关于Bruker 400 MHz 核磁共振波谱仪运行管理的思考与实践*

李 全

(湖北大学化学化工学院，有机功能分子合成与应用教育部重点实验室，湖北 武汉 430062)

核磁共振波谱仪(Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer)是物质结构分析的强大表征技术，可提供原子的化学环境、连接方式、分子的构型和构象、动力学等重要结构信息[1]，在化学、化工、材料、医药、生物等领域发挥着巨大作用，是目前开设有化学、材料、医药等院系高校的基本仪器配置，甚至可以作为一所高校在化学、材料、医药研究硬件实力上的分水岭。

笔者所在的学院在本世纪初期购入了一台600 MHz核磁共振波谱仪，目前仍处于运行之中。面对近年来日益激增的科研测试需求，学院于2019年6月同时购买了两台Bruker 400 MHz核磁共振波谱仪，从而大大缓解了测试压力，对学院内外课题组的科研工作起到了巨大的推动作用。笔者先后在欧美完成了博士和博士后科研训练，主要从事分子机器与动态智能材料的设计与合成工作，对核磁共振波谱仪依赖程度较大，也对该仪器接触较多。因此，笔者承担了其中一台核磁共振波谱仪的维护、运行管理工作。结合国内外高校科研机构核磁共振波谱仪的运行管理模式，笔者针对化学化工学院实际情况也采取了一系列核磁管理措施，制定了相应的规章制度。笔者在此与同行作一分享，以达到充分交流之目的，共同推动高校核磁共振波谱仪管理事业的进步。

1 国外NMR管理运行模式举例

笔者博士期间在法国斯特拉斯堡大学-Institut Charles Sadron研究所从事分子马达合成工作。所内配备有一台Bruker 400 MHz NMR波谱仪，仪器运行管理方面最为值得借鉴的地方是实现了测试人自主预约时间、自主上机操作、自主拷贝数据。预约系统设置了正常工作时间内单人单次允许预约的最长测试时间为半小时(主要适用于常规氢谱测试)；还设置了特殊测试时段，例如中午十二点到下午两点为灵活测试时间段，此时间段内样品测试不受时长限制。系统最后还设置了夜间运行时段(晚8点至次日早8点)，一般用于耗时较长的碳谱、二维图谱测试，周末则不受以上规则限制。这种精细化的分类分时测试管理模式，对每个人的预约行为进行了一定的约束，个人需根据自己的实际情况选择合适的时间段进行预约测试，大大提高了仪器的利用效率。测试完毕后，数据会自动保存至所内的FTP数据库，测试人可在自己的电脑上自行拷贝分析。

笔者随后又赴美国常青藤盟校达特茅斯学院化学系从事博士后研究。学校是所有常青藤盟校中规模最小的一所(本科生和研究生总共6000来人)，化学系一共约10来个课题组，却分别配备了一台600 MHz和500 MHz 核磁共振波谱仪。主要管理运行模式为，所有测试人包括本科生在内，只要培训合格都可以自主上机操作。虽然也有预约系统，但仅仅是长时间的测试比如碳谱、二维测试等需要预约，以便让其他人知晓仪器的运行状态。样品测试后，数据文件会自动发送到测试人注册的邮箱里面，极为方便。相比法国ICS的管理方式，达特茅斯的管理方式更为开放，限制更少，当然也对测试人的实验素质要求更高。

2 国内核磁共振波谱仪管理运行模式调查

目前国内众多高校都配备了核磁共振波谱仪，从笔者了解到情况来看，大部分300～400 MHz的核磁共振波谱仪都实现了自主预约、自主测试。对于600 MHz 核磁共振波谱仪，考虑到仪器成本和安全系数，自主上机操作还不是非常普遍。最常见的管理方式便是测试人按照要求进行制样送样，样品再由专人进行测试。虽然这种方式可以最大限度的保护仪器，但是会影响到科研工作效率，比如动力学实验则需要时时进行采样测试。

3 笔者对核磁共振波谱仪管理运行的思考与实践

笔者自2019年6月以来一直负责400 MHz 核磁共振波谱仪的运行管理工作，参与了该台仪器的安装、调试(包括液、固体探头拆装)、培训整个过程。为了保障仪器的安全运行，最大限度提升校内外课题组科研工作效率，结合本单位实际情况，笔者也采取了一系列措施。

3.1 样品预约、测试管理措施

在测试层面，笔者对校内外有较大测试需求的课题组建立测试账户，学生经操作培训并考核合格后可自主上机测试。培训内容包括空压机的正确使用、核磁样品的制备、电脑操作界面的使用、样品转盘的使用、样品统一编号规则等内容。在预约层面，虽然没有开发专门的预约系统，但是笔者利用QQ等网络平台建立测试预约群，通过群发布测试预约信息。规定超过半小时的测试必须提前预约，且最多提前24 h预约。低于0.5 h的测试例如普通的氢谱测试则随到随测，无需预约。另外提醒所有人测试前务必查看并确认当前时间段有无测试样品运行。

3.2 仪器维护措施

在仪器的日常管理维护工作上，笔者充分调动学生的积极性，迄今共培养了6位学生高级管理员。除了仪器的常规使用外，进一步培训这些学生如何进行三维匀场、空压机积水检查、机柜空气滤芯清洗、核磁主机与磁体通讯故障排除、核磁开关机、备用电源查看、室内温度湿度调节等相对复杂的操作。事实证明，学生经过几番训练尝试，可完全掌握这些操作流程。笔者每周都会指定一位高级管理员进行仪器的常规维护，尤其是在笔者出差期间，这一管理方式尤为重要，真正实现了对仪器的全方位、全时维护管理。在操作仪器过程中，不可避免的会出现个别测试人不按规则操作的情况，笔者制定了惩罚退出机制。即一经发现违规操作，将永久取消测试人的操作资格，确保所有测试人按规则上机操作。

仪器安装运行两年以来，无重大故障发生，笔者在实践中也摸索掌握了一系列小型故障排除方法，积累了不少经验[2-3]。首先是坚持基础匀场，每周确保做一次三维匀场，保证磁场的均匀性。样品测试过程中如果遇到匀场问题，则可以执行三维匀场操作，有时可解决这一问题。然后是对于探头的保护，在添加液氮液氦时可以盖住探头上方的进样口，防止凝结水进入探头。加完液氮液氦后，待凝结的水完全蒸发后再行测试。室内安装湿度计，随时监控并利用空调调节湿度，尽量保持空气干燥。尽管加装了备用电源，但是为了防治突然且长时间断电的情况，笔者还特意安装了断电提醒报警器，可在个人手机上直接获得断电通知。对于核磁出现的通讯故障即操作界面的指令无法通过机柜传入磁体的情况，执行核磁关机-开机操作即可恢复正常测试。

3.3 举办核磁波谱解析培训班

笔者经常在现场同测试学生尤其是研究生进行核磁学术交流，发现很多学生对于核磁操作十分熟练，但是对于结构鉴定过程中应采取哪些测试项目以及对测试结果如何分析却无从下手，这暴露出学生在波谱解析方面的基础较薄弱等问题。针对这一问题，笔者先后在小范围内举办了核磁波谱解析培训班，从核磁的基本原理、常见测试项目在结构鉴定中的作用、溶剂残留峰的辨识[4]、核磁处理软件Topspin的使用等方面着手，以学生测试的样品图谱为例，在实战中引导学生学会解析一维、二维图谱[5]。

4 结 语

笔者在近两年的核磁运行管理工作中，探索了一条适合本单位实际情况的运行管理方式。从人才培养的高度，充分相信学生，实现了仪器全方位、全天候开放测试的这一目标，极大的提升了各课题组科研工作效率。学生高级管理员这一措施的实施，不仅培养了学生的高级专业技能，也培养了学生的责任担当意识。笔者认为，大型仪器的有效维护管理不能仅仅停留于会操作的层面，更重要的是要对仪器的测试原理、数据结果分析、仪器参数调制等进行掌握，如此才能真正做到知其然也知其所以然。更为重要的是，笔者也在思考针对特定实验需求例如低温条件下对样品进行原位光照进而跟踪光化学反应，如何实现仪器的适当改造和小规模定制，让仪器发挥其最大效力，真正成为仪器之“工匠”。