固溶时效处理对Ti60 合金组织及性能的影响

张天馨，岳 颗，胡钊华，郭 杰，耿乃涛

（1.鞍钢集团北京研究院有限公司钒钛研究院,北京 102200；2.成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司,四川 成都 610300）

0 引言

高温钛合金具有低密度、高强度、耐蚀性好等性能特点，可替代镍基等高温合金作为现代航空航天结构材料，应用于航空发动机叶片、叶盘、机匣等部件，可大大减轻发动机重量并提高发动机的推重比[1]。随着科学技术的迅猛发展，人类正步入航空航天技术飞速发展和广泛应用的新时代，对航空钛材的耐高温、高比强、抗疲劳等性能要求越发苛刻[2]。因此，世界各国均致力于开发出一种具备集高负载、耐高温、耐高压于一体的高温钛合金。

经过几十年的发展，高温钛合金最高使用温度由350 ℃提高至600 ℃。迄今为止，国际上典型的耐600 ℃高温钛合金主要有英国的IMI834，美国的Ti-1100，俄罗斯的BT36 以及中国的Ti60 和Ti600 合金，上述合金均为固溶强化型Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si 系高温钛合金，其差别在于合金成分配比，尤其是β 相稳定元素含量的不同[3]。Ti60 合金是由中国科学院金属研究所联合宝钛集团等单位研发的近α 型钛合金，能够在600 ℃下稳定服役[3−4]。为确保Ti60 合金产品在高温使用时具有强度高和塑性好的综合性能，需对其进行固溶和低温时效的热强化处理，使细小弥散的次生α 相在β 基体中析出，以实现弥散强化，从而获得更为优异的高温力学性能[5]。Ti60 合金是长期在600 ℃环境中使用的受热构件，从目前看来，合金热强性可以达标，但热稳定性不够理想，尚需要改进[6]。因此，笔者一方面系统研究固溶时效处理对Ti60 合金微观组织和力学性能的影响规律，另一方面，对Ti60 合金进行热暴露处理，为该合金热稳定性的提高和进一步的服役应用提供工艺探索和数据积累。

1 试验

试验原材料是由鞍钢集团北京研究院和成都材料院共同研制开发的Ti60 合金镦饼，其名义成分为Ti-5.7Al-4.0Sn-3.5Zr-0.4Mo-0.4Nb-1.0Ta-0.4Si-0.05C，尺寸为Ø268 mm。金相法测得Ti60 合金β转变温度为1 050 ℃，其显微组织如图1 所示，为典型的等轴组织，室温条件下抗拉强度为1 041 MPa，延伸率为6.8%，600 ℃环境下抗拉强度为599 MPa，延伸率为18.2%。

图1 Ti60 合金等轴组织Fig.1 Equiaxed microstructure of Ti60 alloy

于Ti60 合金镦饼的边部、1/2、中心上切取尺寸为10 mm×10 mm×10 mm 的块状试样若干，采用KSL-1700 X-A4 型高温箱式热处理炉进行如下固溶热处理试验，温度选取为1 025、1 035 ℃及1 045 ℃，样品保温2 h 后水淬，随后采用KSL-1 100X-S 型热处理炉对上述不同固溶处理的样品进行700 ℃/5 h/AC 的时效处理。利用WDW-Y(落地式)微机控制电子万能试验机设备进行拉伸试验，室温及600 ℃高温拉伸试验试样取样位置为镦饼的1/2 处，均进行3 组平行试验。室温拉伸毛坯样品为平行段30 mm，横截面直径为Ø5 mm 的圆棒，夹持端不需螺纹加工处理，并利用EVO18 型电子显微镜进行SEM 断口分析。高温拉伸毛坯样品平行段30 mm，横截面直径Ø5 mm，表面打磨光亮即可。热暴露试验于KSL-1 400X-A4 型高温箱式炉进行，取样位置同上，工艺制度为600 ℃/100 h/AC，并对上述试样进行室温拉伸测试及断口SEM 观察。

2 结果与分析

2.1 固溶时效对Ti60 合金微观组织的影响

2.1.1 固溶处理对Ti60 合金微观组织的影响

对Ti60 合金进行相应的固溶处理，得到如图2所示的OM 形貌结果。由图2 可以看到不同部位的样品经过相同的固溶工艺处理后，均呈现出α 相占比约为50%的双态组织特征，其中边部组织中存在较多的α 相、中心处α 相占比较小，而1/2 处α相分布较为均匀。随着固溶温度的升高，边部、1/2、中心处的组织均呈现白色初生α 相含量降低、细针状α 相增加的现象。这是由于淬火后合金缺陷相对增多，提供了相对较多的非均匀形核高能区，而水淬的高冷速导致原子扩散不充分，次生α 相来不及长大，从而形成针状α 相。随着固溶温度降低至1 025 ℃，初生α 相和针状α 相的含量不断增多，不利于提高合金强塑性。1 045 ℃固溶处理温度更接近相变点温度，因此β 晶粒在水冷条件下转变为大量的针状α 相、α′′相以及未发生转变的少量晶间残余β 相，不利于提高合金的强度。

图2 固溶组织形貌Fig.2 Microstructure in different positions of Ti60 alloy after solution treatment at different temperatures

2.1.2 时效处理对Ti60 合金组织的影响

将上述固溶样品进行相同的700 ℃/5 h/AC 时效处理，进行OM 观察，分析时效处理对初始固溶组织的影响，观察结果如图3 所示。

图3 时效处理后的组织形貌Fig.3 The microstructure in different positions of Ti60 alloy after aging treatment at different temperatures

由图3 可知，经过时效处理后，试样均由不同比例的初生α 相及次生α 相构成，不同的固溶温度也并未影响Ti60 合金组织的基本架构。与图2 对比可知，时效后合金中的α 相生长明显变长变宽，晶界更为明显。镦饼1/2 处的试样在1 035 ℃固溶处理后组织较为均匀，等轴α 相、条状α 相及β 转变组织各相含量比例差别不大，有助于Ti60 合金的强塑性能的稳定及提高，故以镦饼1/2 处为取样位置进行如下室温及600 ℃高温拉伸性及热暴露试验。

2.2 固溶时效对Ti60 合金拉伸性能影响

2.2.1 室温拉伸性能

为确保试验数据的准确性，在镦饼1/2 处切取9 根拉伸试样进行3 组不同固溶温度的平行试验，其室温力学性能试验结果如表1 所示。

表1 固溶时效后室温力学性能Table 1 Mechanical properties of Ti60 alloy at room temperature after solution aging

由表1 可知，固溶温度为1 035 ℃时，Ti60 合金具有较高的屈服和抗拉强度，延展率相比其他两种固溶条件略低2 个百分点，其中屈服强度为1 094 MPa，延展率为6.7%。与初始锻态强度对比而言，经 过1 035 ℃/2 h+700 ℃/5 h 固溶时效处理后的Ti60 合金强度提高150 MPa 左右，延展率相差不大。结合图3 的OM 组织形貌，证实了组织中存在少量针状、片层状及50%左右的初生α 相，可有效提高Ti60 合金的强塑性匹配性能。

图4 为上述拉伸试样断口的SEM 电镜形貌。由图4 中的I、II、III 可知，固溶温度为1 025 ℃时，试样的裂纹源起源于试样中心部位，断面凹凸不平，为典型的韧窝型断裂，1 035、1 045 ℃的裂纹源在边部以爆炸式发散，裂纹起源于组织中的初生α 相，拉伸断口均有较明显的撕裂棱和解理面，断裂方式为脆性断裂。因此，为获得良好的综合性能，应严格控制组织中的初生α 相含量[7]。从图4（a）～(f)可知，在1 025 ℃时，固溶效果一般，有析出物生成，一定程度上影响Ti60 合金的强塑性匹配，而随着固溶温度的升高，析出物消失。Ti60 合金为近α 型高温钛合金，因此合金的塑性变形主要由α 相承担，结合图3中系列OM 金相图可得出，在固溶温度为1 035 ℃时，由于等轴α 相相对较少且伴有针状的次生α 相生成，晶界较多，导致滑移长度变大，产生相对较多的位错塞积，因而其断裂延展率相对较低，抗拉强度较高[8−9]。

图4 室温拉伸试样断口形貌Fig.4 Fracture morphology of tensile specimen deformed at room temperature for Ti60 alloy obtained after solution at different temperatures

2.2.2 高温拉伸性能

600 ℃高温拉伸试验的取样位置及样品加工处理方法与室温拉伸试验制样标准相同，图5 为高温拉伸试样断后状态，结果如表2 所示。

从图5 可看到，600 ℃高温下拉伸试样表面氧化变蓝，断口处存在一定颈缩。由表2 可知，600 ℃高温下，不同固溶时效处理后的样品强度下降，塑性提高。其中，固溶温度为1 035 ℃的试样具有较高的抗拉强度751 MPa，断后延展率为20.3%，断面收缩率为66%。

图5 高温拉伸试样断后状态Fig.5 Post-fracture state of high temperature tensile sample

表2 固溶时效后600 ℃高温力学性能Table 2 Mechanical properties of Ti60 alloy deformed at 600 ℃ after solution aging

3 Ti60 合金服役行为研究

为研究Ti60 合金的热稳定性行为，对镦饼1/2处的锻态及经过固溶时效处理（1 035 ℃/2 h+700 ℃/5 h）的试样进行热暴露试验，即600 ℃环境下保温100 h，随后空冷至室温。并对试样进行微观组织观察（图6）及力学性能测试。

由图6 可知，锻态试样经过热暴露处理后的组织较为均匀，基体存在大量初生α 相和少量条状α 相。经过热暴露处理后的1 035 ℃/2 h+700 ℃/5 h 样品组织初生α 相含量降低，初生α 相以外的β 转变组织全部由次生α 相组成，且次生α 相形貌变化不大。表3 为不同样品热暴露后室温拉伸性能，图7 为其拉伸样断口形貌。

图6 热暴露试样组织形貌Fig.6 Microstructure of Ti60 alloy after thermal exposure at 600 ℃

表3 热暴露试样室温力学性能Table 3 Mechanical properties at room temperature of Ti60 alloy after thermal exposure

图7 热暴露试样室温拉伸断口Fig.7 Tensile fracture at room temperature for Ti60 alloy after thermal exposure

由表3 可知，在热暴露条件下，锻态合金的抗拉强度为1 064 MPa，延展率为9.4%；经过固溶时效处理后的Ti60 合金，抗拉强度提高至1 224 MPa，延展率降低为4.7%，这是由于经过固溶时效处理的Ti60 合金在热暴露试验后，组织中继续发生二次析出强化，提高了合金的强度，并结合图6 可知，金相组织中有大量析出α 相，初生α 相含量降低，针状次生α 相变长，滑移长度增加，位错滑移受到阻碍，导致塑性下降[10]。并且由于试样在高温环境中暴露时，由于高温氧化作用，会形成比基体脆的氧化膜层，在拉伸过程中首先开裂，产生的裂纹会发展到整个断面，不利于合金强塑性匹配[11−12]。而锻态的热暴露试样未经过热处理，在600 ℃/100 h 条件下，组织中发生再结晶，存在大量的等轴初生α 相和少量的针状次生α 相，晶粒细化，组织较为均匀，热暴露后的试样延展率较高[13]。

图7 为热暴露室温拉伸断口形貌，可见，两种状态的试样宏观断口较平整，裂纹源皆在边部，均存在沿晶断裂现象。且锻态试样的断口可以观察到大量的断裂小平面，部分韧窝形貌。时效后的试样断口可以观察到解理小平面以及长条状断裂平面。

4 结论

1）对于本试验用的近β 锻造Ti60 合金镦饼而言，因1/2 处组织呈现出少量针状、片层状及大量等轴α 相，故在此取样时有助于分析固溶时效处理对Ti60 合金显微组织及力学性能的影响研究。

2）采用1 035 ℃/2 h/WQ+700 ℃/5 h/AC 固溶时效处理，Ti60 合金具有较好的强塑性匹配性能，其室温抗拉强度为1 193 MPa，屈服强度为1 094 MPa，延伸率6.7%；600 ℃高温抗拉强度达到751 MPa，屈服强度587 MPa，延伸率为20.3 %。

3）由固溶时效后拉伸断口结果可知，1 025 ℃固溶温度下的裂纹源起源于试样中心部位，断面凹凸不平，为典型的韧窝型断裂，1 035、1 045 ℃的裂纹源则在边部以爆炸式发散，拉伸断口均有较明显的撕裂棱和解理面，断裂方式为脆性断裂。

4）在600 ℃环境中保温100 h 后，不同工艺下的Ti60 合金表现出不同的热稳定性服役行为。经1 035 ℃/2 h+700 ℃/5 h 固溶时效处理的Ti60 合金抗拉强度为1 224 MPa，延展率为4.7%；锻态室温抗拉强度为1 064 MPa，延展率为9.4%，具有较好的热稳定性服役性能。