ZT3非晶合金在过冷液相区的塑性变形研究

刘文超，马明臻，刘日平

ZT3非晶合金在过冷液相区的塑性变形研究

刘文超1,2，马明臻1，刘日平1

（1.燕山大学 亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室，河北 秦皇岛 066004；2.金连连科技有限公司，山东 潍坊 261000）

研究不同的应变速率和变形温度对Zr30.2Ti32.9Cu9Ni5.3Be22.6非晶合金（亦称ZT3）在过冷液相区塑性变形行为的影响。首先，用真空非自耗电弧炉熔炼合金锭并吸铸成直径为8 mm、长度为60～80 mm的非晶合金圆棒；然后，通过等温晶化试验确定ZT3非晶合金在过冷液相区中对应不同温度时发生晶化转变所需的最短时间，并用热模拟试验机进行压缩变形的试验研究；最后，用X射线衍射仪测试ZT3非晶合金在过冷液相区塑性变形后的组织特性。ZT3非晶合金在过冷液相区内的塑形变形行为与应变速率和变形温度有密切的关联性。不同的应变速率与变形温度都会对其塑性变形产生影响，但变形温度的影响比恒定应变速率更大。对ZT3非晶合金变形后的结构分析发现，应变速率对非晶态结构的影响大于温度。ZT3非晶合金的等温晶化转变孕育时间最短为17 min，在小于17 min的时间内完成塑性变形即可抑制晶化转变的发生。当恒定应变速率为2×10‒3s‒1时，将变形温度控制在355～375 ℃范围内有利于ZT3非晶合金在过冷液相区进行热压塑性成形。

ZT3非晶合金；过冷液相区；塑性变形；应变速率

块体非晶合金因其亚稳态结构而具有高强度、高硬度、耐腐蚀、耐摩擦磨损等优良特性[1-3]，在诸多领域中备受关注，是极具应用前景的新型结构材料。但因室温塑性差且难以加工成形，限制了其在结构材料领域的应用[4-5]。块体非晶合金因室温脆性而难以进行变形加工的缺点可以通过在其过冷液相区进行塑性变形得到弥补。精确控制非晶合金在过冷液相区的变形温度与应变速率，可利用该合金低黏度的流动特性实现精密的近终形加工成型[6-10]。已有研究显示，在过冷液相区进行热压成形时，若选择黏度在106～108 Pa·s范围内对应的变形温度，由于非晶合金没有晶粒，并且加工温度较低，可以实现几乎无收缩的高精度变形加工[11-12]。

近年来，有许多关于块体非晶合金在过冷液相区进行塑性变形研究的报道[13-19]。Savaedi等[13]研究发现，在高应变条件下，非晶合金在过冷液相区的应变速率敏感指数≈1，在热成型过程中其变形应力呈牛顿流动，此时升高变形温度有利于超塑性变形。但较高的变形温度也可能会促进结晶和超塑延展性的丧失。Yang等[14]通过单轴压缩试验研究了过冷液相区域中Ti20Zr20Hf20Be20(Cu10Ni10)高熵块体非晶合金超塑性变形工艺参数的优化。结果表明，过冷液相区的变形行为表现出两种模式：流动变形和脆性断裂，均受温度和应变速率的影响。随着温度的降低和应变速率的增大，均匀流动变形行为从牛顿型变为非牛顿型。Li等[15]研究了（Zr0.6336Cu0.1452Ni0.1012Al0.12)99.4Y0.6非晶合金在过冷液相区中的流变行为，构建了热处理图和热塑性成形图。根据（Zr0.6336Cu0.1452Ni0.1012Al0.12)99.4Y0.6非晶合金在过冷液相区中不同温度下的结晶孕育时间建立了时间‒温度‒转变（Time Temperature Transformation, TTT）曲线，为热成形的时间和温度选择提供了理论依据。Ma等[16]和Kim等[17]提出了一种通过室温下的高频超声振动促进非晶合金的塑性变形和成形，以便避免热成形中的缺点产生并扩展了非晶合金的成形工艺。Wu等[18]在623～693 K的过冷相体区中研究了TiZr基块体非晶复合材料的变形行为，观察到该合金表现出从低温下加工软化到高温下加工硬化的变形行为。变形过程的屈服应力和过冲应力随温度的升高而显著降低，并伴有超塑性行为的发生。文献[19]利用Gleeble 3500热模拟试验机研究了Zr61Cu25Al12Ti2(ZT1)和Zr52.5Cu17.9Ni14.6Al10Ti5(Vit105)块体非晶合金在过冷液相区的压缩变形性能及其流变行为，认为温度和应变速率影响其在过冷液相区的变形模式，给出了这2种合金由牛顿流变向非牛顿流变转变的边界条件及过冷液相区的变形图。上述研究表明，探索非晶合金在过冷液相区的塑性变形行为对实现非晶合金的成形加工具有重要的工程应用价值与意义。

因ZT3非晶合金在兼有其他非晶合金的优异性能外，还具有玻璃形成能力强、临界铸造尺寸大（可达50 mm以上）、弹性模量高（97.8 GPa）和密度低（5.541 g/cm3）等特点[20]，是应用价值很高的块体非晶合金。迄今为止，关于ZT3非晶合金塑性变形行为的研究还鲜见报道，因此，在该合金在过冷液相区的塑性变形机理与组织结构变化及其影响因素等方面需要进行深入的认识与探究。文中以ZT3非晶合金为对象，开展其在过冷液相区的塑性变形研究，从变形温度和应变速率2个方面研究其在过冷液相区的塑性变形特点，旨在为这类非晶合金的塑性成形加工提供有益的工艺技术参考。

1 试验方法

以Zr30.2Ti32.9Cu9Ni5.3Be22.6非晶合金（简称ZT3）作为试验材料，首先用真空非自耗电弧炉（AM 0.5真空电弧熔炼系统，沈阳金研新材料制备技术有限公司）熔炼合金锭，再通过该炉自带的吸铸装置将熔炼成分均匀的合金锭吸铸成直径为8 mm、长度为60～ 80 mm的非晶合金圆棒，用于后续塑性变形试验研究的开展。

由于ZT3非晶金的塑性变形发生在过冷液相区之间，因此，在塑性变性过程中控制变形温度和变形持续时间是确保不发生晶化转变的重要措施。ZT3非晶合金的过冷液相区是玻璃转变温度g（338 ℃）与晶化温度x（382 ℃）之间的区域，但非晶合金在过冷液相区中进行塑性变形时，如果接近晶化温度或变形时间过长也会出现晶化转变，而且对应不同温度的晶化转变时间也不同。通常来说，温度越高，晶化所需时间越短。为了保证ZT3非晶合金在过冷液相区可进行塑性变形，又要避免在此过程中的晶化转变，需要通过等温晶化试验确定该合金在不同温度时的最短晶化转变时间。等温晶化试验通过差示扫描量热仪（Netzsch‒404F3差示扫描量热仪，德国耐驰仪器制造有限公司）进行，以大于玻璃转变温度g（338 ℃）的348 ℃为测试起始温度，每间隔2 ℃取一个测试温度。等温晶化试验的升温速率为20 ℃/min，保温时间为60 min，由此测试出一系列等温晶化转变所需的时间（见表1），并以此确定进行塑性变形的温度与需要控制的最短时间。

表1 ZT3非晶合金等温晶化的温度与对应的晶化孕育时间

Tab.1 Isothermal crystallization temperature and corresponding incubation time of ZT3 amorphous alloys

用热机械模拟试验机（Gleeble 3500，美国DSI公司）进行塑性变形的压缩试验。压缩试样为8 mm×10 mm的短圆柱。具体试验过程：先将镍铬镍硅热电偶丝焊接到试样中部，然后将试样装夹在两个压头之间。为了尽可能降低压头与试样两端的摩擦阻力，在试样两端附加涂覆MoS2的钽片进行减摩。试样装夹好后用40 N的预紧力进行预压紧处理，并将热电偶丝连接到温度控制系统。随后关闭压室，启动真空机械泵抽真空，当压室真空度下降至20 Pa以下，充入高纯氩气清洗压室，并再次抽真空和充入高纯氩气以防止试验过程中发生高温氧化。塑性变形试验的工艺参数：恒定应变速率分别为2×10‒3、1×10‒3、7×10‒4、5×10‒4s‒1，变形温度分别为355、360、365、370、380 ℃，升温速率为10 ℃/s。

通过XRD（D/MAX‒2500PC X射线衍射仪，日本理学电企仪器有限公司）测试ZT3非晶合金在过冷液相区塑性变形后的组织特性，衍射角度2为10°～90°，扫描速度为4 (°)/min。

2 试验结果与分析

2.1 等温晶化过程

图1是ZT3非晶合金的等温晶化曲线与晶化转变开始的拟合曲线。由图1a可以看出，随着等温温度的升高，曲线的玻璃转变点温度g与晶化温度x同时向左侧移动，表明在不同的等温过程中，温度的升高使得发生晶化转变所需要的时间缩短。由表1的测试结果可知，最低温度与最高温度之间的窗口温度范围为348～378 ℃，在此范围内发生晶化转变的孕育时间相差2 min左右，而每个相邻测试温度之间的晶化孕育时间相差不足0.5 min甚至更短。由表1可知，ZT3非晶合金在过冷液相区中接近晶化温度378 ℃时，其最短的晶化孕育时间为17 min。只要把变形温度与晶化孕育时间控制在上述范围内，就可以实现ZT3非晶合金在过冷液相区的塑性变形。图1b是对不同等温晶化温度进行拟合得到的晶化转变临界曲线，该曲线的左下方区域为非晶区，右上方区域为晶化区。根据ZT3非晶合金等温晶化转变开始的拟合曲线所确定的塑性变形温度与变形时间，通过控制变形温度和应变速率，在小于17 min的晶化孕育时间内完成塑性变形，即可抑制ZT3非晶合金在变形过程中发生晶化转变。

图1 ZT3非晶合金的等温晶化曲线与晶化转变开始的拟合曲线

2.2 温度对ZT3在过冷液相区塑性变形的影响

图2是ZT3非晶合金在过冷液相区内不同变形温度、恒定应变速率下的单轴压缩应力-应变曲线。图2a是恒定应变速率为1×10‒3s‒1、不同变形温度时ZT3非晶合金塑性变形的应力-应变曲线。由图2a可以看出，当变形温度低于365 ℃时，随着应变量的增加，应力先达到一个峰值，即表现出了应力过冲现象[5]，然后开始逐渐下降并出现不规则的波动。此时应力的峰值位置随温度的升高向右偏移，同时，峰值的应力也随温度的升高而减小。当变形温度超过370 ℃时，随着应变的增加，并没有出现峰值应力，此时应力随应变的增加而逐渐增大。图2b是恒定应变速率为2×10‒3s‒1、不同变形温度时ZT3非晶合金在过冷液相区内的应力-应变曲线。与图2a相比，图2b则显示了在应变速率一定时，应力随着应变量的增大均表现出应力过冲的现象，除温度为380 ℃时的应力-应变曲线外，其他几条曲线的应力在达到峰值后呈现出先减小后增大的变化趋势。

2.3 应变速率对ZT3在过冷液相区塑性变形的影响

图3是ZT3非晶合金在过冷液相区中温度不变、不同应变速率下的应力-应变曲线。从图3a中可以看出，温度为355 ℃时，当恒定应变速率为5×10‒4s‒1，ZT3非晶合金在过冷液相区中发生塑性变形时先表现出一个较小的过冲应力，随后应力下降并保持在一个相对稳定的阶段后开始增大，但整体处于最低的流变应力状态。而其他3条曲线的应力均随应变量的增加而增大。在图3b中，当变形温度提高到375 ℃时，恒定应变速率为1×10‒3s‒1和2×10‒3s‒1对应的2条曲线应力随应变量的增加而基本保持不变；而恒定应变速率为7×10‒4s‒1和5×10‒4s‒12条曲线的应力在越过峰值应力后呈不规则的波动。通过上述分析可知，对于ZT3非晶合金在过冷液相区中的塑性变形，不同的恒定应变速率与变形温度都会产生影响，但变形温度的影响比恒定应变速率的影响更大。

2.4 塑性变形过程对ZT3非晶合金结构的影响

图4为铸态ZT3非晶合金及其在恒定应变速率1×10‒3s‒1和2×10‒3s‒1、不同温度时塑性变形后的XRD图谱。从图4中可以看出，在不同的恒定应变速率作用下，当变形温度低于365 ℃时，ZT3非晶合金的XRD图谱分别在2为38o和68o附近位置出现一个较大和较小的弥散衍射峰，这是典型的非晶态结构特征。当变形温度升高到380 ℃时，在XRD衍射图谱上出现了尖锐的晶化峰，表明在接近晶化温度（x=382 ℃）附近发生了塑性变形，极易引发非晶合金的晶化转变，这是在实际加工过程中需要注意和避免的。

图2 ZT3非晶合金在过冷液相区中不同温度时的应力-应变曲线

图3 ZT3非晶合金在过冷液相区中不同应变速率时的应力-应变曲线

图5是铸态ZT3非晶合金及其在变形温度355 ℃和375 ℃、不同应变速率时塑性变形后的XRD图谱。从图5可以看出，当变形温度为355 ℃时，在XRD衍射图谱上可以观察到晶化峰的出现；当变形温度升高到375 ℃时，ZT3非晶合金晶化现象愈加明显。这是因为与恒定应变速率1×10‒3s‒1相比，在恒定应变速率较小（5×10‒4s‒1和7×10‒4s‒1）时，其塑性变形的时间分别延长了1倍和0.43倍。由此可知，在过冷液相区进行塑性变形时，如果在某个温度点长时间停留，也会诱导非晶合金的晶化转变，这对塑性变形加工是不利的。上述试验结果表明，ZT3非晶合金在过冷液相区进行塑性变形时，其微观结构同时受恒定应变速率与变形温度的共同作用与影响。当温度不变时，随着应变速率的增大，晶化转变具有增强的趋势；当应变速率不变时，较高温度下的晶化转变趋势愈加明显。

2.5 ZT3非晶合金在过冷液相区的变形行为

图6是ZT3非晶合金在恒定应变速率1×10‒3s‒1和2×10‒3s‒1、不同温度时塑性变形后的光学照片。当恒定应变速率为1×10‒3s‒1时，变形试样在350 ℃时边缘发生了开裂，此外又分别在355、370和380 ℃时发生了断裂，这些断裂并没有显示出规律性，但在断裂之前都发生了一定程度的塑性变形。当恒定应变速率为2×10‒3s‒1时，变形试样仅在380 ℃时发生了断裂。从压缩变形试样的实物照片可知，当恒定应变速率为2×10‒3s‒1时更有利于ZT3非晶合金的塑性变形。

由于ZT3非晶合金的塑性变形是在过冷液相区中进行的，突破了非晶合金因室温脆性而无法进行塑性变形加工的限制，这取决于非晶合金在此区间的黏滞特性及应变速率敏感指数的大小。当应变速率敏感指数值为1时，显示出牛顿黏性流动，过冷液相区表现出高应变率超塑性。根据已有的报道可知，过冷液相区中非晶合金的低黏度和较长的加工时间有利于改善塑性变形过程对模具的填充和成形[21]。但同时，非晶合金在过冷液相区中的黏度也受到加工参数的显著影响。已有研究表明，较高的变形温度和应变速率可以显著降低非晶合金的黏度[22-23]。然而，根据非晶合金的结晶动力学原理，由于高温下低黏度引起的原子扩散能力增强，可能会导致非晶态结构从亚稳态变为有序的结晶态，失去非晶合金的特有性质。为了避免热压塑性变形过程的晶化转变，通过等温晶化试验确定ZT3非晶合金在过冷液相区不同温度时的最短晶化转变时间（如表1所示），以便在尽可能短的变形时间范围内使ZT3非晶合金在过冷液相区内具有一定的黏滞性流动，又不发生晶化转变，保证塑性变形的顺利实现。

图4 铸态ZT3非晶合金及其在不同温度下塑性变形后的XRD图谱

图5 铸态ZT3非晶合金及其在不同应变速率下塑性变形后的XRD图谱

图6 ZT3非晶合金在2个恒定应变速率、不同温度下塑性变形后的光学照片

已有研究显示，在过冷液相区进行塑性变形时，当应变速率敏感指数接近于1时，非晶合金在低应变速率状态下的塑性变形特征是牛顿液体[13,24]。但考虑到在低应变速率下进行塑性变形会增加变形的时间，有可能导致在变形过程中发生晶化，因此应变率不能太低[25-26]。在一定的变形温度和应力作用下，应变速率的增大可以显著降低过冷液相区非晶合金的黏度，此时塑性变形的流动特性可能经历从牛顿行为到非牛顿行为的转变，而非牛顿流动会显著影响非晶合金在过冷液相区的塑性变形能力。只有相对较高的温度和低应变速率下获得的牛顿流动有利于非晶合金的塑性变形，这与本研究的试验结果相吻合。图2、图3及图6显示，当恒定应变速率为2×10‒3s‒1、变形温度控制在350～375 ℃范围内，均有利于ZT3非晶合金的热压塑性成形。

3 结论

1）测得ZT3非晶合金在过冷液相区中348～ 378 ℃温度范围内的等温晶化转变孕育时间最长为19 min，最短为17 min。在小于17 min的时间内完成塑性变形，即可抑制晶化转变的发生。

2）ZT3非晶合金在过冷液相区进行塑性变形时，其微观结构同时受恒定应变速率与变形温度的共同作用与影响。当温度不变时，随着应变速率的增大，晶化转变具有增强的趋势。当应变速率不变时，较高温度下的晶化转变趋势愈加明显。

3）ZT3非晶合金的过冷液相区为338～382 ℃，当恒定应变速率为2×10‒3s‒1时，其变形温度控制在350～375 ℃范围内有利于进行热压塑性成形。

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Study on Plastic Deformation of ZT3 Amorphous Alloy in Supercooled Liquid Region

LIU Wen-chao1,2, MA Ming-zhen1, LIU Ri-ping1

(1. State Key Laboratory of Metastable Materials Preparation Technology and Science, Yanshan University, Hebei Qinhuangdao 066004, China; 2. Jinlianlian Technology Co., Ltd., Shandong Weifang 261000, China)

The work aims to investigate the effects of different strain rates and deformation temperatures on the plastic deformation behavior of Zr30.2Ti32.9Cu9Ni5.3Be22.6amorphous alloy (also known as ZT3) in the supercooled liquid region. Firstly, the alloy ingots are melted by the vacuum non-consumable arc furnace, then sucked and casted into amorphous alloy rods with diameter of 8 mm and length of 60-80 mm. Next, the minimum time required for the crystallization transition of ZT3 amorphous alloys corresponding to different temperatures in the supercooled liquid region is determined by isothermal crystallization experiments, then the compression deformation is carried out with thermal simulated testing machines. Finally, the microstructure characteristics of ZT3 amorphous alloys after plastic deformation in the supercooled liquid region are tested by X-ray diffractometer. The results show that the plastic deformation behavior of ZT3 amorphous alloys in the supercooled liquid region is closely related to the deformation temperature and strain rate. Different strain rates and deformation temperatures can affect their plastic deformation, but the temperature has a more significant influence than the constant strain rate. The structural analysis of ZT3 amorphous alloys after deformation shows that the influence of strain rate on the amorphous structure is more significant than that of temperature. The minimum incubation time of the isothermal crystallization transition of ZT3 amorphous alloys is 17 minutes. The crystallization transition will be inhibited if the plastic deformation is completed in less than 17 minutes. When the constant strain rate is 2×10‒3s‒1, controlling the deformation temperature in the range of 355-375 ℃ is conducive to the thermoplastic forming of ZT3 amorphous alloys in the supercooled liquid region.

ZT3 amorphous alloy; supercooled liquid region; plastic deformation; strain rate

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.12.002

TG139.8；TG135.3

A

1674-6457(2022)12-0010-07

2022‒10‒21

国家自然科学基金（52071278，52127808）；国家重点研发计划（2018YFA0703603）

刘文超（1990—），男，硕士，主要研究方向为块体非晶合金塑性变形行为。

刘日平（1963—），男，博士，教授，主要研究方向为块体非晶合金形成理论、制备技术及应用。