在线气相色谱仪在污染源监测系统中的应用

贾淑红

【摘 要】本文介绍了一种在线气相色谱仪及系统的组成和各个子部件的功能，它主要应用于在线污染源监测系统中，能够为环境监测提供准确的数据。

【关键词】色谱仪;在线监测;污染

中图分类号： TM411  文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2019）25-0084-002

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.25.041

Application of On-line Gas Chromatography in Pollution Source Monitoring System

JIA Shu-hong

（Zhejiang Construction Vocational and Technical College，Hangzhou Zhejiang 311211，China）

【Abstract】This paper introduces an on-line gas chromatograph and the composition of the system and the functions of each sub-component.It is mainly used in the on-line pollution source monitoring system and can provide accurate data for environmental monitoring.

【Key words】Chromatograph;On-line monitoring;Pollution

0 概述

在线气相色谱技术是一种高效、连续、高智能化的现代分析技术，是集前处理技术、色谱技术和计算机人工智能等多个学科的最新研究成果。在线色谱用于检测气体中挥发性有机物有以下优点：它不仅能够同时分析多个组分，而且分析速度快，定量准确性好，自动化程度高，既适用于污染源设施排放口在线监测，也适用于环境空气及室内空气在线监测，是一种对挥发性有机物进行在线监测的理想手段。

我国GB21902-2008《合成革工业污染物排放标准》（“新建企业 聚氯乙烯工艺VOCs排放限值150mg/m3）、上海地方标准DB31/374-2006《半导体行业污染物排放标准》（”VOCs排放限值150mg/m3）提出了VOCs控制要求。《大气污染物综合排放标准（北京地方标准）》也对典型的VOCs污染源受控工艺设施和污染物项目进行了规定，其中受控挥发性有机物主要为苯、甲苯、二甲苯、非甲烷总烃，并也对排放浓度与总量排放限值提出了要求，但目前缺少国家环境保护分析方法标准相配套。

1 在线气相色谱仪的介绍

在线气相色谱仪主要是为了满足固定污染源的工况条件，为污染源監督性监测、建设项目竣工验收监测提供可靠、准确的测量数据，满足环境保护、科研、检测工作发展的需要。

下面以烟气污染源在线监测系统和土壤治理尾气在线监控系统为例来介绍系统的组成，具体见图1和图2。

2 在线气相色谱仪系统的组成

由于固定污染源中的挥发性有机物浓度普遍偏高，因此采用定量环对样品进行取样，而后通过载气将样品输送至毛细管色谱柱或填充柱进行分离，最后通过高灵敏的检测器（PID或FID或二者串联）进行检测。

2.1 气体供给系统

载气必须使用纯度不小于99.995%的高纯氮气，否则影响检测器的灵敏度和色谱柱的使用寿命。为了延长色谱柱的使用寿命，必须对载气进行脱水脱氧，否则水分和氧气长期进入色谱柱会引起柱流失，并引起柱效下降。在载气流路安装脱水和脱氧管进行脱水脱氧，脱水脱氧后含量可小于10ppb，此时载气纯度可达到99.999%。

对于标准气体，减压阀需采用不锈钢膜减压阀，且应在15oC或高于露点温度下保存，若环境温度较低时，需要对标气瓶伴热，否则误差较大。标准气体输出压力15±2psig，实际耗量与工况相关。

2.2 采样探头

为了将取样点和色谱仪的距离缩短，我们采用探头取样，在主管道的气体流动部分设置采样点，在管道中心部分插入采样管。在管道内横向截取面上每一部分的流动速度是不一样的，在管道中心部分流动速度最快的是流体，而在管道壁处流动速度最慢的是气体。为了准确取样，取样点的压力必须稳定，如果压力波动太大，分析的结果误差就会很大。在高压下，取样探头要有足够的机械强度，要能够不与化学物质发生反应，要具有抗腐蚀性，要具有易清洗和易更换的性能，且使用寿命要相对很长。采样探头需带过滤头，采用石英纤维滤芯或不锈钢粉末烧结滤芯。

2.3 样品传输伴热管线

样品输送管线采用1/8OD、0.085ID 316SS不锈钢管，最大长度不能超过10m，否则延迟时间较长。对于较冷的应用环境，必须对样品管线进行伴热，可采用电伴热的方式，伴热温度可控制在120oC或以上。管道线路的铺设必须走直线，要回避直角、锐角。

2.4 样品预处理系统

气相色谱仪的一个重要组成部分就是样品预处理系统结合采样系统，它的质量直接决定气相色谱仪能否对工艺样品的连续分析和长周期稳定运行。预处理的作用是样品在不失真的情况下把样品处理干净，送到色谱仪中，来保证仪器正常运转。实际工况的各种实际条件、样品属性等因素决定预处理系统的设计方案。预处理系统的部件体积要小巧，取样装置和预处理系统之间的距离要短，尽量靠近，系统的管线也要尽量短，预处理系统过程中要设放空回路，这些做法都是为了减少分析滞后时间。用最少的预处理部件巧妙的构成系统，完成复杂的样品处理功能才是高质量的预处理系统。

3 可檢测性设计介绍

为保证提高制造效率和降低制造成本，制造策略如下：线缆、机箱外包设计加工;电路板全部SMT加工;电路板测试采用BIT（Build–in–Test）技术，实现快速测试;设计安装和调试工装5.PC软件集成测试和调试界面。可制造性设要求机械结构件：紧固件全部采用公司常用的标准件。结构模块化设计，外壳、电路板等都可以独立装配。机械尺寸公差符合标准。电子件：采用SMT工艺。测试支持BIT自动测试。电子器件优选率>90%。PCB无特殊工艺。关键部件调测：提供测试工装，PC软件配合调测，所有重要参数都可以通过上位机设定。整机调测：充分考虑调测人员能力和公司现有仪器装配，简化调测工序，并提高可靠性。PC软件配合调测，所有重要参数都可以通过上位机设定。人机工程设计要求：电路板之间的排线接头存在差异化，避免误插;220V电源接口标有警示标志;操作人员容易接触到的发热器件表面标有“防止烫伤”的警示标志;对气路管道和接口进行编号，打上钢印，贴上标签或者悬挂小标牌，安装气路管道;无载气时，仪器停止工作，避免TCD检测器损坏。容错设计要求：电路板排线容错设计，排线带电插拔，不影响电路板性能;温度，压力，流速和电压等设置超出范围，设置参数无效，仪器处于保护状态;系统断电重启后，按照断电前最后一次正常运行的方法对仪器进行初始化;方法设置存在逻辑错误，按照最后一次正常运行的方法进行分析。

4 结束语

本文针对污染源应用的在线色谱仪的系统构成、功能要求和子系统进行了详细描述。

系统在运行稳定性、缩短调整时间、分析组分沸点等方面都做了优化调整。在污染源在线监控系统中具有很好的应用前景。

【参考文献】

[1]梁汉昌.气相色谱法在气体分析中的应用[J].化学工业出版社，2008.

[2]邓末寒.智能色谱仪仪器系统的开发[D].华东理工大学，2004.

[3]关于印发《挥发性有机物排污收费试点办法》的通知（通税[2015]71号）[z].

[4]ZhengPing;;Characterization and assessment of volatile organic compounds （VOCs） emissions from typical industries[J];Chinese Science Bulletin;2013年07期.

[5]HuBG，ManGKI，Gosine RG Asystematic Study of Fuzzy PID Controllers-Function--based Evaluation Approach，Submitted to IEEE Transactions on Fuzzy Systems，1999：81-87.