一种耐高温密度可调的柔性胶粒新型完井液

2023-01-13代昌楼李三喜牛骋程葛俊瑞

天然气工业 2022年12期

贾虎代昌楼李三喜牛骋程葛俊瑞

1.“油气藏地质及开发工程 ”国家重点实验室·西南石油大学 2.中国海洋石油（中国）有限公司上海分公司

0 引言

多压力层系油气藏分布广泛，同井分采或合采是主要开采模式[1-5]。针对多压力层系油气藏中的高低压同存井，完井作业过程中面临“漏喷同存”难题，亟需研发高比重、低损害完井液及暂堵控漏技术。我国东海、南海油气田已开发的主力油气藏普遍为高温高压多压力层系，地层温度介于140～180 ℃，地层压力系数介于1.2～2.0；此外，由于部分油气田分层开采，单井中存在上部地层压力系数高、下部地层压力系数低的“压力反转”现象[6-7]。对于高压油气井通常采用高密度盐水完井液进行完井作业，Collins 等[8]配制了主要成分为磷酸盐的完井液，最高密度可达1.74 g/cm3，该完井液成功应用于完井作业。Aghasadeghi[9]和吴若宁等[10]研制了以 CaCl2和 ZnCl2为混合盐的完井液，其密度介于1.68～1.92 g/cm3，抗温达140 ℃，保护储层效果良好。但对于“压力反转”的油气井，高密度盐水在低压层会造成严重漏失和储层损害。

为防止低压层完井液漏失，近年，国内外开展了凝胶型完井暂堵剂研究。舒勇等[11]、Gamage等[12]研制出了凝胶型暂堵剂，体系无固相、低滤失、具有良好的流动性能，岩心渗透率恢复率大于85%。贾虎[13]等研制了一种新型高密度溴基纳米复合凝胶，抗温达160 ℃、密度介于1.2～1.5 g/cm3范围，可与高密度压井液结合使用，在高低压合采油气井中具有较好的暂堵控漏潜力。传统的凝胶型暂堵剂通过暂堵方式延缓漏失，但凝胶型暂堵剂的破胶以及返排问题仍有待进一步改进。

课题组曾制备了固化水完井液体系，报道了其在完井和修井中成功应用案例[14-15]。固化水主要由交联聚合物水膨体构成，通过吸水膨胀形成具有一定强度的软胶粒，通过弹性变形与分散作用实现暂堵承压与循环返排，有效降低了完井液漏失，储层保护效果良好。但现有固化水完井液体系主要为清水配制，无法提升其密度以满足高压油气井完井与修井需求。在传统固化水完井液基础上，课题组研发了耐高温密度可调型柔性胶粒完井液，揭示了磷酸盐—交联剂—柔性胶粒之间的协同交联机理[16]，本文旨在通过物理模拟和核磁共振实验研究柔性胶粒承压性能和返排机理，流变实验测试柔性胶粒体系的黏弹性，红外光谱实验明确体系耐高温机理，最后，通过现场试验进一步验证柔性胶粒完井液的应用性能。柔性胶粒完井液可为多压力层系油气藏安全高效完井提供技术支撑，为深层、低渗透油气藏钻采提供新思路和新技术。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料和仪器

实验材料：人造砂岩岩心、磷酸盐（分析纯）、柔性胶粒（吸水前粒径介于0.8～1.5 mm，吸水倍率为67.2）、稳定剂（主要成分为有机交联剂）。

实验仪器：泥浆堵漏循环系统、核磁共振岩心分析仪、KDKS-II 型气体孔渗联测仪、KDZB-II 型岩心加压真空饱和设备、六速旋转黏度计、傅立叶红外光谱仪（WQF-520FTIR）、高温高压流变仪（MCR302）。

1.2 配制模拟地层水

根据海上某X井4 834.7～4 850 m井段地层水分析数据配制模拟地层水。表1为地层水离子类型和含量明细表，地层水总矿化度为11 224.33 mg/L，密度为1.009 g/cm3，表2为模拟地层水各组分浓度参数。

表1 地层水各组分浓度参数表

表2 模拟地层水各组分浓度参数表

1.3 岩心基础数据

根据工区储层渗透率特征，实验选取了5种不同渗透率范围（40～2 337 mD）的人造砂岩岩心，编号分别为1～5号，用以评价柔性胶粒对储层的保护性能。根据《岩心分析方法：GB/T 29172—2012》要求，将岩心在65 ℃下烘干48 h，测量烘干岩心的长度、干重，采用KDKS-II型气体孔隙度渗透率联测仪测定岩心的物性。KDZB-II型岩心加压真空饱和设备将岩心饱和模拟地层水后，对岩心造束缚水。依据达西定律计算岩心的初始气测渗透率。岩心束缚水饱和度及初始气测渗透率计算结果见表3。

表3 不同岩心束缚水饱和度与初始气测渗透率

1.4 承压—返排物理模拟

柔性胶粒完井液的应用性能关系着其在现场进行完井作业的效果。本次采用物理模拟实验来评价其承压性能。承压—返排物理模拟装置如图1所示。

图1 承压—返排物理模拟装置图

通过对釜体中的柔性胶粒完井液持续加压，测试岩心侧面承压性能。步骤为：①先向中间容器内注入氮气；②脚踩高压油泵以每5 min/MPa的速率持续加压，油压通过推动中间容器内部的移动活塞压缩氮气，继续向釜体加压。

通过数显压力表观察并记录柔性胶粒完井液的承压数据，同时观察并记录岩心夹持器出口端的滤失情况。

承压实验结束后，关闭进出口阀门模拟焖井状态5 h后进行返排实验。通过气体流量计记录数据并计算岩心渗透率恢复率，以此来反映柔性胶粒完井液对岩心渗透率的损害程度，评价柔性胶粒完井液的储层保护效果。步骤为：①关闭进气阀门，其他仪器部分保持不动；②将气体流量计连接至原入口端，在原出口端接入氮气瓶，进行反向气驱。

1.5 核磁共振试验

核磁共振技术是测试岩石孔隙结构和孔隙中流体的重要方法之一。通过测量岩石孔隙流体中氢核的核磁共振弛豫信号幅度和弛豫速率建立T2谱来研究岩石孔隙结构[17]。本文基于核磁共振原理，通过对比不同岩心在承压—返排前（束缚水状态）及承压—返排后的核磁共振信号幅度大小及差异，结合核磁共振弛豫信号幅度对应的T2谱变化来反映岩石孔隙大小分布[18-19]，定性分析柔性胶粒完井液对岩心孔喉损害机理。

1.6 柔性胶粒完井液工作原理

柔性胶粒完井液体系由柔性胶粒、高分子稳定剂和高密度磷酸盐盐水构成。原理如下[16]：①将稳定剂加入盐水中，搅拌使其形成含稳定剂的均匀溶液；②将柔性胶粒加入盐水中，不断搅拌使柔性胶粒吸水膨胀后逐渐分散至均匀；③在180 ℃和24 h高温老化过程中，交联反应后体系的黏度稳定在一定范围内，在老化过程中，柔性胶粒本身会发生一定程度的降解，表现为黏度降低；④稳定剂分子与柔性胶粒分子链之间的交联反应阻止了柔性胶粒的进一步降解，稳定剂起到增黏、稳黏的作用。图2为柔性胶粒完井液体系作用原理，本文实验制备的柔性胶粒完井液在180 ℃下动态老化24 h后进行相关实验，配方为：1.65 g/cm3盐水+2.5 wt%（质量百分比）柔性胶粒+1 wt%稳定剂。

图2 柔性胶粒完井液作用原理图[16]

1.7 黏弹模量

采用高温高压流变仪，测试柔性胶粒完井液体系的弹性模量（G'）和黏性模量（G″），用以评价柔性胶粒完井液体系的黏弹性大小。配方为1.65 g/cm3磷酸盐盐水+质量百分比介于1.5%～2.5%的柔性胶粒+1 wt% 稳定剂，按 1.5 wt%、2.0 wt%、2.5 wt% 的柔性胶粒浓度配制3组柔性胶粒完井液体系各100 mL，在180 ℃下老化24 h后，将待测样品切成直径20 mm，厚度1 mm的均匀形状，在频率介于0.1～100 Hz条件下对样品进行测试。测量体系的G'和G″，对比不同浓度的柔性胶粒对体系黏弹性的影响。

1.8 红外光谱

通过傅立叶红外（FTIR）光谱法比较了不同磷酸盐盐水密度下相同胶粒浓度的柔性胶粒完井液体系老化后化学成分的变化，以提高对柔性胶粒完井液体系耐温机理的认识。两组样品磷酸盐盐水密度分别为 1.50 g/cm3和 1.65 g/cm3，均添加（2.5 wt%）柔性胶粒。在180 ℃下老化24 h后，将每组样品放在60 ℃的烤箱中烘干，最后研磨成粉末进行红外光谱测试。红外光谱扫描范围介于400～4 400 cm-1之间，同时利用MainFTOS仪器软件，采用谱减法对样品的光谱进行分析。

2 结果与讨论

2.1 黏度与密度关系

密度介于1.1～1.8 g/cm3磷酸盐盐水+质量百分比介于1%～2.5%的柔性胶粒+1 wt%稳定剂，配制柔性胶粒完井液，在高温180 ℃下老化24 h后使用六速旋转黏度计在170.3 s-1剪切速率下测其黏度。随着磷酸盐盐水密度和柔性胶粒浓度的增加，柔性胶粒完井液体系的黏度也逐渐增加，如图3-a所示。

图3 柔性胶粒完井液黏度相关特征图

配制密度为1.65 g/cm3的柔性胶粒完井液，在180 ℃下动态老化 6 d，每隔 24 h 通过六速旋转黏度计下测其黏度，观察降解程度，其黏度变化曲线如图3-b所示。结果表明，在5.11～170.3 s-1剪切速率下，柔性胶粒完井液体系老化1 d的黏度介于 80～ 200 mPa·s之间；老化 3 d的黏度介于150～500 mPa·s之间，体系黏度大幅度增长，主要原因是高温下柔性胶粒部分水解，稳定剂分子在溶液中与柔性胶粒水解的分子链发生交联反应，从而提升了体系黏度。老化4 d后，柔性胶粒会有一定程度降解，黏度开始逐渐下降；老化6 d的黏度介于70～200 mPa·s之间，与老化1 d的黏度范围相近，表明稳定剂在高温条件下与柔性胶粒在一定时间内发生交联反应后，体系的黏度可稳定在一定范围内。在180 ℃下，随着老化时间增加，体系黏度先升高后逐渐降低，部分胶粒逐渐降解，但仍保持一定的黏度，体现了高温稳黏效果。

2.2 承压性能

研究了柔性胶粒完井液对不同渗透率岩心的承压能力，如图4所示。5组不同渗透率（40～2 337 mD）的岩心，在正压差15～19 MPa范围内，柔性胶粒暂堵后岩心无滤失现象，主要原因是柔性胶粒在正压差作用下，岩心承压端形成滤饼，体现了滤饼的动态形成。实验后期，注入压力保持稳定，滤饼经压实更牢固黏附在岩心承压端面，并且滤饼具有一定弹性，提高了岩心承压能力并阻断漏失，有利于储层保护。如下表4所示，柔性胶粒完井液体系与其他体系不同，在岩心渗透率相近情况下，其承压能力优于其他同类暂堵体系，且无滤失量。

图4 不同岩心承压强度图

表4 不同类型暂堵完井液在正压差下滤失量对比表

2.3 渗透率恢复值

该实验测试了在不同岩心渗透率（40～2 337 mD）下，柔性胶粒完井液的返排情况，并根据实验数据计算岩心渗透率恢复率结果并做出曲线，如图5所示。

图5 岩心渗透率恢复曲线图

实验结果表明，1～5号岩心初始渗透率介于40～2 337 mD之间，经过承压—返排后测得岩心的渗透率恢复率介于85%～94%之间，如图5所示。柔性胶粒完井液体系与其他体系不同，在岩心渗透率相近情况下，其渗透率恢复率较高。对于中低渗透率岩心（1～3号），其孔隙度较小，1号岩心渗透率恢复率达94.8%，表明柔性胶粒完井液有良好的储层保护效果，3号岩心渗透率恢复率为89.87%，返排后与束缚水状态下的岩心孔隙体积差异较小，所以其渗透率恢复率相对较高，如表5所示。对于高渗透率岩心（4、5号），其渗透率恢复率小于90%，主要原因是柔性胶粒滞留在岩心大孔喉中，随着滞留数量的逐渐增加最终造成堵塞，也可能是盐析对岩心孔喉造成损害。

表5 不同类型暂堵完井液对岩心损害程度对比表

2.4 核磁共振分析

将饱和地层水的岩心气驱至束缚水状态，进行核磁共振测试，其信号幅度反映束缚水状态下岩心孔隙的大小。承压—返排实验结束后，再进行核磁共振测试，其信号幅度反映柔性胶粒在岩心孔隙中的滞留量。图6为不同岩心束缚水状态下及承压—返排后的核磁共振曲线。

通过对比不同岩心在束缚水状态及承压—返排后的核磁共振信号幅度大小及差异，结合核磁信号幅度峰值对应的T2横向弛豫时间变化，分析柔性胶粒完井液体系对岩心的损害机理。T2为横向弛豫时间，其反映孔隙大小，较大孔隙对应的T2横向弛豫时间较长，较小孔隙对应的T2横向弛豫时间较短[27-32]。如图6所示，中低渗透率岩心（图6-a～c），图6-a岩心束缚水状态下和返排后的核磁共振T2谱主要介于0.1～1 ms之间；图6-b岩心束缚水状态下和返排后的核磁共振T2谱主要介于0.1～10 ms之间，表明图6-a、b岩心主要以小孔喉为主；图6-c岩心束缚水状态下核磁共振T2谱主要介于0.1～1 ms之间，返排后岩心核磁共振T2谱主要介于0.1～2 ms和8～36 ms之间，核磁信号幅度在8～36 ms之间更加突出，表明柔性胶粒进入到较大孔喉中，主要是对较大孔喉造成伤害。图6-d岩心束缚水状态下核磁共振T2谱主要介于0.1～2 ms和35～100 ms之间，返排后岩心核磁共振T2谱主要介于0.1～100 ms之间；图6-e岩心束缚水状态下核磁共振T2谱主要介于0.1～1 ms和6～13 ms之间，返排后岩心核磁共振T2谱主要介于0.1～1 ms和6～60 ms之间。高渗透率岩心（图6-d、e）返排后，其核磁信号幅度相比返排前更大，表明柔性胶粒进入岩心并滞留在大孔喉中，并对大孔喉造成损害，在一定程度上降低了岩心渗透率，后期可通过破胶剂或助排剂提升柔性胶粒完井液的返排效果。

图6 岩心核磁共振曲线图

2.5 黏弹性分析

柔性胶粒吸水后体积膨胀，随着胶粒浓度的增大，体系内自由盐水含量逐渐减少，但体系仍具有分散性和流动性。将体系在180 ℃下老化后，通过高温高压流变仪对体系进行G'和G″测试，如图7所示。在体系中添加 1.5 wt%、2.0 wt% 和 2.5 wt%的柔性胶粒时，初始G'分别为 1 440 Pa、1 610 Pa 和1 670 Pa，1 Hz 时的G'分别为 1 570 Pa、1 720 Pa 和1 800 Pa；初始G″分别是 78.4 Pa、84.9 Pa 和 87.2 Pa，1 Hz 时的G″分别是 96 Pa、103 Pa 和 109 Pa。可见，在高温条件下，稳定剂分子链与柔性胶粒水解的分子链之间存在较强的相互作用，发生交联反应，使体系的结构越来越紧密，提升了柔性胶粒完井液体系的弹性和黏性。此外，在相同稳定剂浓度下，柔性胶粒浓度对G'的贡献大于G″，且G'的增幅远大于G″，可能是柔性胶粒在高温条件下和稳定剂分子之间发生的交联作用使得体系的弹性模量增幅较大。随着柔性胶粒浓度的增加，G'仍大于G″，且G'和G″之间的差异逐渐增大，表明该体系为黏弹性体G'＞G″，以弹性为主。

图7 不同体系弹性模量（G'）和黏性模量（G″）特征图

2.6 红外光谱分析

为了提高柔性胶粒完井液体系耐温机理的认识，将两组密度分别为1.50 g/cm3和1.65 g/cm3的柔性胶粒完井液体系，在高温180 ℃下老化后取出适量的体系在60 ℃下烘干后研磨成粉进行红外光谱测试。如图8所示，通过对比1.65 g/cm3和1.50 g/cm3密度下柔性胶粒完井液体系的红外光谱，研究发现，在高温 180 ℃下老化 24 h 后，1 660 cm-1处出现 C=O 吸收峰，1 282 cm-1和 1 304 cm-1处为 C—O 伸缩吸收峰。此外，1.65 g/cm3体系红外光谱曲线上，出现R—O—R'吸收峰 1 083 cm-1，表明柔性胶粒与稳定剂发生了交联反应。1.65 g/cm3和1.50 g/cm3体系中存在 3 329 cm-1和 3 192 cm-1的不饱和碳 C—H 伸缩振动吸收峰，其中3 329 cm-1是分子间氢键O—H伸缩振动吸收峰，表现为宽的吸收峰；2 505 cm-1和2 515 cm-1为O—H伸缩吸收峰，说明磷酸盐盐水与柔性胶粒之间存在氢键，分子之间不同成分相互反应，形成氢键使得水分子成为束缚水（束缚水在此处指柔性胶粒内部的低自由水），氢键使得束缚水含量更高。因此，较高的束缚水含量表明体系的亲水性较强，有助于提高体系的锁水能力和热稳定性。此外，氢键可以增加稳定剂与柔性胶粒之间的交联密度。磷酸盐盐水中的水分子结合在柔性胶体颗粒内部，有利于提高体系的耐高温性能[33]。

图8 不同体系红外光谱图

3 现场应用效果

3.1 井况信息

X井为定向井，完钻井深为4 495 m，对应垂深为4 413 m，为典型复杂多压力气井。该井采用气举分采生产管柱，射孔方式为负压射孔。为防止完井液漏失，选用柔性胶粒完井液进行尾管完井射孔作业，根据地层压力系数和射孔完井要求，配制的柔性胶粒完井液密度为1.45 g/cm3，射孔段柔性胶粒完井液总量设计为6 m3，上部用常规盐水完井液压井。施工顺序为：取小样现场实验，配制加重剂，加入稳定剂，加入柔性胶粒，搅拌均匀，通过顶驱打入井筒，以700～1 000 L/min排量替入柔性胶粒完井液。

3.2 应用效果

X井从2021年2月18日开始返排，至19日凌晨完成返排。从2月19日起开始生产，瞬时油管压力和套管压力如图9-a所示，开始生产试压阶段，通过调整油嘴嘴径调控油管压力，最终在Ø12.70 mm油嘴下的油管压力稳定在3268 psi（22.5 MPa，1 psi=0.006 894 8 MPa）。平均瞬时产气量最高可达3 940 m3/h，如图9-b所示。现场应用表明柔性胶粒具有优异的承压性能和防漏失效果，实现了顺利返排投产，应用效果良好。