温度对铝锂合金阳极氧化膜性能的影响分析

凌付平

（江苏航运职业技术学院教务处金工实训中心 江苏 南通 226010）

0 引言

近几年，随着科技发展，铝锂合金的应用越来越广泛。事实上，铝锂合金的研究分为多个阶段，第一阶段为起步阶段，生成的铝锂合金塑性差、不耐热，无法有效地应用在相关领域[1-2]；第二阶段为发展阶段，此阶段生成的铝锂合金尽管仍存在许多问题，但相对于第一阶段已经略有改善；第三阶段为大规模应用阶段，这一阶段生成的铝锂合金解决了大部分性能问题，腐蚀性、焊接性均较稳定，因此开始在航天、医疗中得到广泛的应用[3]。

尽管目前生产的铝锂合金质量较高，但受其制备方法影响，极容易出现腐蚀问题，为了提高铝锂合金的稳定性，工业中对其进行阳极氧化处理，即使用多种阳极氧化液生成铝锂合金阳极氧化膜。这些铝锂合金阳极氧化膜的腐蚀性较低，性能稳定，但在氧化过程中会释放大量热，增加电解质温度，影响阳极氧化膜性能，易造成疏松、粉化等不良现象，为了延长铝锂合金的使用寿命，提高其综合性能，避免其受热运动影响[4-6]。本文结合铝锂合金氧化膜特性，分析了温度对铝锂合金氧化膜性能的影响。

1 实验材料及准备

本文选取LY12 铝锂合金轧板作为实验材料，该轧板的尺寸为50 mm×60 mm×2 mm，热处理等级为中级，为了降低强度对性能分析实验造成的影响，该铝锂合金轧板中还添加了适量的抗腐蚀性Cr 离子[7-9]。实验阴极材料选取经过处理的铅板，氧化槽液由浓硫酸、添加剂组成，为了提高实验的分析效果，本文搭建了实验使用的氧化装置，如下图1所示。

图1 实验氧化装置

由图1可知，该氧化装置是根据WD20-500 连接的，其包括参数控制装置、冷却装置、氧化电源、计算机等，计算机可以不断采集来自氧化电源的实验数据，并进行制冷、辅助搅拌，提高氧化装置的氧化效率，有效地进行氧化冷却。

为了深入分析温度对铝锂合金阳极氧化膜的影响，本文还选取了FEIfib-sem 双束扫描电镜、JX2000 显微图像分析仪、XJP 计算机图像显示仪、EDS 能量检测仪、覆盖测厚仪等，仪器选取完毕后，可以进一步制备铝锂合金阳极氧化膜。首先需要将选取的铝锂合金加工成小块，进行碱洗、出光、清水冲洗前处理，获取温度梯度，其次使用去离子水进行水洗，再根据制备需求进行工艺参数氧化，最后再使用热水进行封孔，检测制备的铝锂合金阳极氧化膜的膜层，从而完成阳极氧化膜制备[10]。制备完毕后，使用线切割机床对制备完毕的试样进行切割、打磨，去除多余的部分，清洗掉灰状附着物，从而得到标准的性能分析材料。

2 实验过程

首先使用批量氧化法，调节实验电流，针对铝合金阳极进行氧化操作，其次使用温度梯度法，对制备的阳极氧化膜进行性能检测，从外观、膜厚、硬度等方面对其性能进行了深入分析。

在铝锂合金氧化初期，首先需要设置合理的电流密度，在一般情况下，初始的电流密度应小于0.5 A/dm2，为了提高氧化的稳定性，本实验使用批量氧化法适当调节实验电流密度，即选取一段时间，多次针对电流密度进行调节，直至电流密度与实验所需电流密度相等。此时可以立即开始氧化，设置阴阳极电压差在实验过程中，需要注意电流电压变化问题，最大程度上避免实验材料溶解。一旦出现了局部溶解，需要立即停止氧化，调节实验参数，更换实验试件，避免其对最终实验结果造成不利影响。结合上述的实验过程，可以测量抽取试样的参数，为了降低实验的随机性，本文共抽取了10 个初始试样进行密度比重检测，相关的工艺参数如下表1所示。

表1 实验工艺参数

结合表1的工艺参数，配制氧化液，使用胶头滴管采集浓度为98%的工业浓硫酸，并使用烧杯称量蒸馏水，接下来将98%的工业浓硫酸放置到蒸馏水中，再添加封孔液封孔，为后续的实验作基础。

3 实验结果

首先分析温度对氧化膜均匀性的影响，即使用温度梯度法采集不同温度下铝锂合金阳极氧化膜表面的均匀性变化示意图，并使用JX2000 显微图像分析仪记录，各个温度下的铝锂合金阳极氧化膜均匀度示意图如下图2所示。

图2 铝锂合金阳极氧化膜均匀度示意图

由图2可知，生成的a、b、c 显微图像的氧化温度均为-3 ℃，a 图像的电流密度为4 A/dm2，b 图像的电流密度为6 A/dm2，c 图像的电流密度为8 A/dm2；生成的d、e、f 显微图像的氧化温度均为2 ℃，d 图像的电流密度为4 A/dm2，e 图像的电流密度为6 A/dm2，f 图像的电流密度为8 A/dm2。由上述图像可以看出，在电流密度相等的情况下，氧化温度越低的a、b、c 图像显示的铝锂合金阳极氧化膜整体颜色更深，膜分布更均匀；而氧化温度相对较高的d、e、f 图像显示的铝锂合金阳极氧化膜整体颜色更浅，存在部分分布不均匀区域，证明随着温度的升高，铝锂合金阳极氧化膜的均匀性会逐渐下降。

结合上述的实验结果，可以进一步针对铝锂合金阳极氧化膜进行分析，即分别在不同温度下制备铝锂合金阳极氧化膜，并分析不同温度下，铝锂合金阳极氧化膜的厚度变化关系，如下表2所示。

表2 温度-铝锂合金阳极氧化膜厚度关系表

由表2可知，在铝锂合金阳极氧化膜制备的过程中，需要始终保持其电流密度在6 A/dm2范围内。上述制备方法均使用温度梯度法进行制备，各个试样的原始氧化膜厚度为5 μm。制备结果表明，当温度由5 ℃下降至0 ℃时，铝锂合金阳极氧化膜厚度由65.25 μm 下降至45.52 μm；当温度由0 ℃下降至-5 ℃时，铝锂合金阳极氧化膜厚度由45.52 μm 下降至21.41 μm，此时铝锂合金阳极氧化膜的厚度变化显著，随温度下降而显著下降。当温度由10 ℃下降至6 ℃时，铝锂合金阳极氧化膜制备的厚度由90.87 μm下降至71.74 μm，下降速度相对较缓慢，而温度由-6 ℃下降至-11 ℃时，铝锂合金阳极氧化膜制备的厚度由19.14 μm 下降至14.12 μm，下降速度进一步变缓，证明随着温度的增加，制备的铝锂合金阳极氧化膜越来越厚，性能逐渐下降，随着温度的下降，制备的铝锂合金阳极氧化膜越来越薄，性能逐渐提升，但温度过低或过高时，两者的受影响变化程度都相对下降。

本实验进一步分析温度对铝锂合金阳极氧化膜电流密度的影响，使用FEIfib-sem 双束扫描电镜、EDS 能量检测仪检测在不同温度下铝锂合金阳极氧化膜电流密度，检测结果如下表3所示。

表3 温度-电流密度关系

由表3可知，当温度为-10 ℃时铝锂合金阳极氧化膜的电流密度最高，为10.99 dm2，当温度为9 ℃时铝锂合金阳极氧化膜的电流密度最低，为2.39 dm2。当温度由-10 ℃升高至5 ℃时，电流密度逐渐下降，但总体下降幅度较小，每隔1 ℃的温差，电流密度的差值低于1 A/dm2。当温度由6 ℃升高至9 ℃时，电流密度也在不断下降，整体下降幅度较高，每隔1 ℃的温差，电流密度的差值高于1 A/dm2。上述实验结果表明，随着温度的升高，铝锂合金阳极氧化膜的电流密度逐渐下降，相关的氧化性能逐渐降低，且温度越高，电流密度的变化幅度越大，铝锂合金阳极氧化膜的性能改变越明显。

为了深入分析硬度对铝锂合金氧化膜性能的影响，首先需要选取一个合适的氧化膜制备方法，即分别使用常规氧化膜制备法和温度梯度氧化膜制备法制备铝锂合金阳极氧化膜，两种方法的制备厚度如下图3所示。

图3 制备性能对比图

由图3可知，本实验要求铝锂合金阳极氧化膜的厚度在30 μm～45 μm 之间，因此，使用温度梯度法制备的铝锂合金阳极氧化膜更符合本实验需求。

使用温度梯度法制备出厚度为35 μm 的铝锂合金阳极氧化膜，此时需要保证电流密度恒定，冷却液温差及氧化液温差对铝锂合金阳极氧化膜硬度的影响关系如下表4所示。

表4 温差-硬度影响关系

由表4可知，氧化液温度越高，其硬度越大，变化程度相对稳定，铝锂合金阳极氧化膜硬度的性能也越来越好。

最后分析了温度对铝锂合金阳极氧化膜微观形貌的影响，在相同氧化时间下，调整阳极氧化膜的氧化温度，使用XJP 计算机图像显示仪显示其生成的微观形貌图像，如下图4所示。

图4 温度－微观形貌关系

由图4可知，随着氧化温度的升高图像的微观形貌越来越复杂，证明铝锂合金阳极氧化膜的微观性能随温度的升高而逐渐下降。

4 结语

综上所述，铝锂合金是一种新型复合金属材料，其主要由铝金属和锂离子组成，延展性较高，强度适宜，为了提高其耐腐蚀性，在其表面生成了阳极氧化膜，该氧化膜易受温度影响变形。为了进一步提高铝锂合金的性能，保证其使用稳定性，本文研究了铝锂合金阳极氧化膜的性能，并从均匀度、厚度、电流密度等方面分析了温度对其性能的影响，为后续铝锂合金的优化制备作出了一定的贡献。