ABB PGC2000色谱分析仪常见故障排查及处理

郝伟东

（北京燕化正邦设备检修有限公司，北京 102500）

气相色谱分析法是一项新的分离技术，由于它分离效能高，分析速度快，样品用量少，并可进行多组分分析，因而发展很快，是目前工业过程中应用最为普遍的一种成分分析仪，但色谱仪不能实现连续进样分析。某煤化工公司气化装置在气化炉合成气洗涤系统的洗涤塔iT101～701出口管线上设有在线分析仪，使用4台ABB PGC2000 Series E2色谱仪分析合成气中的CH4、CO、CO2、H2、H2S及O2含量。

1 色谱分离理论及色谱仪分析原理

色谱是一种基于塔板理论的分离技术。塔板理论把色谱柱假设成一个分馏塔，把连续色谱分离过程设想为许多独立的小段（塔板），在这些小段中被分析的样品在流动相和固定相之间进行分配并达到平衡，平衡后的两相又能完全分开。样品经过多次分配后，分配系数小的组分先流出色谱柱，分配系数大的后流出色谱柱。这样混合物被分离成单一组分，再送入检测器进行定量和定性分析。

2 色谱仪基本术语

色谱峰：物质通过色谱柱进到检测器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱图[1]。

基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过检测器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图形称为基线。

峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称为峰面积[2]。

保留时间：从进样到出现色谱峰最高值所需的时间。

3 工业色谱仪的构成

工业气相色谱仪由取样系统、分析单元、程序控制器、数据处理装置等部分组成，如图1。

图1 工业色谱仪的组成方框图Fig.1 Block diagram of industrial chromatograph

取样系统包括压力调节阀、过滤器、流量控制器、样品温度调节装置和流路切换阀等。其任务是清除样品中可能存在的雾气、油类、水分、腐蚀性物质和机械杂质等，并使注入分析系统的样品压力和流量保持恒定。

分析单元由色谱柱、检测器、取样阀、色谱柱切换阀的部分组成。其作用是被分析样品在载气流的携带下进入色谱柱[3]，在色谱柱中各组分按分配系数的不同被先后分离，依次流出，并送往检测器进行测定。

程序控制器是按一定的时间程序，对取样、进样、流路切换、信号衰减、零位调整、谱峰记录及数据处理等分析过程发出指令，进行自动操作。通常色谱内部有一个或几个方法表，即Method Table，通过编辑各种命令实现分析过程的逻辑控制。

数据处理装置将检测器的输出信号经过一定的数据处理后进行显示、记录，或通过计算机实现生产过程自动化。

除上述基本部分外，工业色谱仪还包括一些辅助装置，如供热导检测器用的稳压电源，用于氢火焰离子化检测器的微电流放大器及恒温箱的控制线路等。

4 ABB PGC2000 Series E2[4]在国能包头煤化工的应用

目前，该公司每两台气化炉共用一台色谱仪，采用流路切换的方式进行分别检测，一个分析周期为480s，即同一台气化炉的组分含量刷新一次需要16min。

对于在线分析仪表而言，仪表运行的长期稳定性和测量准确性往往不在分析仪自身，而是取决于样品处理系统的完善程度和可靠性[5]。分析仪的重复性直接受到取出样品的代表性、实时性和物理状态的影响[6]。在线气体分析仪通常要求样品清洁、干燥和不失真，经过预处理的样品要达到颗粒物小于0.3μm（或颗粒物浓度小于10μg/m3），露点温度小于5°C。

气化装置的色谱仪取样点设置在洗涤塔出口，经过两道截止阀进入一级预处理进行减压、降温、除水、过滤等处理，然后送至分析小屋内的二级预处理再次对样品进行处理，达到分析仪所要求的温度、压力、流量，然后送至色谱仪分析。

通常，一级预处理系统由以下几部分组成：

水冷器（C1）：作用是去除合成气样品流带入的大量水分。这个阶段样品含水量大约在50%左右，水冷却器采用的是盘管式水冷却器，降温除水效果较差，冷却效果与冷却水的温度和流速有关，一般只能降低到环境温度，一级预处理中冷却器是作为样品的初级除湿措施。

双金属温度计（T1）：指示冷却器内水流温度，一般控制在35℃左右。如果温度严重超温达到100℃以上，则说明冷却水系统故障或盘管有漏点，导致合成气串入循环冷却水系统内，这是很危险的（合成气压力一般为6.5Mpa，温度220℃）。

安全阀（SCV-1）：用以保护分析仪和某些耐压能力有限的样品处理部件免受高压样品的损害，也能防止高压气体串入仪表内部损坏薄弱部件。

减压阀（PRV1-1）：把样品减压至0.2Mpa，保证进入二级预处理时压力衰减不低于0.15Mpa。

二级预处理系统中，包括以下几部分：

涡旋制冷器（C2）：涡旋制冷器可以把样品流温度降至3℃～5℃，完成进一步除水。此时室温高于样品流露点，传输到色谱仪的过程中不再会有液态水冷凝出来。这个阶段主要是降低样品流的露点，以满足色谱仪对样品干燥和常温的测量要求。

气液分离器（Q1）：用于气相样品和液体的分离。液体由于重力作用从下方排走，气体从上部排出继续进行下一步处理。

金属转子流量计（FM）：样品处理系统的设计应保证在线分析系统的动态特性要求，样品的流量调节是保证动态特性的关键。常用的流量测量装置是转子流量计，通过观察浮子在流量计所对应的刻度位置来对体积流量进行直观测量，通常进样流量调节为400ml/min。

自动浮子排液罐：液位升高而引起浮子上升，液体排出，这种排液罐不适用于样品压力较高或样品压力为负压的情况。

5 色谱仪运行过程中出现的故障及排除方法[7]

5.1 故障现象一

测量组分氢气（H2）突然变为零，一直无法恢复。由于执行了归一化，其它组分也受到影响。

归一法是指通过已知组分浓度的外部标定标准，通常指标准物资来计算全部峰面积，由此确定每个组分峰面积的百分比。

结合色谱仪调试报告，判断为取样阀1#未打开，导致没有样品送入检测器所致。对控制1#阀开关的电磁阀进行了测试，手动动作时并没有发出“咔”的声音，阀气指示压力表指针也没有轻微地偏转，问题基本锁定在电磁阀不动作导致1#取样阀没有打开。综合近年出现过的故障现象及处理的经验来看，问题有以下几种可能性：

1）控制开关的电磁阀卡涩。解决方法：解体电磁阀，使用酒精清理内部杂质。如果卡涩不是很严重，电磁阀会出现开关不到位的情况，此时样品阀处于半开状态，测量值明显波动。

2）电磁阀[8]未上电，导致不动作。解决方法：首先，测量电磁阀的通道端子是否有115V DC供到，如果没有再测量电磁阀控制板上电源端子是否有115V DC。如果没有，则所有的电磁阀都无法得电动作。

3）电磁阀上电不动作。解决方法：线圈烧毁或者短路，使用万用表测量线圈电阻，正常在0.9kΩ左右。

4）仪表空气未供到。解决方法：检查电磁阀底座，拔掉空气总管路进行确认。如果有仪表空气过来，则拆下样品阀的空气管接头；如果没有空气过来，则确认电磁阀处故障所致。

5）取样阀本体密封圈老化，导致开关卡涩。解决方法：解体取样阀，更换密封圈，涂抹高温润滑脂回装即可。这里需要注意的是：回装前要检查阀塞的正反面和弹力垫片的正反顺序不能颠倒，如图2。

图2 隔膜阀内部图Fig.2 Internal diagram of diaphragm valve

5.2 故障现象二

一次停车检修后，测量组分CO和H2出现无规律的波动。

在确认两级预处理运行正常后，对分析谱图进行了检查确认，发现组分的流出时间提前了，导致积分阶段开门时间卡位不准确，重新调整保留时间后仪表运行正常。这种情况一般会出现在清洗隔膜阀或更换膜片后，样品在阀体内的阻力减少，在载气压力不变的情况下流速产生了变化所致。

5.3 故障现象三

测量的全组分波动。这种情况一般是由于样品预处理系统运行效果不佳导致的，也可能是色谱仪本身取样不稳定造成的。下面分析两种可能性：

1）预处理系统设计不合理导致。由于一台色谱仪要检测两台气化炉的合成气组分，所以在两套预处理系统中间存在一个流路切换的问题，两个流路的切换通过一个气动阀来实现。该气动阀使用的是世伟洛克φ6MM常闭弹簧回复拨动开关阀，通过色谱仪的电气控制，仪表空气进行驱动来进行两个流路的样品切换。如果切换阀阀体内漏就会造成两个炉子的样品掺混而导致测量不准确，从多年的运行来看，这种流路切换方式是存在管线死体积较大的缺陷[9]。

2）色谱仪本身取样不稳定。这种问题主要是因为该型号色谱仪是串联取样方式，布置在前面的取样阀只要出现定量管堵塞的情况就会影响后面的取样。从图3中可以看出，样品经预处理流入色谱仪，依次经过阀1#，阀2#直到排放管线，这就必须保证隔膜阀的定量管是畅通状态，否则就会引起定量不准，测量波动的现象。

图3 色谱阀图Fig.3 Chromatographic valve diagram

5.4 故障现象四

色谱仪突然断电。仪表运行过程出现过突然断电的情况，检查供电空开并未跳闸，打开电路部分柜门检查电源板发现，状态指示灯熄灭。关闭电源，取下电源板，仔细查看电路元件发现一支电容鼓包，卸下电容后进行检测。首先对电容进行放电，使用万用表进行测量，电容击穿，更换一个同型号电容回装电源板，仪表上电成功。在仪表长时间的运行过程中，电路板最容易出现故障的就是二极管击穿、电容击穿等，通过相关检测手段是可以判断损坏的元件并修复的。

5.5 故障现象五

色谱仪方法表丢失，失去运行逻辑，相关参数也被重置。处理方法：这种故障现象可以通过更换SPC板直接排除。整台色谱仪最核心的电路板是单板计算机板，位于GCC卡笼槽口3，也称为SBC板，在SBC上有E2PROM存储器、计算机内存、地址以及协调内外数据流的数据控制电路，它提供分析仪系统所有控制功能。

5.6 故障现象

出现温度板报警，丢失空气等报警，测量停止，如图4。

图4 报警信息Fig.4 Alarm information

原因及处理方式：这是由于空气浴炉的炉空气存在问题。当电源供给加热器时，正常情况下空气从加热器上带走的热量为炉体提供热量，如果空气未供到空气浴加热器，空气浴加热器可能过热或是烧掉。当压力开关检测到空气缺乏后会自动断开，加热器将停止供电，炉温降至常温，仪表退出测量。导致这种情况的原因有：

1）炉空气被关掉或低于空气压力开关设定点。

2）炉体丢失空气压力开关故障或连接存在问题。

通常需要把空气供给的压力调大，保证空气的供给压力大于要求的压力，另外需检查压力开关是否正常，检查步骤如图5。

图5 DTC背板PCBFig.5 DTC Backplane PCB

首先，在DTC背板PCB的J42B端子断开炉空气压力开关的连接器，连接电阻表到从J42B拆下的连接器，然后打开空气压力，拧开螺丝后取下压力开关，检查是否有空气出现。重新安装压力开关，拧紧螺丝，此时开关应闭合。关闭空气开关时应该打开，如果空气开关没有正确的动作逻辑则开关故障，需要更换。

5.7 需要注意的问题

在多流路切换测量的仪表中，需注意几个问题。例如气化装置两流路共用一台色谱仪的情况：

1）注意流路切换过程中切换阀的开关是否到位，如果开关不到位会出现样品气互串的现象，两流路测量值一样。

2）使用专用的流路切换模块，减少阀体的死体积，流路步进时可以充分置换管线。

3）在测量微量的CO和CO2时选择正确的过滤芯或过滤材料，避免除去样品中的有用组分。

6 仪表稳定运行及保证在线分析系统各项技术指标的管理措施

6.1 制定仪表及预处理系统的预知性维护、维修计划

从开车运行开始，就要建立仪表运行系统的基础数据，包括仪表本体和预处理系统，在后期长时间的运行期间里进行有计划的、针对性的预知性维护维修，从而杜绝或减少仪表停运等事故发生。例如：

1）气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏点，即使是微漏也会直接导致仪器测量不稳定，灵敏度下降或者数据失真，而且还有发生爆炸的危险。故在操作使用前必须对这项工作（气密检查一般是检查载气流路、助燃H2等）用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）进行逐个接头检漏，最后将肥皂水擦干。

2）定期对过滤器和流量计进行清洗，每周对样品管线进行吹扫，防止粉料进入管线积累堵塞管线。

3）利用各种检修机会或运行期间的定期维护工作中，对仪表进行在线或离线的检查分析，一般每年要对色谱仪进行一个综合性的评估，通常包括测试管线流量和各种阀门的密封、开关性能，流量计是否卡阻及减压阀的减压稳压性能等。

6.2 加强巡回检查工作的管理，随时掌握整个仪表系统的实时运行情况

1）每日需检查色谱图出峰情况，定期使用电子流量计检查仪表分析流量。每次标定之前必须检查色谱图出峰情况，如果出现色谱峰拖后或提前等情况，标定后导致校验因子丢失。

2）巡检中需要重点关注预处理压力、流量，伴热温度及仪表本身的报警信息。转子流量计流量稳定、浮子无跳动及样品流量不稳是测量波动的一个重要原因。

3）提高专业技术人员的理论知识和操作技能，例如了解基础的标气配制知识、现场储存及使用的注意事项。通常在标定仪表时需要对标气瓶进行轻微晃动，因为长期处于静止的气瓶会出现分层现象，导致组分不均匀，直接使用标定仪表会产生一定的误差。另外，通过掌握复杂的预处理系统运行原理会极大地提高故障的判断和处理时间。

7 结束语

本文就ABB PGC2000色谱仪在煤化工中的应用及维护维修做了介绍。在实际生产中，在线分析仪表的维护是一项技术性较高的工作，需要维护人员具有一定的理论知识和实际操作能力，对仪表的工作原理、使用方法、停表投运顺序等熟练掌握才能确保仪表的长期、可靠、稳定运行。