZHOU Sheng-wu, DONG Hong-bo, JIANG Zhi-yong, et al. Flow Stress Analysis and Constitutive Equation of TB17 Titanium Alloy during Hot Compression[J]. Journal of Plasticity Engineering, 2018, 25(1): 218-223.

[16] HAN Lin, ZHANG Hao-yu, CHENG Jun, et al. Thermal Deformation Behavior of Ti-6Mo-5V-3Al-2Fe Alloy[J]. Crystals, 2021, 11(10): 1245.

[17] LIANG Qiang, LIU Xin, LI Ping, et al. Hot Deformation Behavior and Processing Map of High-Strength Nickel Brass[J]. Metals, 2020, 10(6): 782.

[18] 李少强, 弓站朋, 李辉, 等. TB18钛合金热变形行为及动态再结晶机制[J]. 稀有金属材料与工程, 2020, 49(9): 3045-3051.

LI Shao-qiang, GONG Zhan-peng, LI Hui, et al. High Temperature Deformation Behavior and Dynamic Recrystallization Mechanism of TB18 Titanium Alloy[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2020, 49(9): 3045-3051.

[19] 徐猛, 贾蔚菊, 张志豪, 等. TA15钛合金高温热压缩变形行为及热加工图[J]. 稀有金属材料与工程, 2017, 46(9): 2708-2713.

XU Meng, JIA Wei-ju, ZHANG Zhi-hao, et al. Hot Compression Deformation Behavior and Processing Map of TA15 Alloy[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2017, 46(9): 2708-2713.

[20] 乔景振, 田保红, 张毅, 等. Cu−7Ni−7Al−2Fe−2Mn− 0.5Ti合金高温热变形行为[J]. 材料热处理学报, 2018, 39(3): 131-135.

QIAO Jing-zhen, TIAN Bao-hong, ZHANG Yi, et al. Hot Deformation Behavior of Cu−7Ni−7Al−2Fe−2Mn− 0.5Ti Alloy at High Temperature[J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2018, 39(3): 131-135.

[21] 李雪飞, 黄旭, 黄利军, 等. TC27钛合金高温热压缩变形行为[J]. 稀有金属材料与工程, 2016, 45(3): 793-797.

LI Xue-fei, HUANG Xu, HUANG Li-jun, et al. Deformation Behavior of Hot Compression for TC27 Titanium Alloy[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2016, 45(3): 793-797.

[22] WANG Yu, LIN D, CHIEN L C. A Correlation between Tensile Flow Stress and Zener-Hollomon Factor in TiAl Alloys at High Temperatures[J]. Journal of Materials Science Letters, 2000, 19: 1185-1188.

[23] 赵瑞龙, 刘勇, 田保红, 等. 纯铜的高温变形行为[J]. 金属热处理, 2011, 36(8): 17-20.

ZHAO Rui-long, LIU Yong, TIAN Bao-hong, et al. High Temperature Deformation Behavior of Pure Copper[J]. Heat Treatment of Metals, 2011, 36(8): 17-20.

[24] SHI Cang-ji. Evolution of Activation Energy during Hot Deformation of AA7150 Aluminum Alloy[J]. Materials Science and Engineering: A, 2013, 571: 83-91.

[25] PRASAD Y V R K. Processing Maps: A Status Report[J].Journal of Materials Engineering and Performance, 2003, 12(6): 638-645.

[26] CHEN Zhao-qi. Characterization of Hot Deformation and Microstructure Evolution of a New Metastable β Titanium Alloy[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2022, 32(5): 1513-1529.

[27] PATNAMSETTY M. Processing Map for Controlling Microstructure and Unraveling Various Deformation Mechanisms during Hot Working of CoCrFeMnNi High Entropy Alloy[J]. Materials Science and Engineering: A, 2020, 793: 139840.

Thermal Deformation Behavior and Processing Map of Ti-6Mo-5V-3Al-2Fe-2Zr Alloy

WU Xiao-xi, ZHAO Hong-chuan, YUE Ting-ting, SHEN Ru-feng, ZHOU Ge, ZHANG Hao-yu

(School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China)

titanium alloy; thermal deformation; flow stress; constitutive equation; thermal processing map

10.3969/j.issn.1674-6457.2023.01.005

TG146.2

A

1674-6457(2023)01-0034-07

2022–03–22

2022-03-22

国家自然科学基金（52104379）；辽宁省“揭榜挂帅”科技攻关（2021JH1/10400069）；辽宁省大学生创新训练计划（S202110142013）

National Natural Science Foundation of China (52104379); Technological Tacking Project of Liaoning Province (2021JH1/ 10400069); Innovative Training Program for College students in Liaoning Province (S202110142013)

武小茜（2001—），女，本科生，主要研究方向为金属材料工程。

WU Xiao-xi (2001-), Female, Undergraduate, Research focus: metal materials engineering.

张浩宇（1987—），男，博士，副教授，主要研究方向为高性能钛合金设计及变形工艺。

ZHANG Hao-yu (1987-), Male, Doctor, Associate professor, Research focus: design and deformation process of high performance titanium alloy.

武小茜, 赵洪川, 岳婷婷, 等. Ti−6Mo−5V−3Al−2Fe−2Zr合金热变形行为及热加工图[J]. 精密成形工程, 2023, 15(1): 34-40.

WU Xiao-xi, ZHAO Hong-chuan, YUE Ting-ting, et al. Thermal Deformation Behavior and Processing Map of Ti-6Mo-5V-3Al- 2Fe-2Zr Alloy [J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(1): 34-40.