小苏打及纯碱结构快速鉴别研究

王晓萱，李佳欣，卫羽萱，吴子腾，张紫婷，于宏伟

(石家庄学院 化工学院，河北 石家庄 050035)

小苏打(主要化学成分为碳酸氢钠)是一种重要的食品添加剂，广泛应用于食品疏松剂、肉类改良剂、食品保鲜剂及食品护色剂等。纯碱(主要化学成分为碳酸钠)也是一种重要的食品添加剂，广泛应用于食品发酵剂、食品脱色剂、肉类改良剂及淀粉改良剂等。目前，对于小苏打及纯碱多采用感官鉴别，费时费力。本文采用MIR光谱(一维MIR光谱、二阶导数MIR光谱)进行小苏打及纯碱的结构研究，为快速科学地鉴别小苏打及纯碱提供了新方法。

1 实验

1.1 材料

小苏打(碳酸氢钠)：分析纯，天津博迪化工股份有限公司；纯碱(碳酸钠)：分析纯，天津市永大化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

Spectrum 100型红外光谱仪(分辨率4 cm-1)：美国PE公司。

1.3 方法

1.3.1 红外光谱仪操作条件

在室温下以空气为背景，每次分别对小苏打及纯碱样品进行8次扫描累加，测定频率范围为4000 cm-1～600 cm-1，衰减全反射红外光谱附件(Golden Gate 型，英国 Specac 公司)。

1.3.2 数据获得及处理

小苏打及纯碱的一维MIR光谱数据和二阶导数MIR光谱数据采用Spectrum v 6.3.5 操作软件(Number of point =13)。

2 分析与讨论

2.1 小苏打及纯碱的一维MIR光谱研究

采用一维MIR光谱进行小苏打的结构研究(见图1-A)。小苏打的一维MIR光谱比较复杂。根据相关文献报道，2451.80 cm-1频率处的吸收峰归属于小苏打OH伸缩振动模式(νOH-小苏打-一维)；1654.64 cm-1和1612.54 cm-1频率处的吸收峰归属于小苏打C=O伸缩振动模式(νC=O-小苏打-一维)；1450.27 cm-1、1045.72 cm-1和1031.66 cm-1频率处的吸收峰归属于小苏打C-O伸缩振动模式(νC-O-小苏打-一维)及C=O伸缩振动(νC=O-小苏打-一维)和C-O伸缩振动(νC-O-小苏打-一维)的混合模式；991.09 cm-1频率处的吸收峰归属于小苏打O-H-O面外弯曲振动模式(rO-H-O-小苏打-一维)；831.95 cm-1频率处的吸收峰归属于小苏打CO3面外弯曲振动模式(rCO3-小苏打-一维)；688.33 cm-1和656.37 cm-1频率处的吸收峰归属于小苏打C=O弯曲振动(δC=O-小苏打-一维)和O-C-O弯曲振动(δO-C-O-小苏打-一维)的混合模式。

采用一维MIR光谱进行纯碱的结构研究(见图1-B)。纯碱的一维MIR光谱比较简单。根据相关文献报道，1418.45 cm-1和1408.07 cm-1频率处的吸收峰归属于纯碱CO3不对称伸缩振动模式(νasCO3-纯碱-一维)；1079.75 cm-1频率处的吸收峰归属于纯碱CO3对称伸缩振动模式(νsCO3-纯碱-一维)；877.25 cm-1频率处的吸收峰归属于纯碱CO3面外弯曲振动模式(rCO3-纯碱-一维)；701.85 cm-1和694.89 cm-1频率处的吸收峰归属于纯碱CO3面内弯曲振动模式(βCO3-纯碱-一维)。

图1 小苏打及纯碱的一维MIR光谱(303 K)

小苏打及纯碱官能团的一维MIR光谱吸收频率及强度见表1。

表1 小苏打及纯碱的一维MIR光谱数据(303 K)

2.2 小苏打及纯碱的二阶导数MIR光谱研究

采用二阶导数MIR光谱进行小苏打的结构研究(见图2-A)。其中：1656.42 cm-1和1610.26 cm-1频率处的吸收峰归属于小苏打C=O伸缩振动模式(νC=O-小苏打-二阶导数)；1451.44 cm-1、1396.78 cm-1、1045.80 cm-1和1031.55 cm-1频率处的吸收峰归属于小苏打C-O伸缩振动模式(νC-O-小苏打-二阶导数)及C=O伸缩振动(νC=O-小苏打-二阶导数)和C-O伸缩振动(νC-O-小苏打-二阶导数)的混合模式；994.45 cm-1频率处的吸收峰归属于小苏打O-H-O 面外弯曲振动模式(rO-H-O-小苏打-二阶导数)；832.29 cm-1频率处的吸收峰归属于小苏打CO3面外弯曲振动模式(rCO3-小苏打-二阶导数)；707.75 cm-1、687.45 cm-1和655.93 cm-1频率处的吸收峰归属于小苏打C=O弯曲振动(δC=O-小苏打-二阶导数)和O-C-O弯曲振动(δO-C-O-小苏打-二阶导数)的混合模式。

采用二阶导数MIR光谱进行纯碱的结构研究(见图2-B)。其中：1420.50 cm-1和1407.72 cm-1频率处的吸收峰归属于纯碱CO3不对称伸缩振动模式(νasCO3-纯碱-二阶导数)；1080.08 cm-1频率处的吸收峰归属于纯碱CO3对称伸缩振动模式(νsCO3-纯碱-二阶导数)；877.53 cm-1频率处的吸收峰归属于纯碱CO3面外弯曲振动模式(rCO3-纯碱-二阶导数)；702.81 cm-1和693.79 cm-1频率处的吸收峰归属于纯碱CO3面内弯曲振动模式(βCO3-纯碱-二阶导数)。

图2 小苏打及纯碱的二阶导数MIR光谱(303 K)

小苏打及纯碱官能团的二阶导数MIR光谱吸收频率及强度见表2。

表2 小苏打及纯碱的二阶导数MIR光谱数据(303 K)

3 结论

小苏打的红外吸收模式包括νOH-小苏打、νC=O-小苏打、νC-O-小苏打、rO-H-O-小苏打、rCO3-小苏打、δC=O-小苏打和δO-C-O-小苏打。纯碱的红外吸收模式包括νasCO3-纯碱、νsCO3-纯碱、rCO3-纯碱和βCO3-纯碱。本研究拓展了MIR光谱在小苏打及纯碱快速检测中的应用范围，具有重要的应用价值。