响应面法优化金花橙皮果脯的加工工艺研究

林翠英，詹源菲，，郝二伟，陈仪新，范丽丽，

（广西中医药大学，a.药学院；b.广西中药药效研究重点实验室，南宁 530200）

金花茶叶，为山茶花科植物金花茶（Camellia chrysantha（Hu）Tuyama）的叶，为广西壮族自治区（以下简称广西）特有资源与道地药材，民间常采金花茶叶作为茶饮，2010年卫生部将金花茶叶列为食品新资源［1］。《广西药材标准》载其味微苦、涩，性平，归肝、肾经。具有清热解毒、利尿消肿等功效，适用于咽喉炎、水肿、肾炎等病［2］。现代研究表明，金花茶叶含黄酮、茶多酚、皂苷、多糖等成分［3］。具有抗肿瘤、增强机体免疫力［4］、调节血糖［5］、护肝［6］、抗炎［7］及抗氧化［8］等作用。罗汉果在广西民间习用历史已有300余年［9］，其味甘、性凉，归肺、大肠经，具有清热润肺、利咽开音、滑肠通便的功效［10］。现代药理学表明，罗汉果具有止咳祛痰、抑菌、降血脂［11］、抗氧化［12］、降血糖［13］等多种作用，桔梗具有抗肿瘤［14］、抗氧化［15］、抗菌［16］与抗炎［17］等作用，百合可抗肿瘤、抗炎、抑菌［18］、止咳［19］和免疫调节［20］。本研究选取广西特色金花茶叶与罗汉果配伍，辅以桔梗、百合等药食两用原料组方，具有利咽抗炎的功效。柑橘属于芸香科柑橘亚科柑橘属，是橙、橘、柑、柚、枳等水果的总称，在中国除55%用于鲜食，其余大部分被加工成柑橘汁、橘瓣罐头、柑橘果冻和果酱等［21］，所余果皮成为柑橘加工的重要副产品。而橘皮药用历史悠久，其味辛、苦，性温，具有化痰止咳、理气止痛的功效［22］。现代研究表明，柑橘皮具有抗肿瘤［23］、抗癌［24］、抗氧化［25］等功效。因此，本研究取《养老奉亲书》中“延年草”经典制备方法，以柑橘果皮——橙皮为载体，取金花茶叶复方赋效，开发具有利咽抗炎功效的金花橙皮果脯，既解决柑橘皮的资源浪费，又对金花茶叶及柑橘皮保健功能进行充分利用。

因橙皮中含有大量的柚皮苷、柠檬苦素等苦味物质［26］，因此对其进行脱苦去涩，是确保最后果脯成品形成良好风味的关键所在。梅为云等［27］研究得出橙皮的去苦条件为6%氯化钠、处理温度70℃、处理时间10 min。李宏梁等［28］通过正交试验得出将橙皮置于温度75℃，盐浓度2%、碱浓度0.75%的条件下，时间处理15 min，该条件脱苦去涩效果最为理想。通过微波的短时间处理浸泡好的果脯，果脯的水分可得到有效的去除，从而缩短烘烤的时间。微波技术干燥物料原理是通过真空干燥加工，微波的作用从内向外，食品物料的内层首先被干燥，而后利用温差依次将物料中心的水分由里向外迁移至表层，物料的水分快速被蒸发，实现干燥物料的目的，其迁移速度远超于传统干燥方法［29，30］。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

橙皮、金花茶叶、小苏打、食盐、冰糖：市售；罗汉果、桔梗、百合：广西万宝堂药业有限公司；柠檬酸（分析纯）：成都金山化学试剂有限公司；无水氯化钙（分析纯）：天津市致远化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

HH-4型数显恒温水浴锅，国华电器有限公司；DHG-9123A型电热恒温鼓风干燥箱，海精宏实验设备有限公司；G80F23CN3XL-R6（B8）型微波炉，格兰仕微波炉电器有限公司；CT3型质构仪，美国Broofield公司；1000Y型粉碎机，永康市铂欧五金制品有限公司；KFJ-A型电子秤，凯丰集团有限公司；GTCHP4型电磁炉，中山市北球电器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程 清洗→取橙皮→切条→硬化处理→脱苦去涩→漂洗→提取金花茶叶配方中药浸液→预煮加入辅料（冰糖、柠檬酸）→冷浸→微波处理→初步烘干→回软→回烘→包装。

1.3.2 操作要点

1）选料及预处理。使用小苏打漂洗新鲜橙皮，去果梗及白色橘络，切成长度约为2 cm，宽度约为1 cm左右的长条；将罗汉果外层较薄易脆果皮掰碎过16目筛，果瓤则沿着边缘槽分开；将桔梗、百合和金花茶鲜叶中有斑点、霉烂、物理性状差的挑出，除金花茶叶先烘干，余下分别打粉过16目筛备用。

2）橙皮硬化处理。切制好的橙皮使用0.1%的CaCl2溶液浸泡处理60 min。

3）橙皮脱苦去涩［22，23］。采用2%食盐-小苏打盐碱复合液（食盐与小苏打质量比为1∶1）对切制好的新鲜橙皮进行去苦预煮处理，以降低橙皮的苦涩味对味觉造成的强烈不适感。

4）提取浸液。将金花茶叶、罗汉果、百合、桔梗进行预处理后，根据经验方，按顺序称取质量2∶2∶1∶1，加入20倍的去离子水后放入80℃水浴锅中提取1.5 h，提取结束后取出过滤得提取液。

5）浸液预煮。将提取液加热煮沸，加热期间加入冰糖及柠檬酸并不断搅拌使冰糖溶解，将橙皮加至浸液中煮制2 min，而后倒入干净的容器中密封冷浸12 h。

6）微波处理。将浸泡完成后的橙皮及浸液置于微波炉中处理2 min，保证橙皮渗液完全，而后滤掉浸液干处理2 min。

7）回软。对橙皮进行回软处理，将微波处理好的橙皮置于室温下冷却1 h，使其水分均匀分布后进行再次烘烤，即可得到金花橙皮果脯。

1.3.3 指标测定

1）金花橙皮果脯的感官评分方法。由10名食品专业人员组成的小组对产品进行评价，感官评分标准见表1，分别从产品组织状态、色泽、滋味、脱苦去涩程度4个方面对金花橙皮果脯进行评价。对每组产品进行感官评价后的各项打分进行统计分析，取平均值作为产品的总分。

表1 金花橙皮果脯感官评分标准

2）理化指标测定。糖分的测定采用GB/T 10782—2021；水分的测定采用GB 5009.3—2016。

3）金花橙皮果脯的质构测定。均匀选取最佳工艺条件制作出来的6个果脯样品，通过质构仪分析综合品质理想的金花橙皮果脯的硬度、内聚性、咀嚼性、粘力。采用CT3型质构仪检测金花橙皮果脯的质构特性，使用TA44探头测试探头、TA-AVJ夹具、采用TPA测试模式、测试速率0.5 mm/s、触发值5 g、返回速率0.5 mm/s、压缩程度10%、循环次数2次、负载单元10 000 g、预测试速度2 mm/s、数据频率50.00 points/s，结果取平均值。

1.3.4 单因素试验设计

1）去苦时间对金花橙皮果脯品质的影响。取切制好的橙皮20片，采用2%的食盐-小苏打盐碱复合液进行去苦处理，设置去苦时间为1、2、3、4、5 min，浸液的冰糖添加量为30%，柠檬酸添加量为2%，将浸液煮沸加入橙皮煮制2 min。烘干结束后进行感官评分，确定去苦脱涩处理的最佳时间。

2）盐碱复合液浓度对金花橙皮果脯品质的影响。取切制好的橙皮20片，分别设置食盐-小苏打盐碱复合液浓度为1%、2%、3%、4%、5%，去苦时间为3 min，浸液的柠檬酸添加量为2%，加入冰糖添加量为30%，将浸液煮沸加入橙皮煮制2 min。烘干结束后进行感官评分，确定盐碱复合液的最佳浓度。

3）冰糖添加量对金花橙皮果脯品质的影响。取切制好的橙皮20片，设置2%食盐-小苏打盐碱复合液的去苦时间为3 min，浸液的柠檬酸添加量为2%，分别加入10%、20%、30%、40%、50%的冰糖，将浸液煮沸加入橙皮煮制2 min。烘干结束后进行感官评分，确定冰糖的最佳用量。

4）柠檬酸添加量对金花橙皮果脯品质的影响。取切制好的橙皮20片，用2%食盐-小苏打盐碱复合液的去苦时间为3 min，浸液的冰糖添加量为30%，分别加入0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%的柠檬酸，将浸液煮沸加入橙皮煮制2 min。烘干结束后进行感官评分，确定柠檬酸的最佳用量。

1.3.5 Box-Behnken试验设计

在单因素试验结果基础上，利用响应面Design-Expert 8.0.6软件设计试验，研究所选取参数对考察指标的影响及其最佳添加量条件，以去苦处理时间（X1）、柠檬酸添加量（X2）、冰糖添加量（X3）为自变量，进行3因素3水平的试验设计，将感官评价作为响应值，进行响应面分析试验，试验分析因素及水平见表2。

表2 响应面分析因素及水平

1.3.6 数据处理 使用Excel 2016软件对数据进行统计分析，使用Design Expert 8.0.6软件进行响应面分析。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果与分析

2.1.1 去苦时间对金花橙皮果脯品质的影响 选取不同煮制时间处理橙皮，通过感官评定方法确定其最佳处理时间，结果如图1。由图1可知，当2%食盐-小苏打盐碱复合液对橙皮的煮制时间为3 min时，橙皮成型良好，感官评价得分最高。时间过短，其苦涩味去除率低，造成严重的不适口感，而随着煮制时间的增加，橙皮软烂、边缘破坏现象较严重，产品成型差，饱满度缺乏。故2%食盐-小苏打盐碱复合液处理橙皮时间设定为3 min。

图1 去苦时间对果脯感官评分的影响

2.1.2 盐碱复合液浓度对金花橙皮果脯品质的影响 选取不同浓度的盐碱复合液处理橙皮，通过感官评分方法确定其最佳处理浓度，结果如图2。由图2可知，使用2%食盐-小苏打盐碱复合液煮制橙皮的时间为3 min时，橙皮成型及口感良好，感官评价得分最高。盐碱复合液浓度过低，其苦涩味去除率低，造成严重的不适口感，而随着盐碱复合液浓度的增加，橙皮果脯咸味较重，产品口感不好。故盐碱复合液处理橙皮浓度设定为2%。

图2 盐碱复合液浓度对果脯感官评分的影响

2.1.3 冰糖添加量对金花橙皮果脯品质的影响 不同冰糖添加量对金花橙皮果脯感官评价结果如图3。由图3可知，冰糖添加量较低时，果脯的成型欠缺饱满、口感不协调，冰糖添加量过高，果脯甜味增加，容易产生甜腻感，同时干燥条件要求较高，易发生返砂现象。当冰糖添加量为30%时，果脯成型饱满，甜味较为合适。因此选择冰糖添加量30%为宜。

图3 冰糖添加量对果脯感官评分的影响

2.1.4 柠檬酸添加量对金花橙皮果脯品质的影响不同柠檬酸添加量对金花橙皮果脯感官评价，结果如图4。由图4可知，当柠檬酸添加量为2.0%时，金花橙皮果脯的口感酸甜适中，感官评价得分最高。故柠檬酸添加量选取为2.0%。

图4 柠檬酸添加量对果脯感官评分的影响

2.2 响应面试验结果与分析

2.2.1 模型建立与数据分析 将单因素试验结果作为基础，以去苦时间（X1）、柠檬酸添加量（X2）、冰糖添加量（X3）进行3因素3水平响应面试验，试验结果如表3所示。

表3 响应面分析方案及结果

以金花橙皮果脯感官评分设计试验数据进行多元回归分析，经拟合得到感官评分（Y）与去苦时间（X1）、柠檬酸添加量（X2）、冰糖添加量（X3）3个因素的回归方程为Y=93.22+2.89X1+1.12X2+1.21X3-0.72X1X2-0.95X1X3-1.53X2X3-8.96X12-6.18X22-9.41X32。

回归模型的方差分析结果见表4。由表4可知，回归方程的F为80.53，其P小于0.000 1，表明该模型无效性假设为真的可能性小于0.000 1，差异极显著；X1、X2、X3的P均小于0.05，对感官评分的影响均显著。对回归方程进行失拟项检验可得F=1.25，P=0.402 2>0.05，不显著，表明方程的拟合度和可信度很高，可用于金花橙皮果脯感官评价预测。

表4 回归模型的方差分析

2.2.2 响应面分析 响应面图形是反映因素之间的相互关系。固定其中一个因素，考察剩余2个交互项对感官评价的影响［27］。三因素交互作用响应面的3D分析结果见图5。由图5可以看出，去苦时间与柠檬酸添加量、冰糖添加量交互曲面较为陡峭，表明二者对金花橙皮果脯感官评分的交互作用较为明显，柠檬酸添加量与冰糖添加量交互曲面比较平缓，表明二者对金花橙皮果脯评分的交互作用最不明显。

图5 各因素交互作用对果脯感官评分的影响

2.2.3 最佳提取工艺条件的预测与验证试验 通过Design Expert 8.0.6软件对方程求极大值，得到金花橙皮果脯最优工艺参数为去苦处理时间3.16 min、柠檬酸添加量2.04%、冰糖添加量30.51%，此时金花橙皮果脯感官评分为93.5分。考虑到试验过程实际操作的可行性，将最佳工艺参数调整为去苦处理时间3 min、柠檬酸添加量2.0%、冰糖添加量30.5%，通过验证试验，得到金花橙皮果脯的感官评分为93.2分，验证值与预测值的误差在允许范围5%内，说明该模型合理可靠。

2.3 产品指标

2.3.1 感官指标 组织状态：果脯饱满、块型整齐、质地柔软、有韧性，组织状态优。

色泽：橙黄或橙红色，透明、有光泽。

滋味：味道柔和、酸甜适口，有浓郁柑橘风味、淡淡的中草药风味。

脱苦去涩程度：品尝后基本无苦味感、口腔无收敛性涩感。

2.3.2 理化指标 经检测本次金花橙皮果脯的水分≤35%；糖分≤85%。

2.3.3 质构指标 经检测本次金花橙皮果脯的硬度为3 166 g、内聚性为0.34、咀嚼性为51.3 mJ、粘力为20.08 g。

3 小结

通过单因素试验，确定去苦时间、盐碱复合液浓度、柠檬酸添加量、冰糖添加量4因素在单一因素变化情况下的最优值。以单因素试验结果为基础，用响应面法对金花橙皮果脯进行优化，建立去苦时间、柠檬酸添加量、冰糖添加量和感官评价的回归方程模型，可用于金花橙皮果脯品质优化参数的预测。金花橙皮果脯的最佳工艺为去苦脱涩处理时间3 min、冰糖添加量30.5%、柠檬酸添加量2.0%。在此最优工艺参数下制作的金花橙皮果脯色泽透明、饱满、有光泽、酸甜适口、柑橘风味浓郁，感官评分达93.2分。