纺织品纤维含量定性分析方法的应用综述

文/张静雯 袁兵年

1 引言

纺织品的定义是以纱、线、丝、人造丝、化学纤维、金属丝等为原材料，经过纺纱、织布、印染后得到的产品。随着人民日益增长的美好生活需要，纺织品的材质也层出不穷，从传统的天然纤维，到不断发展更新的新型纤维，不仅满足了消费者对服装外观的各项要求，也提高了纺织品的舒适性和功能性。然而很多商家经常以次充好、以假乱真，给消费者的身体健康带来隐患，也扰乱了社会市场秩序，使得人民正当权益受到侵害，因此纤维含量检测成为纺织品检测的重要项目之一。本文对目前实验室采用的定性分析方法进行了总结，并介绍了新型的纺织品检测技术，以期对从事纺织品纤维定性分析同行提供帮助。

2 常见纺织纤维定性分析鉴别方法

目前纺织纤维含量定性分析方法很多，一般检验室是采用多种方法互相佐证，首先是利用显微镜法对纺织品成分有一个大致的认知，然后通过感官法、溶解法和燃烧法等传统方法进行验证，反复检验，综合分析后进行确定。

2.1 感官法

感官法是通过人的感觉器官（眼 、耳、鼻、手）来感知织物的外观形态、手感和手捏感等来对织物的成分进行初步的判断。

2.2 显微镜法

是纺织品定性鉴别中最有效的检测方法[1]。依据标准FZ/T 01057.3—2007，检验室检验人员通常利用显微镜，首先对待测样品的横、纵截面微观下的形态特征进行观察描述，并做好记录，然后对照各种标准纤维的标准图片（附录C）和形态特征描述（附录B）进行比对，达到纤维定性分析的目的。在电子显微镜下，不同种类的纱线横截面和纵截面在放大后显现出来的结构形态都不尽相同，很多时候为了更好地区别纤维成分，也会人为地改变一些它们的外观形态，例如添加增白剂等。检验室显微镜法定性鉴定工作中通常是以纤维纵截面的鉴别为主。

2.3 燃烧法

不同种类的纤维在靠近、刚刚接触和燃烧过程中，燃烧的火焰、气味、烟雾以及残留物都有所差别，通过这些差别来辨别纤维类型的一种方法[2]。这种方法对于天然纤维的鉴别非常便捷。但该方法受检验人员主观意识影响较大，并且受外界环境的影响也是很大的，例如空气中的气味、个人的身体状态等，所以目前该方法对于纤维鉴别区分作用很有限，仅仅只能作为其他鉴别方法辅助手段。

2.4 溶解法

根据不同种类的纤维在不同化学溶剂中的溶解差异来辨别纤维类别的方法，主要是针对分子结构相似但是化学性质不同纤维的鉴别，该方法效果明显、准确率高[3-4]。这种方法的缺点是同一种化学溶剂通常情况下能够溶解分子结构类似的纺织纤维，因此在实际操作过程中，需要使用多种化学溶剂对纤维进行溶解以达到区分鉴定的目的。对于纯纺面料鉴别过程首先是将化学试剂加入盛有待测纤维的容器中，然后记录纺织纤维的溶解情况和溶解时的温度（溶解情况：溶解、微溶、部分溶解、不溶解）。对于混纺面料，一般情况首先要把面料拆成不同类型的纺线，然后将同一类型的纺线纤维平铺在载玻片上，滴入化学试剂，在显微镜下观察纤维的溶胀或者溶解过程，从而达到鉴别纤维的目的。在日常的实验室纤维定性鉴别中，溶解法不能对相同类型或者化学结构类似的纤维达到有效区分和鉴别，例如羊毛纤维和羊绒纤维很难用溶解法区分开。

3 新型检测技术发展

传统检验方法有操作简单，检测技术成熟，然而检验过程中也遇到了很多困难，例如纤维镜观察法，很多合成纤维的外观形态相似，不能用肉眼分辨；燃烧法对于同种类型的纤维不能很好地分辨，因为同类型的纤维燃烧状态相似或者相同，例如各类型的毛纤维、蚕丝、羊绒纤维，它们的燃烧形态基本上是相似的；溶解法溶解过程中所使用到的试剂具有强腐蚀性和强毒性，并且会产生大量的废水等。随着我国检验检测技术的发展，也带动了一些新型的纺织品检测技术的发展，例如红外光谱法、热裂解法、熔点法、热重分析法、荧光增白剂法等，这些新型的检验检测方法对特定的物质具有高精度的效果。

3.1 红外光谱法

对于某些纤维，使用物理法或者化学法难以被区分开，在显微镜下的结构形态相似，极性也接近，这时候就需要高精度的仪器来进行定性。采用红外光谱技术[5-6]，可以有效快捷地检测纺织产品，红外光谱法是通过识别各纤维独特的结构官能团的吸收特征峰，通过分析化合物特定官能团的吸收峰，结合出峰位置及峰形，再与各种纤维标准红外谱图比对，这样就可以很准确地判断出该物质，从而达到确定该纤维类型。另外红外光谱定性分析技术可直接对产品进行纤维鉴别，可以达到直接快速检测的目的，这是其他物理或者化学分析方法所不能做到的。在分析红外光谱谱图时，通常是将特征谱带区分为C—H、N—H 、O—H、S—H 、C≡C键和累计双键、C=C键等化学键的伸缩振动和弯曲振动的特征区来进行鉴别。

目前研究中发现，红外光谱法在纺织品检测中有自己独特的优势，在各行业研究中心应用也非常广泛。但在纺织品检测过程中仍有很多不足，使用中也遇到了很多困难，例如红外光谱法需要利用统计学来对红外光谱图进行分析，检验人员需要从事检测和检验很多工作，对仪器谱图的认知这方面的精力、意识和经验也很有限，同时红外光谱法也涉及与其他检验检测技术联用的研究，对人员的知识和能力水平要求会更高，所以在后续研究过程中需要投入更多的人力财力才能使该技术在纺织品定性和定量检测中有更广泛的应用。

3.2 热裂解法

热裂解法通常是利用热裂解仪和气质仪联用[7]。目前纺织所用的纤维都是高分子化合物，然而不同纤维的分子结构和相对分子量都不同。给定适当的裂解条件，不同纤维裂解后的特征产物不同。具体步骤是首先在高温状态下，高分子化合物会解离成单体或者低分子化合物，单体和低分子化合物通过气相色谱进行分离后结合质谱仪分析得出质谱图。通过质谱图，分析单体和低分子化合物相对分子量，再确认单体和低分子化合物的结构，最终确定高分子化合物的分子结构，达到定性的目的。该方法也可分析裂解后单体和低分子化合物的特征色谱停留时间差异和离子选择差异，创建一种操作简单、准确度高和自动化水平高的纤维定性分析方法。这项研究也能够有效地解决传统分析方法中遇到的效率低下、溶剂污染高毒性强、人为因素多等难题，该方法对纺织纤维定性分析的研究具有广阔的应用前景。

3.3 熔点法

熔点法[8]一般是对合成纤维等定性研究，通常是利用不同合成纤维熔融温度不同，通过测定纤维的熔融温度以达到鉴别的目的。具体操作过程是在高温状态下，高分子化合物会发生熔融，或者由固态变成液态。通过显微镜观测，观察纺织纤维的外观形态变化，记录纺织纤维的融熔温度。通过查阅不同纤维的融熔温度，最终确定纤维成分。

3.4 热重分析法

热重分析法[9]的操作原理是利用纺织纤维化合物随着温度的升高自由蒸发过程Langmuir关系，待测物质的质量与温度和时间的关系之间的一种分析方法。过程中采取阶梯段升温，具体操作是在测定温度范围之间，首先在较低温度下恒温一段时间，物质随着温度的升高，物质耐受温度变化而发生化学和物理变化后产生的分解、挥发等过程，建立以质量为自变量，温度和时间为因变量的方程。探究物质热变化过程中产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况等。其特点是需要的样品较少，操作简便快捷，精密度高。

3.5 荧光增白剂法

荧光增白剂法[10]的原理是在紫外光照射下，荧光染料中的荧光增白剂会被激发，激发出的紫光和蓝光与基质上的黄光进行互补，产生异常增白的效果。实际应用中主要对白色或浅色纺织品检验，在对纺织品洗涤时，荧光增白洗涤剂对不同纤维达到的增白和增艳效果有差异，通过计算荧光增白剂对纺织品的增白值Zn的差异[11]，从而达到定性分析的目的。该方法的妙处是依靠光学作用，无复杂的化学反应，仅仅利用纺织产品与荧光增白剂的光学互补，使纺织品的白度或亮度增强，利用荧光增强视觉差达到检测的目的，相比较其他方法该方法准确度重现性较好。

3.6 试剂显色法

该方法的原理是利用各类纤维的结果差异，在和I2及KI溶液着色时，所发生的反应过程不同，可以通过观察反应后纤维的溶胀和色泽差异，来达到纤维鉴别的过程。这种方法的缺点是只适用于白色的纺织品，对有色的纺织品要首先经过褪色后才能进行试验。

3.7 含氯含氮呈色反应法

本方法是对纤维中含有氯元素或者氮元素的纺织品进行定性分析的方法。含氯元素的纺织品与干净烧红的铜丝接触后，再将铜丝移至火焰时会呈现绿色火焰。对于含氮元素的纺织品，取少许切碎的纤维放到试管中，用适量的NaHCO3覆盖，在火焰上加热试管，放在试管口的红色石蕊试纸变蓝色[12]。

3.8 染色法

该方法的原理是利用不同纤维在同一种染料下存在的色差来进行定性分析的方法。例如在相同的工艺条件下，采用酸性某种染料[13]对锦纶纤维和羊毛进行同浴染色，由于锦纶纤维和羊毛在物理及化学性质上的差异，染料对他们的初始上染速度不同而产生色差。锦纶纤维的得色一般情况下深于羊毛，根据染色级与标准物质染色后的级别进行对比，最后达到定性分析的目的。

3.9 密度法

该方法是利用不同纤维的密度差异，根据测定的未知纤维密度与已知纤维的密度比对，从而达到纤维定性分析的目的。未知纤维的密度是利用密度梯度法进行测定。具体操作原理和步骤详见纺织纤维鉴别试验方法第7部分：密度梯度法[14]。

4 小结

纺织品定性分析的方法还有很多，很多情况下单一的鉴别方法很难确定纤维的成分，通常检验检测实验室纤维定性鉴别工作中，常常需要多种方法来确保鉴定结果的客观性和准确性。一般实验室定性鉴别过程是首先利用感官法对待测未知纤维样品有个大致确定，然后再采用显微镜法作初步判定，再通过燃烧法、溶解法等方法进行验证。在实际的工作中，不必局限于既定的程序，可以根据个人的工作习惯、待测样品的特点等进行调整，只要能够保证待测样品定性分析结果准确就可以。然而对于一些微观结构和化学结构相似的纺织纤维，还有一些经过复杂化学处理并影响到纤维原有微观结构及化学结构的纤维，就需要我们通过这些新型纺织品检测技术来进行分析，更需要开发一些新型应用全面、操作简单纤维鉴别方法。