乌拉草提取液上染纯棉非织造布的制备工艺研究*

劳海晴 蔡学军 谢仁亮 钱 程

嘉兴学院 材料与纺织工程学院， 浙江 嘉兴 314001

纸尿裤主要由面层、吸收层和底层3部分组成，面层作为直接与人体皮肤接触的材料，用于促使尿液快速渗透并保持干爽，因此需具备亲肤、透气和透湿等基本性能[1]。此外，若面层具有一定的天然抑菌性，则更理想。乌拉草被称为百草之王[2]，其提取液中富含游离氨基酸及铁、钙、锌等无机元素，更特别的是还含有 “天然抗菌因子”，对真菌和细菌具有较好的抑制作用[3]。陈春侠等[4]提取出乌拉草纤维，并对纤维的性能进行表征。文献[5]探讨了乌拉草天然染料的制备方法及在棉织物染色中的应用，但目前实际生产中未见相应的报道。本文对乌拉草提取液的获取及其上染纯棉非织造布的制备工艺进行试验研究，通过乌拉草提取液染色，赋予纯棉非织造布天然抑菌性。将制备的纯棉非织造布用作纸尿裤面层，可提升纸尿裤的抑菌性和色彩丰富性，使产品在穿用过程中更健康、舒适。同时拓宽纯棉非织造布在医卫材料领域的应用。

1 试验部分

1.1 试验材料

纯棉水刺非织造布，面密度为40 g/m2，由常熟永得利水刺无纺布有限公司提供；十二水合硫酸铝钾(分析纯)，天津市致远化学试剂有限公司；乌拉草，由吉林美佳乌拉草科技发展有限公司提供。

1.2 染色试验

1.2.1 乌拉草提取液的制备

以提取温度、提取时间和料液比为三因素，设计L9(34) 正交试验[6]，根据试验方案进行乌拉草提取液的制备。对提取液进行过滤和冷却，然后通过测试其在最大吸收波长(460 nm)处的吸光度，评价提取效果。

1.2.2 纯棉非织造布的染色

采用优选方案制备乌拉草提取液，然后用其对纯棉非织造布进行染色试验。通过单因素试验考察染色温度、染色时间、染液pH值、浴比对纯棉非织造布染色性能的影响，以染色残液的吸光度为评判依据。染色工艺流程如下：将纯棉非织造布在一定的温度下煮练一段时间后，取出水洗，再放入一定温度、pH值和浴比的乌拉草染液中，加入一定比例的硫酸铝钾溶液，以一定的升温速率升高至一定温度并染色一定时间后，冷却至室温，取出水洗，烘干。

1.3 非织造布性能测试

纯棉非织造布试样的摩擦色牢度采用YB571-II型预置式色牢度仪测试，参照GB/T 3920—2008《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》进行；强力采用YG065 H型电子织物强力机测试，参照GB/T 3923.1《纺织品 织物拉伸性能 第1部分:断裂强力和断裂伸长率的测定(条样法)》进行；液态水动态传递性采用MMT型液态水分管理测试仪测试，参照GB/T 21655.2—2009《纺织品 吸湿速干性的评定 第2部分:动态水分传递法》进行；抑菌性采用HT-400B型恒温培养箱测试，按照美国AATCC Test Method 90(Halo Test，琼脂平皿法)进行；吸水倍率采用LBX-116型非织造布吸水性能测试仪测试，参照FZ/T 64012.2—2001《水刺法非织造布 第2部分：卫生用卷材》进行；耐磨性采用YG 502型起毛起球仪测试，根据GB/T 4802.2—1997《纺织品 织物起球试验 马丁代尔法》进行，将直径为38 mm的圆形试样装夹在夹持器上，在规定压力下进行摩擦测试。本文选择施加压力的砝码质量为520 g，在砝码产生的压力作用下，将试样对磨50次，观测其表面起毛起球情况。

2 结果与讨论

2.1 乌拉草提取液提取正交试验结果与分析

乌拉草提取液提取正交试验方案见表1，正交试验结果见表2。

表1 乌拉草提取液提取正交试验方案

表2 乌拉草提取液提取效果正交试验结果

由表2的正交试验结果可知，影响乌拉草提取液提取的主要因素是提取温度，其次是提取时间，料液比的影响最小，且4号试验获取的乌拉草提取液的吸光度最大，为1.644。吸光度越大，表明提取液的浓度越高，提取效果越好[7]。基于此，确定乌拉草提取液提取的优化工艺参数如下：提取温度为95 ℃，提取时间为120 min，料液比为1∶25。

2.2 纯棉非织造布染色试验与结果分析

2.2.1 单因素试验结果分析

乌拉草提取液上染纯棉非织造布的单因素试验结果见图1。由图1a)可以看出，随染色温度的升高，染色残液的吸光度先逐渐下降后上升，表明纯棉非织造布的上染率先上升后下降；染色温度为85 ℃时，残液的吸光度最低，之后，残液吸光度随着染色温度的上升而上升，因此，选择85 ℃作为优选染色温度。由图1b)可以看出，染色时间为20～60 min时，残液吸光度随着染色时间的延长而降低，染色时间为60 min时残液的吸光度最低，之后随着染色时间的继续延长，残液吸光度上升，上染效果下降，因此，优选染色时间为60 min。由图1c)可以看出，残液吸光度在pH值为5～6时出现最低值，表明弱酸性条件下上染效果较好，有利于乌拉草提取液与纯棉非织造布的结合。由图1d)可以看出，浴比为1∶40时，残液吸光度低，上染效果较好，继续增大浴比，残液吸光度变化较平缓，因而较适宜的浴比为1∶40。综上，由乌拉草提取液上染纯棉非织造布的单因素试验可知，乌拉草提取液上染纯棉非织造布的最佳染色工艺参数如下：染色温度为85 ℃，染色时间为60 min，染液pH值为6，浴比为1∶40。

图1 乌拉草提取液上染纯棉非织造布单因素试验结果

2.2.2 染色试验

以明矾为媒染剂，分别通过预媒染、同浴媒染和后媒染染色方式，采用乌拉草提取液对纯棉非织造布进行染色。染色工艺流程如图2所示。

图2 乌拉草提取液上染纯棉非织造布工艺流程

乌拉草提取液上染纯棉非织造布的染色效果图如图3所示。媒染剂明矾中含有铝金属离子，能够在染液中与棉纤维素纤维的羟基基团形成配位键，提高纤维与染料之间的结合力[8]。由图3可以看出，采用乌拉草提取液，分别通过预媒染、同浴媒染和后媒染染色方式对纯棉非织造布进行染色后，所得非织造布分别呈浅黄褐色、黄褐色和褐色，表明采用乌拉草染液上染纯棉非织造布是可行的。并且采用后媒染染色工艺，乌拉草染液的上染率更高，所得染色纯棉非织造布色泽更鲜艳。表明乌拉草提取液上染纯棉非织造布较优的染色方式为后媒染染色。

图3 乌拉草提取液上染纯棉非织造布效果图

2.3 耐干、湿摩擦色牢度

对经乌拉草提取液染色的纯棉非织造布进行干、湿摩擦色牢度进测试，结果见表3。由表3可以看出，染色方式对乌拉草染色纯棉非织造布的干、湿摩擦色牢度有一定的影响。经3种染色方式染色后，纯棉非织造布的耐干、湿摩擦色牢度达3级或以上。按照干、湿摩擦色牢度从高到低的顺序排列，后媒染最优，同浴媒染次之，预媒染较差。从媒染剂用量对摩擦色牢度的影响来看，当媒染剂质量浓度为6 g/L时，纯棉非织造布的干、湿摩擦色牢度最高，为4级或以上。基于此，在染色配方中优选媒染剂质量浓度为6 g/L。

2.4 液态水分管理性能

为检测染色后纯棉非织造布对液体的传导能力，对其进行液态水分管理性能测试，结果分别见图4

表3 染色纯棉非织造布的干、湿摩擦色牢度测试结果

和表4。由图4a)可以看出，未染色纯棉非织造布的液态水传递圆整体颜色较深，圆外周有一个颜色接近黑色的圆环，且圆环直径较大，表明液态水含量较高，水分扩散速度慢。由图4b)可以看出，预媒染染色纯棉非织造布的液态水传递圆颜色与未染色纯棉非织造布相比较浅，圆外周圆环的直径相对较小，表明其液态水含量比未染色纯棉非织造布低，水分扩散速度优于未染色纯棉非织造布。由图4c)可以看出，同浴媒染染色纯棉非织造布液态水传递圆的圆外周圆环直径相比前两者更小，表明其液态水含量更低，水分扩散速度相对较快。由图4d)可以看出，后媒染染色纯棉非织造布液态水传递圆的整体颜色最浅，液态水含量最少，圆外周的黑色圆环直径最小，表明其水分扩散速度最快。表4的液态水分管理测试结果与图4显示的结果相符，即液态水动态传递综合指数按由高到低的顺序排列，依次为后媒染非织造布、同浴媒染非织造布、预媒染非织造布、未染色非织造布。

2.5 拉伸性能

对染色前后的纯棉非织造布进行拉伸性能测试，结果见表5。由表5可见，经预媒染、同浴媒染和后媒染染色的纯棉非织造布，其横向断裂强力均低于未染色纯棉非织造布，降低了约0.8%，纵向断裂强力均高于未染色纯棉非织造布，提高了约0.4%，染色处理前后纯棉非织造布的断裂强力偏差小于1.0%，因此可认为乌拉草提取液染色处理对纯棉非织造布纵、横向断裂强力的影响不大。

图4 不同纯棉非织造布的水分扩散位置图示

表4 不同纯棉非织造布的液态水分管理测试数据

表5 不同纯棉非织造布的拉伸性能测试结果

2.6 吸水倍率

对染色处理前后的纯棉非织造布进行吸水倍率测试，结果见图5。由图5可以看出，染色处理后，纯棉非织造布的吸水倍率明显高于未染色处理的纯棉非织造布，其吸水倍率相比未染色纯棉非织造布提高了12.38%。吸水倍率反映材料的吸水能力，其值越大，说明材料的吸水能力越强，越有利于液体的传导和输送[9]。研究结果显示，乌拉草提取液染色可有效改善纯棉非织造布的吸水能力，且不同染色方式对纯棉非织造布吸液能力的改善程度相近。

图5 不同纯棉非织造布吸水倍率测试结果

2.7 表面耐磨性

对染色处理前后纯棉非织造布进行表面耐磨性测试，结果见图6。由图6可以看出，经50次对磨后，所有纯棉非织造布试样的表面均仅表现出轻微的起毛，且起毛部分主要为短纤维，无明显的长丝出现，表明染色处理后纯棉非织造布的耐磨性未受到明显的影响。

图6 纯棉非织造布的表面耐磨性测试结果

2.8 抑菌性能

对未染色处理和经后媒染染色处理的纯棉非织造布进行抑菌性能测试，结果见图7。由图7a)对金黄色葡萄球菌的抑菌性能测试结果可以看出，尽管试样周围没有出现明显的抑菌圈，但接近试样区域的菌落生长较稀疏。试验中将培养皿打开，用镊子取出经后媒染染色的纯棉非织造布，可以直观地看到，试样覆盖的区域无菌落生长，而未染色纯棉非织造布试样覆盖的区域则长满菌落，表明经后媒染染色的纯棉非织造布对金黄色葡萄球菌具有一定的抑制作用。由图7b)对大肠埃希菌的抑菌性能测试结果可以看出，经后媒染染色的纯棉非织造布试样周边存在明显的抑菌圈，表明其对大肠埃希菌具有较好的抑制作用。

图7 纯棉非织造布的抑菌性能测试结果

3 结论

本文对乌拉草提取液上染纯棉非织造的工艺进行研究。制备乌拉草提取液，探讨提取温度、提取时间和料液比对乌拉草提取液提取效果的影响，并进一步就乌拉草提取液上染纯棉非织造布的影响因素进行探讨，得出如下结论。

(1)乌拉草提取液的最优提取工艺参数如下：提取温度为95 ℃，提取时间为120 min，料液比为1∶25，此时提取液的吸光度最大。

(2)采用乌拉草提取液上染纯棉非织造布的最佳染色工艺参数是染色温度为85 ℃，染色时间为60 min，染液pH值为6，浴比为1∶40，较优的染色方式为后媒染工艺。此工艺下制得的纯棉非织造布具有较高的染色牢度。

(3)分别通过预媒染、同浴媒染和后媒染3种染色方式，采用乌拉草提取液上染纯棉非织造布，测试并分析染色处理前后纯棉非织造布的性能。结果表明，染色后纯棉非织造布的干、湿摩擦色牢度达3级及以上，耐摩擦性能好；乌拉草提取液染色对纯棉非织造布的断裂强力和耐磨性未产生明显影响，但显著提高了纯棉非织造布的吸水倍率；经乌拉草提取液染色处理的纯棉非织造布在浸湿时间、吸水速率和液态水分扩散速率方面均明显优于未染色纯棉非织造布，液态水动态传递综合指数按由高到低的顺序依次为后媒染非织造布、同浴媒染非织造布、预媒染非织造布、未染色非织造布，表明染色后纯棉非织造布的水分管理能力得以提升；抑菌性能测试结果显示，经乌拉草提取液染色的纯棉非织造布对大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌均具有一定的抑菌性能。