金属基原位生成薄膜应力传感器及其性能研究

2022-12-29胡林邹洪森高纬栋陈国伟孙秉毅刁心玺

传感器世界 2022年10期

胡林邹洪森高纬栋陈国伟孙秉毅刁心玺

1.浙江维思无线网络技术有限公司，浙江嘉兴 314001；2.国网宁夏电力有限公司检修公司，宁夏银川 750001

0 前言

随着移动网络5G 时代的来临，万物互联成为可能。智慧物联网即是在互联网基础上实现物与物信息的交换和通信的网络，更具体地说，是将各种信息传感设备，如射频识别装置、红外感应器、压力传感器、定位系统等装置与互联网结合起来形成的一个巨大网络。由此可见，传感器是物联网的核心元件，各类传感器的部署和应用也是构成物联网的基本条件。

目前，市场上的应力传感器主要有：电阻式应力传感器[1]、电容式应力传感器[2]、电感式应力传感器[3]以及压电式传感器[4]。其中，电阻式应力传感器最常见，可用于测量诸如力（重量）、扭矩、压力和加速度等物理量。电阻应变计也是常用的应力分析敏感元件，按照敏感栅的构型分类可分为丝式电阻应变计、箔式电阻应变计与薄膜电阻应变计。丝式电阻应变计是最早应用的电阻应变计，主要分为丝绕式电阻应变计与短接式电阻应变计[5]。丝绕式电阻应变计易制备且成本低，但精度很低，而且存在很大的横向效应；短接式电阻应变计由于在横向用粗铜导线短接，横向效应小，但敏感栅的端点连接处存在很多焊点，长时间使用会造成焊点的破裂、失效，所以其工作寿命很有限。箔式电阻应变计是采用刻图、制版、光刻及腐蚀等工艺在合金箔（康铜箔或镍铬箔）的表面形成具有复杂几何形状敏感栅图样，它的尺寸非常精密，横向效应系数也较低，与丝式电阻应变计相比，它还具有输出信号大、绝缘性好以及易于生产的优点。但箔式电阻应变计一般需用粘胶粘贴到构件表面，粘胶传递形变存在一定的滞后性，敏感栅和基底不能达到很好的协同变形，且长期在外界环境中，粘胶易老化蠕变，粘胶传递形变会出现误差，导致测量不准确[6]，另外，应变计的粘贴、连线等环节需花费大量的劳力和时间。

薄膜应变计是随着薄膜技术的发展而出现的一种高灵敏度应变传感器，它是利用现代薄膜沉积技术（磁控溅射、电子束蒸发等）将敏感薄膜直接镀在弹性基底或工件表面，薄膜的厚度一般在微纳米级，不仅利于实现传感器的微型化以及结构和功能的一体化[7-8]，而且，传感器的制备过程中不需要粘结剂的辅助，从而大大提升了传感器在恶劣环境下的可靠性与稳定性，减少了由于粘胶而产生的蠕变与机械滞后，更利于应变的原位测量，目前已被广泛地应用在航空航天、机械制造、桥梁建筑等相关领域的应力测量中。

通常，为了实现薄膜传感器的结构和功能一体化，需要沉积不同的功能层，尤其对于以金属为基底的薄膜传感器，一般需要在金属基底与敏感薄膜之间制备一层或多层绝缘薄膜（如Al2O3、SiO2、Si3N4等）来实现两者之间的绝缘，以防止薄膜传感器产生的电信号随着金属基体流失而影响传感器的测量精度。中北大学李学瑞等人[9]设计了一种压阻式康铜薄膜传感器，采用磁控溅射的Al2O3来隔绝合金弹性膜片基底和电阻栅网；大连交通大学WANG D Y等人[10]分三次溅射SiO2来提高其绝缘性能，用于实现不锈钢基底和ITO 应变栅网的电绝缘。另外，美国NASA 的一项研究表明，单一的绝缘层薄膜经高温处理后，存在较多孔洞和裂纹，导致薄膜绝缘性能下降。采用YSZ（氧化钇稳定的氧化锆）/Al2O3复合薄膜结构有利于提高其在高温条件下的绝缘性能，但由于薄膜在金属基底上的附着强度差，容易开裂脱落而失效[11]。电子科技大学杨晓东等人[12]先在合金基底上沉积NiCrAlY 过渡层，然后再制备YSZ和Al2O3复合薄膜，该薄膜结构绝缘层结合力强、热稳定性好。同课题组的蒋洪川等人[13]发现绝缘层与敏感层热膨胀系数的失配会导致功能层附着力差，他们进一步通过制备具有梯度的SiAlO 改善膜层之间的热膨胀失配情况，增强附着力，进而提高传感器的性能。由上述可知，对于多层膜结构的金属基薄膜传感器而言，除了需要绝缘膜层具有高的电绝缘性能，传感器不同功能膜层之间的附着力、各功能层材料的热膨胀系数以及机械性能等都会直接关系到传感器的各项性能指标。因此，这些因素在传感器的设计和制备过程中都需要综合考虑。

本文在金属结构钢表面原位沉积不同功能膜层，研制了高精度薄膜应力传感器。首先，通过直流磁控溅射在结构钢表面沉积NiCrAlY 合金过渡层，已有文献报道，NiCrAlY 是一种常用的过渡层材料，其在真空中高温退火表面会形成富Al 层，进一步热氧化可形成Al2O3层[14-15]；然后，在析铝热氧化的过渡层表面再溅射一层100 nm 厚的致密Al2O3绝缘层，既提高膜层的绝缘性，又使薄膜表面更加平整致密；最后，采用电子束蒸发技术在绝缘层表面沉积康铜栅网，栅网的形状通过金属掩膜板控制，并使用环氧灌胶对上述功能层进行封装，将敏感栅的电极端连接到外电路，即制成原位生成的应力传感器。本文研究了应变计结构中过渡层和绝缘层的表面形貌以及电绝缘性能，对比了原位生成的薄膜传感器和传统“贴片”箔式传感器的应变敏感性以及使用长期稳定性的差异。

1 实验

1.1 传感器的制备

在金属结构钢弹性件表面制备薄膜应变计，应变计的结构如图1所示。结构钢基底上表面为平面，下表面为内外环梁结构。首先，将磨平抛光后的结构钢依次用氯仿、丙酮、异丙醇等进行超声清洗，以除去表面的油污等杂质；再采用直流磁控溅射在洗净的结构钢表面溅射一层7 μm 的NiCrAlY 薄膜，溅射功率为400 W，溅射气压为0.38 Pa；将上述基底置于高真空管式炉中，在1,000 ℃高温高真空热处理偏析出Al，再通纯氧将其氧化，控制真空析铝和热氧化时间，使形成Al2O3的厚度为2 µm；进一步采用射频磁控溅射技术在上述基底表面沉积100 nm 致密Al2O3绝缘层；然后，采用电子束蒸发技术在绝缘层表面沉积500 nm 康铜敏感栅网，栅网的形状通过掩膜板控制；最后，采用环氧灌封胶对各功能层有效区进行封装。

1.2 测试与表征

绝缘性测试：制作如下图2（b）所示器件结构，将器件上下两端分别连接金属基底和金属顶电极，通过Keithley 2400 数字源表施加偏压，记录电流-电压曲线，可获得中间夹层（过渡层或绝缘层）的阻抗；

厚度测试：沉积不同功能膜层的厚度，由台阶仪（型号：BRUKER，DEKTAK XT）测试相同条件下沉积在硅片上的薄膜校定；

形貌测试：过渡层或绝缘层的表面形貌在Tapping模式下进行测试，仪器型号为SPM-9700，所用的探针型号为RTESP-300（弹性系数为40 N/m，频率为300 kHz）。

2 结果与讨论

图2（a）为溅射的NiCrAlY 合金过渡层，并经高温析铝及表面热氧化处理形成Al2O3薄膜的XRD 谱图。从图可知，NiCrAlY 合金过渡层表面形成了α-Al2O3相[16]，进一步在其表面磁控溅射100 nm Al2O3后，薄膜表面的Al2O3衍射峰基本不变，并观察到γ-Al2O3相衍射峰。制备如图2（b）所示“三明治”器件结构，对合金过渡层及合金过渡层/绝缘层进行绝缘性能测试。器件下表面，结构钢基底作为底电极，上表面蒸镀金属Ag 作为顶电极，通过Keithley 2400 施加偏压，测试的有效面积为0.09 cm2。通常情况下，NiCrAlY 金属合金是导体，器件呈导通状态，经高温析铝及表面热氧化处理后，器件在垂直方向上的绝缘电阻达到38 kΩ，表明NiCrAlY 表面形成了具有一定绝缘性能的氧化铝。进一步在其表面溅射沉积100 nm Al2O3后，器件在垂直方向上的绝缘电阻明显增大，达到750 kΩ，这可能是由于射频磁控溅射的Al2O3薄膜更加平整致密，能有效填补真空析铝及热氧化处理形成的Al2O3薄膜表面存在的孔洞缺陷。通过上述方法，可实现金属基传感器基底和敏感薄膜之间的良好绝缘，避免器件短路失效。

由于NiCrAlY 过渡层表面溅射Al2O3后，薄膜的绝缘性能明显提升，进一步对溅射Al2O3前后薄膜的表面形貌进行表征分析。如图3（a）所示，NiCrAlY合金过渡层经高温析铝及表面热氧化处理后，表面可见不均匀聚集颗粒，薄膜表面粗糙度为Ra=9.15 nm，这可能是由于析铝过程中铝的分布不均以及颗粒大小不一导致Al2O3不够连续致密，所以薄膜的绝缘性能也不佳。在其表面进一步溅射Al2O3，通过精确控制溅射气压、溅射电流、靶材角度和距离等参数，可获得粒径分布更加均匀致密的Al2O3层。因此，图3（b）中溅射沉积致密Al2O3后薄膜的表面粗糙度减小到6.57 nm，对应薄膜的绝缘性能也得到明显改善。

图4为室温下在上述基底表面制备的薄膜金属栅网应变计电阻随试件表面应变的变化情况。敏感栅采用电子束蒸发制备，材质为康铜合金，尺寸规格通过掩膜板控制。如图4（a）所示，对试件采用悬臂梁法应变测试，应变计电阻变化率同应变呈线性变化，无明显滞后。根据曲线拟合后的斜率，可计算出原位逐步沉积不同功能膜层的薄膜应力传感器应变敏感系数（GF）为11.94。相对于传统“贴片”箔式应力传感器（GF=7.29），原位生成的薄膜应力传感器灵敏度更高，这主要是由于NiCrAlY 合金过渡层与结构钢基底具有相近的热膨胀系数和良好的附着性能，既可释放因镍基合金与绝缘层之间热膨胀系数失配而产生的热应力，又利于不同功能膜层之间的协同形变，同时，过渡层表面经真空析铝及热氧化处理后形成Al2O3膜层，与磁控溅射的致密Al2O3属同种材料，兼容性好，结合力强。进一步，将两种传感器采用环氧灌封胶进行封装，并置于户外相同载荷条件下使用（环境温度：-10～+50 ℃，环境相对湿度0～100%RH，有风雨等影响，载荷15 t），每隔一周测试传感器的GF。如图4（b）所示，原位生成的薄膜传感器户外负载服役1 个月，GF 几乎不会出现衰减。进一步延长负载服役时间，经10 周的负载使用，GF从11.94 下降到11.54（下降3%），而“贴片”箔式传感器的GF 下降明显（下降15%）。这可能是由于箔式传感器在制作过程中使用到有机高分子粘胶，在户外长期使用中，粘胶易老化蠕变，而研制的薄膜传感器不使用有机粘胶，有效克服了这一缺点，具有更好的可靠性和寿命。另外，我们还统计了这种原位生成的薄膜传感器制作的良率，图4（c）和（d）为制备的30 个薄膜传感器敏感栅网阻值及传感器GF的统计学分布，并同期测试“贴片”箔式传感器的栅网阻值及GF。栅网阻值通过万用表直接测得，传感器的GF 在室内工况条件下测得（环境温度+20 ℃，环境相对湿度25%RH，无风雨等影响，载荷0～15 t）。如图4（c）所示，原位生成薄膜应变计的敏感栅网阻值相对于“贴片”箔式传感器中栅网的阻值离散性更大，可能是由于硬质掩膜板与基底表面不能完全贴合，带来阴影效应，造成栅网薄膜的厚度与目标值略有偏差。但从图4（d）可见，其GF的一致性要远优于箔片应变计，这是由于箔式传感器需要人工粘贴应变片，操作的差异性较大，且粘胶本身存在蠕变，而原位生成的薄膜应变计直接在基底表面逐步沉积不同功能膜层，各功能膜层质量及厚度等参数可通过仪器精确控制。上述对比实验表明，这种原位生成的薄膜传感器具有良好的可重复性。